期刊文献+
共找到37篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
基于GC-QTOF MS技术的浓香型白酒原酒质量等级评价 被引量:11
1
作者 栗新峰 张良 +3 位作者 李芳芳 苏占元 吴卫宇 赵金松 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期235-241,共7页
为了探究更加高效科学的原酒质量等级评价方法,本文以浓香型白酒原酒为研究对象,首先对原酒进行感官定级以及通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)定性和定量分析样品中的43种挥发性风味成分。然后对方法的精密度、重复性和稳... 为了探究更加高效科学的原酒质量等级评价方法,本文以浓香型白酒原酒为研究对象,首先对原酒进行感官定级以及通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)定性和定量分析样品中的43种挥发性风味成分。然后对方法的精密度、重复性和稳定性进行考察,并对测定的结果进行因子分析和回归分析。结果表明:三个质量等级等体积混合酒样中43种挥发性风味成分的相对保留时间和含量的RSD均≤2.98%,该方法具有较好的精密度、重复性和60 h以内的稳定性;10个浓香型白酒原酒通过感官品评可以分为3个等级,通过因子分析剔除掉特征值小于1的主成分中最大特征向量对应的变量,结果保留的23种挥发性风味成分也能够将该批次3个等级原酒进行有效分类,并进一步分析建立了浓香型原酒等级数学评判模型Y(感官品评综合得分)=8.2329F(主成分综合得分)+86.4,R^2=0.9801,准确率验证为85.71%,可以对此类浓香型原酒样品的3个等级进行初步评价。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 浓香型原酒 挥发性组分 质量等级评价
下载PDF
基于GC-QTOF MS技术的浓香型原酒质量等级相似度研究
2
作者 栗新峰 吴卫宇 +2 位作者 张良 邹江鹏 赵金松 《酿酒》 CAS 2019年第2期42-46,共5页
为了建立浓香型原酒质量等级标准图谱模型方法,以3个不同质量等级的浓香型原酒为研究对象,通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)对其进行定性和定量分析。利用平均矢量法和中位数矢量法建立了含有40种特征风味物质的原酒质量等... 为了建立浓香型原酒质量等级标准图谱模型方法,以3个不同质量等级的浓香型原酒为研究对象,通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)对其进行定性和定量分析。利用平均矢量法和中位数矢量法建立了含有40种特征风味物质的原酒质量等级标准图谱模型并对其相似度及差异性进行评价。结果表明:3个质量等级原酒标准模型之间的相似度均大于89%且都达到了极显著的差异性(双侧Sig<0.01),其中建立标准图谱的两种共有模式(平均矢量法和中位数矢量法)和相似度计算的两种算法(相关系数法和向量夹角余弦法)都无差异(双侧Sig>0.75)。对于该批次酒样,相似性分析可以用来建立不同质量等级的浓香型原酒标准图谱并能将其进行有效区分。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 浓香型原酒 质量等级 风味物质 相似度
下载PDF
GC-QTOF/MS对大气细颗粒物中有机物的筛查
3
作者 蔡美全 丁萌萌 +3 位作者 常淼 沈秀娥 王小菊 刘保献 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期4047-4050,共4页
本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)技术对大气细颗粒物中的有机物进行定性筛查及半定量分析.通过高分辨质谱数据库和NIST标准质谱库,在大气细颗粒物样品中识别出180余种有机物,包括多环芳烃、甲基多环芳烃、含氧多环芳... 本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)技术对大气细颗粒物中的有机物进行定性筛查及半定量分析.通过高分辨质谱数据库和NIST标准质谱库,在大气细颗粒物样品中识别出180余种有机物,包括多环芳烃、甲基多环芳烃、含氧多环芳烃、芳香酯、脂肪酸酯、烷醇等.样品中有机物浓度在126.9-774.3 ng·m^(-3),其中24种定量的多环芳烃浓度在12.6-203.4 ng·m^(-3),占总浓度的10%-26%,其他多环芳烃及多环芳烃衍生物浓度为17.7-103.0 ng·m^(-3),芳香酯浓度为25.9-104.4ng·m^(-3),脂肪酸酯浓度为9.0-65.8 ng·m^(-3).此外,棕榈酸、二苯砜、左旋葡聚糖、萘二甲酸酐、十八烷酸、十二碳醇酯、蒽醌、芥酸酰胺的浓度也较高,分别为7.5-36.8、11.4-30.7、7.7-19.4、3.7-18.0、3.5-17.6、8.7-14.7、3.4-12.3、7.1-19.5 ng·m^(-3).样品中有机物总浓度随PM_(2.5)、PM_(2.5)中OC浓度的增加而增加,且具有较好相关性.研究结果显示,GC-QTOF/MS在大气细颗粒物有机物的定性筛查及半定量方面具有很大优势,本研究可为开展污染源废气及颗粒物中有机物的筛查,全面掌握大气污染来源及特征提供技术支撑. 展开更多
关键词 大气细颗粒物 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 定性及半定量分析
下载PDF
基于感官组学的烤烟烟叶中糯米香特征成分的鉴定 被引量:1
4
作者 李舒畅 黄建 +4 位作者 庞夙 李军 刘贯山 庞雪莉 孔凡玉 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期305-317,共13页
【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS)... 【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS),对其糯米香关键特征成分进行了筛选和精确鉴定。【结果】利用该技术方法,从糯米香特征烤烟样品中筛选定位到一种具有气味强度高、检测频率高、稀释因子高的糯米香特征成分,结合双色谱柱保留指数、气味属性、一维和二维保留时间(1D Rt和2D Rt)、高分辨质谱信息,成功将该糯米香特征成分鉴定为2-乙酰基-1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline,2AP),并通过香味物质添加实验对2AP的糯米香香韵贡献进行了验证。【结论】明确了烤烟烟叶中糯米香特征贡献组分为2AP,该物质在空气中阈值低至0.02×10^(-9),是典型的痕量高效香气化合物。研究结果为进一步开展糯米香烤烟精准评价和基于分子育种的烟叶糯米香特征的调控改良提供了物质基础。 展开更多
关键词 感官组学 糯米香香韵 痕量关键香气 气相色谱嗅觉检测技术(GC-O) 全二维气相色谱-四极杆飞行
下载PDF
全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留 被引量:2
5
作者 梁艳 雷春妮 +5 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 漆珍珍 朱梦晨 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期368-379,共12页
基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的... 基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。 展开更多
关键词 全自动QuEChERS前处理仪 气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱 农药残留 橄榄油
下载PDF
分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量:1
6
作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留
下载PDF
基于GC-QTOF-MS代谢组学技术研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆中代谢物组成成分的影响 被引量:6
7
作者 张文文 庞倩 +4 位作者 王康 陈孝梅 范荣莉 陈国宏 吉挺 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期272-278,共7页
为研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆品质的影响,基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱代谢组学技术对3种不同糖饲料饲喂条件下(白糖、蜂蜜、高果糖浆)蜜蜂所生产的蜂王浆进行分析。结果表明:与白糖组相比,蜂蜜组脯氨酸、异亮氨酸、缬氨... 为研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆品质的影响,基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱代谢组学技术对3种不同糖饲料饲喂条件下(白糖、蜂蜜、高果糖浆)蜜蜂所生产的蜂王浆进行分析。结果表明:与白糖组相比,蜂蜜组脯氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、乳糖、癸酸、L-磺基丙氨酸等含量显著较高(P<0.05);与蜂蜜组相比较,高果糖浆组蔗糖、麦芽糖含量显著较高(P<0.05),而甘油、纤维二糖、异亮氨酸、木糖、羟脯氨酸、乳糖、L-磺基丙氨酸含量显著较低(P<0.05);高果糖浆组与白糖组比较,软脂酸、麦芽糖、苏氨酸、半乳糖含量显著较高(P<0.05),而纤维二糖、松二糖、木糖、乳糖、赤藓糖含量显著较低(P<0.05)。这种由于不同糖饲料饲喂条件而导致的差异可能会对蜜蜂及蜜蜂幼虫生长发育以及蜂王浆品质产生一定的影响,同时为蜂农饲喂方式的选择以及进一步研究影响蜂王浆组成差异的因素提供理论依据。 展开更多
关键词 糖饲料 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 代谢组学 蜂王浆 代谢物 蜂蜜 高果糖浆 蔗糖
下载PDF
基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成
8
作者 王健霞 刘袆帆 +2 位作者 徐玉娟 马路凯 肖更生 《食品研究与开发》 CAS 2024年第7期158-164,共7页
借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法... 借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。 展开更多
关键词 橄榄菜 顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 挥发性成分 相对气味活度值 关键风味物质
下载PDF
基于GC-MS和UPLC-QTOF/MS的灵芝不同生长阶段的成分分析
9
作者 周浩 徐晓兰 +2 位作者 吴金华 徐家雄 吴晶晶 《浙江中医药大学学报》 CAS 2024年第4期498-508,共11页
[目的]探究灵芝(Ganoderma lucidum)不同生长阶段的成分差异。[方法]使用气相色谱-质谱检测法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole ... [目的]探究灵芝(Ganoderma lucidum)不同生长阶段的成分差异。[方法]使用气相色谱-质谱检测法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)技术,选用ACQUITY超高效液相色谱仪HSS T3色谱柱在Waters超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)系统上对灵芝原基、产孢前和产孢后的子实体进行成分分析与鉴定。[结果]GC-MS共检测到24种成分,其中醛类8种、酯类4种、烃类1种、酸类1种、醇类1种、酮类2种、胺类2种、吡嗪类1种、咪唑类1种、吡咯类1种、呋喃类1种、酚类1种。UPLC-QTOF/MS共检测90种成分,最主要的成分三萜类共有67种,此外还包括脂肪酸类8种、氨基酸及其衍生物类3种、苷类2种、维生素1种、生物碱类2种、有机酸类2种、糖类2种、萜1种、杂萜1种、甾体1种。共有73种成分在原基中检出,其中三萜类成分54种;72种成分在产孢前子实体中检出,其中三萜类成分57种;52种成分在产孢后子实体中检出,其中三萜类成分有42种。[结论]灵芝不同生长阶段成分存在明显差异,本研究结果为灵芝不同时期的化学成分的分析与鉴定,以及化学物谱图的完善提供了基础数据,为相关药理、药效分析提供了有效参考。 展开更多
关键词 灵芝 GC-MS UPLC-QTOF/MS 成分分析 不同生长期 三萜类 灵芝酸
下载PDF
高分辨GC-QTOF MS法分析烟草中的醛酮类香味成分 被引量:2
10
作者 闫甜甜 王晓瑜 +7 位作者 彭桂新 张峻岭 王宝林 陈黎 潘立宁 贾国涛 姚倩 谢复炜 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期36-49,81,共15页
基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS),针对烟草及烟用添加剂中127种重要的醛酮类香味成分,建立了包含一级高分辨质谱图、保留指数和精确相对分子质量的数据库。优化了GC-QTOF MS分析条件,建立了127种化合物的准确定量分析方法... 基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS),针对烟草及烟用添加剂中127种重要的醛酮类香味成分,建立了包含一级高分辨质谱图、保留指数和精确相对分子质量的数据库。优化了GC-QTOF MS分析条件,建立了127种化合物的准确定量分析方法,并对构建的方法进行系统表征。采用该方法分析了国内15个不同品牌卷烟样品。结果表明:①GC-QTOF MS采集的数据的精确质量误差均小于2 mDa,与传统GC-MS相比,采用数据库进行定性分析的结果更准确。②质量提取窗口为5 mDa时,可去除干扰离子,提高灵敏度。③127种醛酮类化合物标准曲线线性关系良好(r2>0.99);其中95种化合物的定量限(LOQs)在6~100μg/kg之间;3个添加水平下,平均回收率在61.8%~132.6%之间;115种化合物日间精密度(n=6)小于10%。④该方法适合各类卷烟烟丝样品中醛酮类香味成分的分析,在15个品牌卷烟样品中共检测到63种醛酮类香味成分,包括22种醛和41种酮。 展开更多
关键词 烟草 醛酮类化合物 香味成分 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 保留指数
下载PDF
食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究
11
作者 熊小婷 饶璞 +6 位作者 刘春生 陈意光 宋梓锋 林醇 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期577-586,I0006,共11页
本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。 展开更多
关键词 光引发剂 涂层 迁移量 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
下载PDF
基于随机森林算法的烟草提取物类别识别模型研究 被引量:1
12
作者 丁莎 申涛榕 +3 位作者 张艳飞 杜欢哲 吴榆 邹小勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1510-1516,共7页
采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)获取20种烟草提取物的色谱数据,对其进行各成分分析,构建二进制向量数据集。通过随机森林模型,优化了实验条件,对烟草提取物中提取物、油类物质和浸膏物质3类物质,以及A、B、C、D、E和F 6... 采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS)获取20种烟草提取物的色谱数据,对其进行各成分分析,构建二进制向量数据集。通过随机森林模型,优化了实验条件,对烟草提取物中提取物、油类物质和浸膏物质3类物质,以及A、B、C、D、E和F 6个地域产地烟草提取物进行了识别,所建模型可以100%识别烟草提取物类型和地域。 展开更多
关键词 gc-qtof MS 随机森林 烟草提取物 种类 地域 识别
下载PDF
基于气相色谱-四级杆串联飞行时间质谱联用法测定积雪中28种多氯联苯 被引量:1
13
作者 郝琳瑶 步小敏 +3 位作者 牟臻 浦伟 王鑫 付晓丽 《冰川冻土》 CSCD 北大核心 2023年第1期267-276,共10页
多氯联苯(PCBs)是一类典型持久性有机污染物(POPs),在环境中长期存留并通过多种环境介质进行远距离迁移,对环境安全及人类健康具有严重危害。已有研究表明PCBs在大气中广泛存在,但在积雪中PCBs的浓度极低,大量积雪样品采集给分析研究带... 多氯联苯(PCBs)是一类典型持久性有机污染物(POPs),在环境中长期存留并通过多种环境介质进行远距离迁移,对环境安全及人类健康具有严重危害。已有研究表明PCBs在大气中广泛存在,但在积雪中PCBs的浓度极低,大量积雪样品采集给分析研究带来困难。为了探究积雪中PCBs的含量及分布特征,本研究首先建立了基于气相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)测定积雪中28种PCBs的方法,利用优化高分辨气质联用仪参数,在较少样品量(1~2 L)情况下实现积雪中PCBs的定量分析。通过比较PCBs在不同离子源下的定性定量参数,最终发现电子轰击离子源最优,并进一步对发射电流进行优化,提高了仪器灵敏度。结果表明:28种PCBs标准样品在0.05~10μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.993~0.999;在低、中、高三种不同浓度水平下,28种PCBs回收率为60.2%~103.2%,相对标准偏差为0.9%~14.0%(n=3);方法检出限为1.01~2.92 pg·L^(-1),可满足实际样品分析检测的需求,为进一步分析积雪中污染物分布特征提供了依据。此外,通过对我国东北典型地区积雪中PCBs的分析发现,积雪中PCBs以五、六氯联苯为主要组成,含量较高的PCB单体为PCB81、128、126及169,结合已有研究初步推断积雪中PCBs的污染除与PCB历史生产、残留有关外,还与燃烧与热工业过程等有关。 展开更多
关键词 gc-qtof/MS 积雪 多氯联苯
下载PDF
新型合成大麻素ADB-BUTINACA的波谱分析及结构确证 被引量:1
14
作者 吴永富 王燕军 +3 位作者 周向阳 陆银 蔡玉刚 代勇 《刑事技术》 2023年第1期83-88,共6页
本文旨在对新型氨基烷基吲哚类合成大麻素ADB-BUTINACA进行结构确认。对缴获的电子烟油经柱层析法提取纯化后,用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF)、核磁共振(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)、红外光谱(IR... 本文旨在对新型氨基烷基吲哚类合成大麻素ADB-BUTINACA进行结构确认。对缴获的电子烟油经柱层析法提取纯化后,用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF)、核磁共振(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)、红外光谱(IR)进行分析,确定化合物结构式。通过UPLC-QTOF获得未知化合物的精确质量数为330.2127,结合^(1)H-NMR确定质子数为26及其归属,^(13)CNMR确定碳的类型,GC-MS及UPLC-QTOF二级质谱裂解碎片离子为m/z 286.2、201.1(基峰)、145.0、257.1推断其结构可能断裂路径,IR的吸收特征确定其含有苯环、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、甲基及偕二甲基等官能团,确认该化合物分子式为C_(18)H_(26)N_(4)O_(2),化学名称为N-(1-amino-3,3-dimethyl-1-oxobutan-2-yl)-1-butyl-^(1)H-indazole-3-carboxamide,即ADB-BUTINACA。利用GC-MS、UPLC-QTOF、^(1)H-NMR、^(13)CNMR、IR多种检测方法联合应用,可以应用于未知精神类活性物质的检验。 展开更多
关键词 合成大麻素 ADB-BUTINACA 气相色谱-质谱 高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 核磁共振 红外光谱 结构确证
下载PDF
不同产地红花椒椒目的全组分分析 被引量:2
15
作者 吴娟娟 张加余 +5 位作者 史石磊 连运河 程远欣 武亚明 蔡兴福 吴迪 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第5期837-851,共15页
椒目是花椒的主要副产物,目前国内外关于椒目的研究主要集中在油脂方面,对其他有效成分的研究较少。为充分开发椒目资源,本文以金阳、汉源及武都3个产地的红花椒椒目为研究对象,结合化学方法和色谱技术对椒目中的化学成分及营养成分进... 椒目是花椒的主要副产物,目前国内外关于椒目的研究主要集中在油脂方面,对其他有效成分的研究较少。为充分开发椒目资源,本文以金阳、汉源及武都3个产地的红花椒椒目为研究对象,结合化学方法和色谱技术对椒目中的化学成分及营养成分进行分析。结果表明,在3个产地的椒目样品中共鉴定出92种挥发性成分和28种非挥发性成分,其中挥发性成分主要为醇类、羰基类、酯类、萜烯类等化合物,3个产地共有成分共7种;非挥发性成分主要为酚类、生物碱、脂肪酸、香豆素、木脂素等化合物,3个产地共有成分共18种。同时,本文对椒目的营养成分,包括蛋白质,油脂、总糖等成分进行了分析。通过本文的系统研究,为进一步开发椒目的食用及商业价值提供了物质基础和研究思路。 展开更多
关键词 椒目 成分分析 气相色谱-质谱 超高效液相色谱-质谱
下载PDF
有机磷阻燃剂气相色谱-四极杆飞行时间质谱裂解机理研究 被引量:3
16
作者 杨吉双 张庆合 苏立强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期36-47,I0002,共13页
利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定... 利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定。烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排,C—O键断裂后分别形成[M-R+2H]^+、[M-2R+3H]^+、[M-3R+4H]^+碎片离子,支链氯化类OPFRs易失去—CH2Cl;芳香类OPFRs更易断裂P—O键得到相应碎片;同时发现,邻、间、对磷酸三甲苯酯碎片离子种类基本相似,但碎片丰度却存在明显差异。这3类OPFRs在碎裂过程中均伴随失水现象。本研究通过探究OPFRs各化合物质谱裂解机理,建立了全扫描模式下OPFRs精确质量数据库,为此类化合物的结构鉴定提供了依据。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gc-qtof MS) 裂解机理
下载PDF
气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留 被引量:6
17
作者 尹锐 孙鹏 +4 位作者 于卫松 孙惠青 鲁世军 王允白 曹建敏 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2018年第6期79-90,共12页
采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率... 采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率的影响。最终确定了烟草样品最佳前处理方法为,15 mL乙腈提取,震荡离心后移取1 mL上清液通过Cleanert NANO净化柱净化,平行浓缩近干后,以0.5 mL丙酮-正己烷(1/1,V/V)进行溶剂置换,GC-QTOF/MS进行检测。结果表明,184种农药在范围内线性关系良好;在0.05、0.25、0.5μg/g添加水平下,除部分农药回收率较低外,平均回收率分别为62.05%~122.19%、65.18%~120.21%和68.55%~119.41%;相对标准偏差(RSD)范围分别为0.16%~14.04%、0.15%~12.06%和0.03%~14.92%(n=3);在0.05、0.1、0.5μg/g添加浓度下,定性筛查软件检出农药的比例分别为71.74%、92.39%和98.91%。该方法操作简便,耗时短,准确性好,能够满足烟草中多农药残留定性和定量检测的要求,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 滤头式固相萃取 气相色谱-四级杆飞行时间质谱 响应面法 烟草 农药残留
下载PDF
气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱在加拿大一枝黄花挥发性成分检测中的应用 被引量:8
18
作者 范若静 张芳 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1051-1057,共7页
采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结... 采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结构鉴定。共鉴别出挥发性成分54种,其中叶47种、茎35种、根32种。主要成分均为蒎烯、表双环倍半水芹烯、柠檬烯等萜烯类化合物。结果表明,气相色谱的高分离度和四极杆飞行时间串联质谱的高分辨率可以有效地对复杂样品中的挥发性成分进行检测,结合多维数据定性技术能够显著提高未知成分鉴别的准确性。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(gc-qtofMS) 结构鉴别 加拿大一枝黄花 挥发性成分
下载PDF
基于超临界萃取技术的泰国青柠果皮精油成分解析及其抗肿瘤活性研究 被引量:2
19
作者 郑莹 李天娇 +4 位作者 包永睿 王帅 杨欣欣 赵国斌 孟宪生 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第2期178-185,共8页
主要研究泰国青柠果皮精油成分组成及其抗肿瘤活性。采用超临界二氧化碳萃取技术提取青柠果皮精油,经超高效液相-飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行成分分析,经与数据库及参考文献比对,鉴定化学成分;采... 主要研究泰国青柠果皮精油成分组成及其抗肿瘤活性。采用超临界二氧化碳萃取技术提取青柠果皮精油,经超高效液相-飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行成分分析,经与数据库及参考文献比对,鉴定化学成分;采用CCK-8法测定青柠果皮精油抗肝癌细胞株HepG2和结直肠癌细胞株SW620的体外抗肿瘤活性。经UPLC-QTOF-MS指出泰国青柠果皮精油中香豆素类14个、黄酮类12个、萜类6个、鞣质类1个、脂肪酸类1个;经GC-MS指出挥发性成分58个,包括醇类34个、烯烃类12个、酯类5个、醛类2个、芳香烃类2个、醚类2个和酮类1个。细胞实验证明泰国青柠果皮精油对HepG2和SW620细胞株具有不同程度的抑制作用,IC_(50)分别为0.53、0.77 mg/mL,表明其具有较好的抗肿瘤活性。为泰国青柠果皮精油抗肿瘤应用开发提供数据支撑。 展开更多
关键词 泰国青柠果皮精油 超临界流体萃取 抗肿瘤 UPLC-QTOF-MS GC-MS
下载PDF
超临界萃取的海星内脏油成分分析及体外抗肿瘤活性研究 被引量:1
20
作者 李天娇 郑莹 +4 位作者 包永睿 王帅 杨欣欣 赵国斌 孟宪生 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第10期1337-1341,共5页
研究超临界萃取海星内脏油的化学成分组成及其体外抗肿瘤活性,初步探讨其发挥抗肿瘤药效的物质基础。采用超高效液相-飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)及气相质谱联用仪(GC-MS)建立超临界萃取海星内脏油的化学成分轮廓谱,将样品分子离... 研究超临界萃取海星内脏油的化学成分组成及其体外抗肿瘤活性,初步探讨其发挥抗肿瘤药效的物质基础。采用超高效液相-飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)及气相质谱联用仪(GC-MS)建立超临界萃取海星内脏油的化学成分轮廓谱,将样品分子离子或碎片离子分子质量信息与相关文献或数据库信息进行比对,鉴定化学成分;采用CCK-8法测定超临界萃取海星内脏油对人肝癌HepG2细胞和人结直肠癌SW620细胞的增殖抑制作用。通过UPLC-QTOF-MS共指认出11种非挥发性成分,全部为脂肪酸类成分;GC-MS共检测出38种挥发性成分,其中酯类29种、醇类2种、酸类6种、烷类1种,大部分为脂肪酸类成分,实现了超临界萃取海星内脏油成分的全面表征。海星内脏油对HepG2细胞抑制率的IC_(50)值为0.84 mg/mL,对SW620细胞抑制率的IC_(50)值为0.99 mg/mL,表明其具有抗肝癌及抗肠癌作用,其发挥药效的成分可能为脂肪酸类成分。该研究为海星内脏油作为天然抗肿瘤药物的开发提供理论支撑。 展开更多
关键词 海星内脏油 超临界萃取 成分分析 抗肿瘤活性 超高效液相-飞行时间质谱 气相质谱
下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部