菊芋鸽子汤的炖制工艺优化及其成分分析

以功能性植物菊芋和鸽子肉为原料,在料液比为1∶2,鸽子与菊芋比为1∶1.5,炖制时间为4h的最佳工艺参数下,制备了菊芋鸽子汤。菊芋鸽子汤含有丰富的营养成分,其干品中含有21.2%蛋白质,0.074%氨基酸,10.3%脂肪,6.2%多糖。采用GC-MS-TQ法从菊芋鸽子汤中分离了70种挥发性组分,包括醛类物质24种、酮类10种、醇类11种、烃类11种、酸类9种、酯类4种、呋喃1种。其中,菊芋和鸽肉的特征风味化合物共同构建了炖制菊芋鸽子汤的风味。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。

皮革制品中光引发剂含量的测定

为了检测皮革制品中的苯乙酮和二苯甲酮类光引发剂含量,本文首先优化了超声萃取方法,采用乙腈作为萃取溶剂,超声萃取3次,每次20 min,萃取液合并后,采用固相萃取方法对提取液进行净化,净化后采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-(TQ)MS)进行分析。GC-(TQ)MS方法经优化和验证后表明,光引发剂的检出限在0.004~0.016 mg/kg之间,定量限在0.008~0.030 mg/kg之间,空白标准添加实验的结果显示相对标准偏差在8%以内,回收率在86.5%~98.3%之间。本方法的检出限和定量限均较低,准确度和精密度较高,适合于皮革制品中光引发剂的分析。验证后的方法应用于实际样品分析,在39个市售皮革制品中,共有7个样品中有光引发剂检出。

不同干燥方法对薄荷药材中多元功效成分的影响与评价

采用GC-MS和UPLC-TQ-MS技术分析评价不同干燥方法对薄荷药材中2种单萜类、4种酚酸类、5种黄酮类化学成分的组成及含量变化,考察干燥方法对其化学成分的影响;利用TOPSIS综合分析法进行综合评价,为薄荷药材适宜干燥方法的确定提供依据。结果显示,干燥方法对薄荷醇、咖啡酸、迷迭香酸含量影响最大,其次为绿原酸、香叶木素-7-O-葡萄糖苷;同温度下,热风干燥对活性成分的保留作用优于微波干燥与红外干燥;低温（40~45℃）干燥对活性成分总量的保留显著高于高温（60~70℃）干燥;微波杀青处理样品酚酸类化学成分总量显著高于未杀青样品,表现出一定的杀酶作用;TOPSIS评价结果显示,薄荷药材产地加工最适干燥方法为热风变温45~60℃干燥。该研究为薄荷药材产地适宜干燥加工方法的确定提供了依据,也为富含挥发油药材的产地加工共性技术形成提供了有益的探索和借鉴。

GC-TQ-MS/MS测定生理盐水注射液中双酚A

目的建立生理盐水注射液中双酚A（BPA）残留量的测定方法。方法采用气相色谱-三重四级杆（GC-TQ-MS/MS）联用技术,测定了5批生理盐水注射液中BPA的残留量,每批平行测定6次,且每次分别在5、10、20μg/kg 3个添加水平下进行加样回收,每水平分别测定3次。结果所测5批生理盐水注射液中BPA质量分数分别为27.01、11.80、15.73、22.28、9.03μg/kg;RSD分别为2.3%、4.2%、3.2%、4.4%、1.9%;平均加样回收率在79.9%-9.3%,RSD均小于4.1%。BPA在10-200μg/L内呈良好的线性关系,检测限为1.25μg/kg。结论该法简便快速、灵敏性高,可用于生理盐水注射液中BPA残留量的测定。