辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素

建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染。27 Al、28Si、52Cr、55 Mn、56Fe、58 Ni、63Cu、64Zn、208Pb、209Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在40 Ar对40Ca的干扰,所以选择44Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;120Sn与40 Ar40 Ar40 Ar在分辨率大于7 960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以120Sn为测定同位素进行测定。按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响。

钼酸铵中硅检测现状研究

在钼酸铵生产过程中,硅作为杂质元素存在于产品中,对钼产品的后续加工产生重大影响。目前对钼酸铵中硅的检测方法有钼蓝光度法、光谱法(直流电弧粉末法)、ICP-OES法、ICP-MS法、GD-MS法、石墨炉法。本文综述了以上几种检测方法,分析了其优缺点,展望钼酸铵中硅检测技术的发展前景。