建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-...建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。展开更多
为了揭示青花菜花球表面蜡粉代谢物的成分差异,以青花菜蜡粉缺失突变体和野生型为试材,基于气相色谱-质谱(gas chromatography tandem time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF-MS)联用技术的非靶向代谢组学,对青花菜蜡粉缺失突变体和...为了揭示青花菜花球表面蜡粉代谢物的成分差异,以青花菜蜡粉缺失突变体和野生型为试材,基于气相色谱-质谱(gas chromatography tandem time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF-MS)联用技术的非靶向代谢组学,对青花菜蜡粉缺失突变体和野生型的花球主要代谢通路及其产物进行深入分析,并采用单变量和多元变量统计分析及数据库注释筛选差异显著的代谢物。结果表明,青花菜花蕾蜡粉中共检测出显著差异代谢物24种,包括14种氨基酸类、4种有机酸类、1种脂肪酸类、1种胺类、1种糖类和3种其他类次生代谢物;其中,下调的有18种,包括了13种氨基酸类。综合富集分析和拓扑分析获得11条重要性凸显的代谢通路,其中差异最显著的代谢通路是氨基酸的生物合成,其次是次生代谢物的生物合成;而重要性最大的是色氨酸代谢。推测青花菜蜡粉缺失可以通过调节色氨酸代谢、次生代谢物生物合成以及氨基酸生物合成等途径,调节青花菜花蕾中氨基酸类和有机酸类等次生代谢产物的物质含量,进而调控花球的生长、营养品质以及耐寒性。展开更多
文摘建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。
文摘为了揭示青花菜花球表面蜡粉代谢物的成分差异,以青花菜蜡粉缺失突变体和野生型为试材,基于气相色谱-质谱(gas chromatography tandem time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF-MS)联用技术的非靶向代谢组学,对青花菜蜡粉缺失突变体和野生型的花球主要代谢通路及其产物进行深入分析,并采用单变量和多元变量统计分析及数据库注释筛选差异显著的代谢物。结果表明,青花菜花蕾蜡粉中共检测出显著差异代谢物24种,包括14种氨基酸类、4种有机酸类、1种脂肪酸类、1种胺类、1种糖类和3种其他类次生代谢物;其中,下调的有18种,包括了13种氨基酸类。综合富集分析和拓扑分析获得11条重要性凸显的代谢通路,其中差异最显著的代谢通路是氨基酸的生物合成,其次是次生代谢物的生物合成;而重要性最大的是色氨酸代谢。推测青花菜蜡粉缺失可以通过调节色氨酸代谢、次生代谢物生物合成以及氨基酸生物合成等途径,调节青花菜花蕾中氨基酸类和有机酸类等次生代谢产物的物质含量,进而调控花球的生长、营养品质以及耐寒性。