ICP-MS法和GF-AAS法测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬含量的比较研究

为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分析。结果表明:ICP-MS法和GF-AAS法均能对饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素进行很好的分析检测,各元素校正曲线的相关系数均能达到或超过0.9987,线性关系良好;各元素检出限均等于或小于0.0062 mg/kg,灵敏度较高;加标回收率范围在90.1%~104.7%之间,回收率良好;相对标准偏差(RSD)均小于5.00%,精密度高;质控样品测定值的平均值均在标示值范围内,准确性良好。针对铅、镉、铬三种元素的检测,与GF-AAS法相比,ICP-MS法检出限更低,灵敏度更高,加标回收率表现更优,精密度和稳定性更佳。说明ICP-MS法和GF-AAS法均可用于对饲料级腐植酸钠样品中铅、镉、铬三种重金属元素进行分析检测;ICP-MS法具有更低的检出限,更高的灵敏度和更优的加标回收率和精密度,且一次进样可以同时得到多种元素的检测结果,简便快捷,更能满足生产中大批量快速检测的需求。

GF-AAS 法测定食品及饮料中微量锗

目前，普遍认为微量有机锗有增强人体免疫作用，因此，建立准确、快速测定食品及饮料中微量锗的方法就显得十分必要，但在这方面的文献报导较少。有的方法也具有一定的局限性，例如：直接石墨炉原子吸收法灵敏度低，干扰严重，且在石墨炉中锗易形成不同价态氧化物及高挥发...

石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定食品添加剂二氧化钛中重金属铅的研究

本文用石墨炉原子吸收光谱法测定了食品添加剂二氧化钛中重金属铅的含量。在0 80ng/mL的线性范围内,其相关系数R2为0.996,回收率在100.9%111.7%,相对标准偏差为4.0%,检出限与定量限分别为0.68ng/mL和2.3ng/mL。该方法稳定、可靠,适合于食品添加剂二氧化钛中重金属铅的测定。

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

高温合金成分复杂，基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取条件，结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8400：1600：1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍，同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素，消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样，选用硝酸钯为改进剂，优化石墨炉升温程序，解决了有机物引起的背景干扰问题，获得了稳定的碲吸光度，进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集一石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0．055μg／g。用实验方法分析高温合金标准物质中0．5O～83μg／g的痕量碲，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD，n=8）不超过2O％。

直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中的砷与铅

建立了测定聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中As与Pb的稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法。结果表明：样品稀释20倍、增加120℃的干燥程序能有效避免样品在石墨炉中爆沸,提高分析的精密度;As与Pb的相对标准偏差（RSD）均小于5%,回收率分别为93.5%~104.0%和94.0%~105.3%,检出限分别为0.537μg/L与0.567μg/L。该方法适用于水乳型聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中As与Pb的测定。

基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。

蓝莓中蛋白硒形态的富集分离及测定方法

目的研究蓝莓中不同形态蛋白硒的富集分离及测定体系。方法非完全硝化—连续提取—巯基棉富集分离,用浓度1.5 mol/L、流速1.0 ml/min的HCl,通过巯基棉富集分离并用2.0 mol/L HNO3加热解脱硒,在优化石墨炉原子吸收法的测定条件下测定。结果丹东地区蓝莓中微量硒含量测定方法的线性回归方程为：A=0.2037C-0.0192（μg/L）,可决系数r=0.9832,线性范围0.19~200μg/L;方法检出限（3σ）为12.4 ng/L,回收率为95.6%～106.4%;RSD〈4.5%。结论用HNO3-H2O2-HCl的硝化体系、连续提取和巯基棉富集分离,能消除样品中部分干扰离子,使蓝莓中蛋白硒的测定损失少、测定干扰小,结果稳定。