HPLC法测定更年安片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的 测定更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量。方法 样品用环己烷超声提取 ,过滤 ,蒸干。残渣用乙腈 -甲醇 (1∶ 1)溶解后 ,经 HPL C仪测定。色谱柱 :Phenomenex C1 8柱 (5μm,2 5 0 mm× 4.6 m m) ,柱温 2 2℃ ,流动相 :乙腈 -甲醇 -水 (15∶ 15∶ 10 ) ,检测波长 :2 5 4nm。结果 更年安中五味子甲素和五味子乙素与其它成分分离良好 ,保留时间分别约为 14.6和 19.1min。五味子甲素对照品线性浓度范围 1.0～ 80μg/ m L ,r=0 .9996 ,平均回收率为 96 .5 % ,RSD为 3.2 8% (n=5 )。五味子乙素对照品线性浓度范围 1.0～ 80 μg/ m L,r=0 .9998,平均回收率为 94.7% ,RSD为 3.49% (n=5 )。结论 本法灵敏度高、操作简便、结果准确 。

高效液相色谱法同时测定护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。方法:样品用甲醇超声,提取液滤过,采用RP-HPLc法,DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,乙腈-水-冰醋酸(70:30:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:五味子甲素和五味子乙素的保留时间分别约为19 min和26 min,并与其邻近峰的分离度均大于1.5。五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为0.02-0.12μg(r=0.9999)和0.048-0.288μg(r=0.9999),最低检测限分别为0.291 ng和0.806 ng,平均回收率和RSD分别为97.25%,2.6%和97.07%,1.9%。结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可作为护肝片的含量测定方法。

HPLC测定利肝隆片中五味子甲素和五味子乙素含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定利肝隆片（五味子，黄芪，当归，刺五加等）中五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。Waters PAD 2695—2996系统；Symmetry shield^TM RP18 5μm，3．9mm×150mm；流动相：甲醇-四氢呋喃-水（64：4：32）；流速1mL／min；检测波长：220nm；柱温30℃。结果：五味予甲素在0．068—0．340μg之间线性关系良好（r=0．9999）；五味子乙素在0．06—0．30μg之间线性关系良好（r=0．9998），理论塔板数n=3555．5，分离度R甲=5．09，R乙=1．12。结论：本法灵敏度高、操作简便、结果准确。可用于利肝隆片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定。

HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的：建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法：采用色谱柱：Agilent ZORBAX SBC18（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速：1.0 m L·min-1;检测波长：267 nm;柱温：28℃。结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11～2.75μg范围内（r=0.999 1）、五味子酯甲的进样量在1.05～26.25μg范围内（r=0.999 5）、五味子甲素的进样量在1.06～26.50μg范围内（r=0.999 4）线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79%（RSD=1.43%,n=6）、99.37%（RSD=1.59%,n=6）和100.40%（RSD=2.11%,n=6）。结论：本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定。

新新肝康片的质量标准研究

目的 :建立新新肝康片的质量标准。方法 :采用TCL法对五味子、丹参、板蓝根进行定性鉴别 ,用薄层扫描法分别测定五味子甲素、丹参酮ⅡA 的含量。结果 :五味子甲素、丹参酮ⅡA 的含量分别为0 602mg/g、0 376mg/g,回收率为96 89 %、96 68 %。结论 :TCL法作为该制剂质量控制方法 ,简单快速、稳定可靠。

薄层扫描法测定新新肝康片中五味子甲素和丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :对新新肝康片进行质量控制 ,对其主要药物进行定性鉴别 ,并建立了五味子甲素、丹参酮ⅡA 的定量测定方法。方法 :采用TLC法对五味子、丹参、进行定性鉴别 ,并用薄层双波长锯齿与线性扫描法分别测定了五味子甲素、丹参酮ⅡA 的含量。结果 :五味子甲素、丹参酮ⅡA 的含量分别为 0 .6 0 2、0 .376mg·g-1,回收率为 96 .89%、96 .6 8%。结论 :本法稳定可靠 ,可作为该制剂质量控制指标。

RP-HPLC测定丹参五味子片中丹参酮ⅡA和五味子甲素的含量

目的:建立丹参五味子片中丹参酮ⅡA、五味子甲素的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(85∶15);检测波长:270 nm(丹参酮ⅡA)、245 nm(五味子甲素);流速:1 m l/m in。结果:丹参酮ⅡA和五味子甲素分别在0.3232μg^1.616μg和0.525μg^2.625μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别是99.83%(RSD=0.36%)和100.2%(RSD=0.72%)。结论:本法操作简单、准确、重复性好,可用于丹参五味子片的质量控制。

HPLC同时测定护肝片中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.7%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80 ml·min^(-1),0~14 min检测波长为260 nm,14~58 min检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为2.35~47.00μg·ml^(-1)(r=0.999 8)、14.90~297.00μg·ml^(-1)(r=1.000 0)、3.46~69.20μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、4.00~80.10μg·ml^(-1)(r=1.000 0)、3.42~68.30μg·ml^(-1)(r=0.999 9)。5种成分的平均回收率均不低于98%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定。

七味糖脉舒片HPLC指纹图谱建立及其中6种成分同时测定

目的建立七味糖脉舒片的HPLC指纹图谱,并同时测定麦角甾苷、马替诺皂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、芒柄花素、五味子甲素6种成分含有量。方法该药50%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱,柱温30℃;检测波长分别为330 nm(检测麦角甾苷、马替诺皂苷)和254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、芒柄花素、五味子甲素);流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml/min。结果10批样品中有13个共有峰,相似度均>0.9;麦角甾苷、马替诺皂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、芒柄花素和五味子甲素分别在1.47~36.75、0.66~16.50、0.89~22.25、2.58~64.50、1.91~47.75、0.77~19.25μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率分别为97.57%、99.22%、96.69%、100.01%、98.79%和96.77%,RSD分别为0.79%、1.54%、0.61%、0.64%、0.83%和0.36%。结论该法操作简便、重复性好,可用于七味糖脉舒片的质量控制。

刺五加脑灵口腔崩解片的制备

目的:刺五加脑灵口腔崩解片是由我国中药部颁标准第18册收载的刺五加脑灵液改变剂型而得。方法:采用微晶纤维素、甘露醇、低取代羟丙基纤维素为辅料,直接压片法制备,确定了测定口崩时限方法,用高效液相色谱(HPLC)法测定五味子甲素含量。结果:刺五加脑灵口腔崩解片,口崩时限符合要求,崩解时限短,口崩时限小于1min。结论:筛选的处方合理,质量控制用薄层扫描法鉴别和HPLC法测定五味子甲素的含量。测定方法简单、方便、准确。

高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素含量

目的建立测定利肺片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm。结果 3种成分进样量线性范围分别为五味子醇甲0.025 8~0.515 0μg(r=1.000 0),五味子甲素0.026 5~0.530 9μg(r=1.000 0),五味子乙素0.026 0~0.521 0μg(r=1.000 0);平均回收率依次为97.35%,97.54%,97.58%,RSD分别为0.48%,0.55%,0.44%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性好,结果准确,可用于利肺片的质量控制。

HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量

目的:对护肝片含量测定方法进行修订,并建立同时测定护肝片中五味醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.99～4.95μg,0.39～1.96μg,0.34～1.71μg;平均回收率分别为99.2%、96.4%、99.1%;RSD分别为1.2%、2.5%、1.5%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于护肝片质量控制。

基于分析方法质量源于设计理念优化护肝片HPLC指纹图谱的研究

目的:应用方法质量源于设计(AQb D)理念,建立护肝片HPLC指纹图谱方法并验证。方法:以峰个数(N)及五味子醇甲含量(SCH)、五味子酯甲量(StA)、五味子甲素量(SchA)和五味子乙素量(SchB)量为评价指标,采用Plackett-Burman设计在风险评估的基础上筛选出关键质量属性(CMAs)及关键质量参数(CMPs),然后对筛选出的显著项采用Box-Behnken设计得到CMAs及CMPs之间的响应模型。通过多变量回归分析得到最佳优化条件,并对最佳优化条件进行验证。结果:在风险评估的6个因子中筛选出了3个CMPs,分别为提取溶剂(A)、料液比(B)及色谱柱柱温(C),而筛选出有统计学意义的CMAs为N、五味子醇甲含量(SCH)及五味子甲素量(SchA)。通过响应面分析各因素与模型的变化趋势,得出其最佳优化条件为提取溶剂为79%甲醇,料液比为23 ml·g^(-1),柱温为32.2℃。在此条件下,验证试验测得N、SCH与SchA分别分别为20、0.628 0mg/片、0.133 0 mg/片,与模型预测值20.4、0.632 0 mg/片、0.138 0 mg/片接近。结论:所建立的方法可靠,为AQb D在中药分析领域的应用提供参考。

RP-HPLC测定丹参五味子片中丹参酮ⅡA和五味子甲素的含量

目的:运用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测丹参五味子片中丹参酮ⅡA、五味子甲素的含量。方法:色谱柱选择Phenomenex KinetexC18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相,甲醇∶水为85∶15,流速设定为每分钟1ml。丹参酮ⅡA的检测波长为270nm,五味子甲素的检测波长为254nm;色谱柱温度设定为28℃;每次进样量为25μg;色谱柱量程为1.0AuFS。结果:丹参酮ⅡA和五味子甲素的线性范围分别为0.3232～1.616μg与0.525～2.625μg,平均回收率分别是99.08%、98.37%,RSD测定值分别为0.42%、0.73%。结论:运用反相高效液相色谱法可准确快速地对丹参五味子片中丹参酮ⅡA及五味子甲素的含量进行测定,操作简便,重复性好。

HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮B和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖苷和马替诺皂苷),296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)。结果 7种成分分别在4.67~116.75,2.39~59.75,1.46~36.50,0.93~23.25,1.54~38.50,0.58~14.50和1.26~31.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为99.80%,98.11%,97.92%,98.23%,100.01%,96.99%和97.89%;RSD值分别为0.96%,1.33%,1.40%,0.71%,0.82%,1.11%和1.05%。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消渴灵片的质量控制方法。

HPLC法测定消渴灵片中五味子甲素的含量

目的:探讨消渴灵片中的五味子甲素的含量的测定方法。方法:采用Agilent C_(18)柱,以甲醇-水(8:2)为流动相,流速为1.5ml·min^(-1),检测波长为222nm,进样量5μl。结果:五味子甲素在10-200μg·ml^(-1)浓度范围内有良好的线性关系,r=1.0,平均回收率为99.79%,RSD=0.85%(n=6)。结论:本方法简便准确,重现性好,能有效测定消渴灵片中五味子甲素的含量。

HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长250 nm。结果:五味子醇甲在21.56～215.6 mg.L-1(r=0.999 9),五味子酯甲在6.500～65.00 mg.L-1(r=1),五味子甲素在3.460～34.60 mg.L-1(r=0.999 9),五味子乙素在6.920～69.20 mg.L-1(r=0.999 9),丹参酮ⅡA在2.400～24.00 mg.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率五味子醇甲为97.92%,RSD 2.34%(n=6);五味子酯甲为100.28%,RSD 2.57%(n=6);五味子甲素为98.34%,RSD 2.73%(n=6);五味子乙素为98.06%,RSD 1.61%(n=6);丹参酮ⅡA为99.13%,RSD 1.42%(n=6);结论:本法简便、灵敏度高、重复性好,可用于益心舒片的质量控制。

护肝片中五味子含量测定方法的建立及不同厂家产品含量的比较

目的建立护肝片中4种木脂素类有效成分的含量测定方法,并采用新方法比较不同厂家产品含量的差异。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水系统梯度洗脱;检测波长：250 nm;流速：1mL/min;进样量10μL。结果五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的平均回收率依次为98.06%、98.28%、97.49%、99.82%,RSD依次为0.83%、1.80%、1.11%、0.83%。所收集的各厂家护肝片每片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0.2128~0.6151 mg、0.0047~0.140 6 mg、0.0516~0.3050 mg、0.0913~0.3460 mg。结论本方法准确简便可行,可用于护肝片中五味子多指标成分的含量测定,且新方法测得不同厂家的产品质量差异显著。

补肾调肝方治疗围绝经期综合征(肝肾阴虚证)50例临床观察

目的:观察补肾调肝方治疗围绝经期综合征(肝肾阴虚证)的临床疗效。方法:将100例围绝经期综合征(肝肾阴虚证)患者随机分为治疗组与对照组各50例。治疗组采用补肾调肝方治疗,对照组采用更年安片治疗。结果:总有效率治疗组为94. 0%,对照组为80. 0%,组间比较,差异有统计学意义(P <0. 05); 2组中医证候积分、Kupperman评分、血清内分泌激素中雌激素(E2)、孕酮(P)、促卵泡成熟激素(FSH)、黄体生成激素(LH)治疗前后组内比较及治疗后组间比较,差异均有统计学意义(P <0. 05)。结论:补肾调肝方治疗围绝经期综合征(肝肾阴虚证)有较好疗效。

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的护肝片质量评价研究

目的:建立护肝片的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为护肝片的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～6 min,6%A;6～9 min,6%A→40%A;9～30 min,40%A→50%A;30～45 min,50%A;45～65 min,50%A→75%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长250 nm,柱温30℃;建立护肝片HPLC指纹图谱,并对(R,S)-告依春、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法进行方法学考察。结果:在指纹图谱研究中,共确定护肝片HPLC指纹图谱20个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中7个指标成分,分别是(R,S)-告依春(1号峰)、柴胡皂苷a(3号峰)、五味子醇甲(5号峰)、柴胡皂苷d(6号峰)、五味子酯甲(8号峰)、五味子甲素(17号峰)和五味子乙素(20号峰),利用相似度软件对23批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.95以上。在建立的色谱条件下测定7个成分,分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批护肝片中(R,S)-告依春、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素质量分数分别为0.07～0.12、0.13～0.20、0.51～0.58、0.06～0.13、0.07～0.14、0.10～0.17和0.18～0.23 mg·片^(-1)。结论:所建立的护肝片HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价护肝片的质量。