土壤-苦丁茶树系统中铅的GF-AAS测定及其分布特性

采集不同苦丁茶树的根、茎、叶及对应的土壤样品,经过清洗、烘干、研磨等预处理后,采用高压密封罐加热消解,加入磷酸氢二铵作为基体改进剂,通过氘灯扣除背景,以石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定样品中的铅,铅浓度在0.000—60.000ng.ml-1时与吸光度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999,检出限为0.200ng.ml-1,方法精密度RSD<5%,回收率93%—107%.用上述方法研究土壤-苦丁茶树系统中铅的分布表明,各种苦丁茶树及土壤中铅的分布具有类似规律,即土壤中铅含量远高于茶树中,茶树的地下部分含量分布为:吸收根>主根,地上部分为:枯叶>茎>老叶>嫩叶,其中嫩叶中铅含量远低于限量指标(Pb≤5.0μg.g-1),对茶叶服用的安全性有利.

中成药药用胶囊中4种有毒金属元素测定方法

对中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种有毒金属元素的含量进行了测定。利用V(HNO3)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶1∶1的混合酸体系,消解含有Ti、Si氧化物的药用胶囊。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)对样品中的4种有毒金属元素进行了测定。结果表明:4种中成药药用胶囊中铬的含量均符合2010年版《中国药典》(二部)明胶空心胶囊标准要求,镉、砷、铅3种元素含量也均符合我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定。说明两种方法均可以满足中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种金属元素的检测。对于高含量的样品,ICP-OES法简便、快捷、高效;而对于低含量的样品,GF-AAS法加标回收率更好,准确度更高。

与食品接触不锈钢制品痕量铅迁移量的测定

通过GF—AAS分析技术，采用标准加入法，对基体效应、基体改进剂、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究，确定分析的最佳条件，建立了与食品接触不锈钢制品中痕量铅迁移量测定的方法。结果表明，该分析方法准确、可靠、操作性强；检出限为0．2μg／L；相对标准偏差在1．9％-3．1％之间；回收率在95％～107％之间。

富集分离海刺参中蛋白硒形态的研究

采用非完全硝化-连续提取-巯基棉富集分离法，用浓度为1．5mol／L、流速为1．0mL／min的HEl通过巯基棉富集分离，并用2．0mol／LHNO，加热解脱硒，在优化石墨炉原子吸收法的测定条件下测定硒含量，研究了朝鲜海州群岛的5龄六排海刺参中不同形态蛋白硒的富集分离及测定体系。结果表明，朝鲜海州群岛的5龄六排海刺参中微量硒含量测定方法的线性回归方程：总硒的线性方程为A=1．361C＋0．4081，线性范围0．6～157．2μg／L，相关系数r=0．9983，方法检出限（3σ）为14．2ng／L；Se（VI）的线性方程为A=1．1937C＋0．0539，线性范围0．4—26．1wg／L，线性相关系数为r=0．9866，检出限（3σ）为16．4ng／L。试验回收率为94．7％～105．7％，RSD〈4．9％。说明用HNO3 H2O2-HCl的硝化体系、连续提取和巯基棉富集分离能消除样品中部分干扰离子，使朝鲜海州群岛的5龄六排海刺参中蛋白硒的测定损失少、干扰小，结果稳定。Se（Ⅳ）、Se（Ⅵ）、蛋白硒含量分别为10．91—11．97、3．48～4．67、101．43～102．33wg／g。

Investigation on the Thermostability of Germanium and Elimination of Chloride and Sulfate.Interference on Germanium in Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

The thermostability and the interference-resisting property of germanium (Ge) in graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF.AAS) were increased remarkably when palladium and lithium nitrates were used as complexing matrix modifiers and barium nitrate as supplementary matrix modifier.

三种方法测定蔬菜中重金属元素的对比分析

应用ICP-MS法测定蔬菜中的Pb、AS、Hg、Cd，AFS法测定As、Hg，GF—AAS法测定Pb、Cd，并对三种测定方法进行对比。采用微波消解法作为前处理方法，通过优化消解条件，优化ICP—MS、AFS、GF—AAS的工作条件，选择适宜内标元素和各种试剂，利用茶叶（GBW10086）和菠菜（GBW10085）国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。三种方法测定值均在标准值允许范围内，蔬菜试样比对测定结果相对偏差均小于20％。ICP—MS法线性范围宽，适合于批量样品多元素同时分析，但实验成本相对较高AFS、GF—AAS法适用于单一元素分析。