石墨炉原子吸收分光光度法测定茵栀黄注射液及其中的铅镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量。用体积分数为0.002%柠檬酸作基体改进剂,提高了灰化温度,消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,提高了测定灵敏度。线性回归方程为APb=0.0033c+0.04072,相关系数为rPb=0.9991,检出限为4×10-8mg/L;ACd=0.0889c+0.2158,rCd=0.9995,检出限为2×10-9mg/L。方法回收率为99.0%～110%,相对标准偏差小于2.5%。

混合基体改进剂测定尿镉

目的:找出能消除基体干扰的基体改进剂,建立用石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地直接测定尿中镉的方法。方法:选择几种基体改进剂组合,经石墨炉原子吸收光谱法测定找出效果最好的一组,调整基体改进剂的不同成分,找出最佳改进剂。结果:含1.0% HNO3+0.5% NH4H2PO4的混合基体改进剂测定效果最好。方法的检出限为0.033μg/L,相对标准偏差2.5%,回收率为96.9%～102%。结论:利用含1.0% HNO3+0.5% NH4H2PO4的混合基体改进剂直接测定尿中镉能有效消除基体干扰,是一种简便、快速、准确的测定尿中镉的方法。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中离子交换态的镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中离子交换态的镉的适宜条件。试样经MgCl2溶液震荡提取离心后,以10%的磷酸二氢铵做基体改进剂,方法检出限为0.03840μg/L,相对标准偏差(n=6)为0.9231%。本方法具有准确、简便之优点,可用于土壤样品中镉的测定。

生物样品中离子态和结合态镉分布的测定研究

以Ｎａｆｉｏｎ 化学修饰钨丝圆盘富集，石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中的镉。工作曲线线性范围为０．０５～０．４０ ｎｇ／ｍ Ｌ，检出限为０．０２ ｎｇ／ｍ Ｌ。以该法测定了尿样及血清中的离子态镉，直接进样石墨炉原子吸收光谱测定总镉后计算结合态镉。

石墨炉原子吸收法测定输配水设备中镉含量

本实验以PdCl2+NH4H2PO4+MgNO3为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收法测定输配水阀门中浸出镉含量的方法,避免了在测试输配水阀门中镉含量时,由于浸泡液基体背景对测试结果的干扰。重点讨论了基体改进剂用量,以及灰化温度、原子化温度对测定结果的影响。在最佳测量条件下,镉的浓度在0.0ug/L～4.0ug/L的范围内呈现良好线性,相对标准偏差为1.1%～1.8%,检出限为0.1ug/L,回收率为95%～102%。

原子吸收法测定原镁石中痕量镉的研究

本文采用钴和样品自身消化反应产物硝酸镁作为混合基体改进剂，塞曼石墨炉原子吸收法测定原镁石中痕量镉，确定了仪器工作参数和测定条件，测定的相对标准偏差（ｎ＝９）小于１０％，用标准加入法测定镉的回收率为８８％－１０４％。

石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的基体改进效应研究及其应用

研究了磷酸氢二钾对石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的基体改进效应。试验表明 ,在磷酸盐存在下 ,镉的灰化温度能显著提高 ,钾对镉有一定的增感效应。以此建立了用磷酸氢二钾作基体改进剂 ,直接测定岩石。

纳米钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中镉的含量

取0.2~0.5 g已处理好的土壤或沉积物样品,用6 mL硝酸、2 mL盐酸和2 mL氢氟酸在微波升温程序下进行消解。冷却至室温,加入2 mL硝酸、1 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,于130℃敞口加热赶酸,待全部消解且无黄烟后,继续加热至近干,用适量1%(体积分数)硝酸溶液溶解残渣,并定容至50 mL。以5μL的0.60 mg·L^(-1)纳米钯溶液为基体改进剂,在灰化2温度650℃、原子化温度1500℃的条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定上述溶液中镉的含量。结果表明,纳米钯从石墨炉干燥阶段起就提供保护氛围,能与镉作用形成合金防止其高温灰化损失,还可在较高的灰化温度下去除基体干扰,且在程序升温过程中对石墨管有涂渍作用,能使石墨管的使用寿命提高50%以上。镉的质量浓度在2.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)为0.0078 mg·kg^(-1)。方法用于测定国家标准物质,所得测定值均在认定值范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~3.7%。采用试验方法和文献报道的电感耦合等离子体质谱法测定实际土壤样品和沉积物样品,并利用F检验法和t检验法进行统计学评价,结果显示两种测定方法所测数据及其精密度均无显著性差异。

石墨炉原子吸收法测定水中镉的研究

本文介绍了利用石墨炉原子吸收法测定水中的方法 ,。通过加入基体改进剂消除了共存物的干扰 ,该方法快速、准确、方便 ,对试样的回收率为 97-1 0 4 % ,相对标准偏差为 8 2 % ,对实际样品进行了测定获得满意的结果。

DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉

本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.9993,检出限为0.0059 ng/mL;使用2种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。本方法前处理流程简单、质控良好、精密度高、检测效果显著。

石墨炉原子吸收测镉和测铅时消除共存离子干扰的研究

目的探讨石墨炉原子吸收测镉（或铅）时,消除共存金属离子干扰的方法。方法配制每毫升含0.25μg镉（或铅）和250μg其它金属离子模拟样品,向石墨管进样20μL,再直接加入基体改进剂5μL,做消除共存金属离子的干扰效果实验。结果共存金属离子含量远大于被测元素镉（或铅）时,对测镉和测铅存在严重干扰,回收率在30%~76%;在石墨炉原子吸收法测镉时直接向石墨管中添加5%硫酸铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到85%以上;测铅时直接向石墨管中添加2%磷酸二氢铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到87%以上。结论本研究是石墨炉原子吸收法测镉和铅时消除共存金属离子干扰的一种快速、灵敏、准确的分析方法。适用于生活饮用水、污水、食品等分析。

平台石墨炉直接测定全血中镉

目的:建立快速有效减少基体干扰的预处理方法。方法:通过比较不同化学改进剂系列对血镉测定的影响。选择0.1%PdCl2/0.05%Mg(NO3)2混合液为化学改进剂,以0.2%TritonX-100/0.1%HN03作稀释液对血样适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量。结果:本法检出限为0.04μg/L,相对标准偏差为4.2%～8.1%,平均回收率大于95%。应用本法对质控牛血标样中血镉进行测定,结果均在真值的质控范围内,符合率为100%。结论:本法所选化学改进剂对消除血镉测定中的基体干扰效果良好。

Triton X-100基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定血镉

目的建立有机试剂作为基体改进剂测定血中镉的石墨炉原子吸收法。方法利用Triton X-100表面活性剂的性质,将血液进行稀释制成悬浮液直接进样,直接测定血液中镉的含量。结果方法的检出限为0.01μg/L,回收率为96.0%～101.5%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。结论该法样品溶液易于灰化,原子化信号得以改善,基体干扰明显减少,简便易行,适用于大批血样中镉的测定。

半消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定生食腌制海产品中铅镉

目的建立一种混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定半消解的生食腌制海产品中的铅镉的检测方法。方法样品加硝酸在恒温消解仪100℃放置过夜,用水稀释定容后直接进样测定。采用基体改进剂,优化程序升温条件,纵向加热石墨炉测定标准和样品中的铅镉。在石墨炉升温过程中采用分步干燥和适当延长干燥时间,采用0.015 mg Mg(NO3)2,0.05 mg NH4H2PO4,0.005 mg Pd(NO3)2混合溶液作为基体改进剂,结合两步灰化有效去除基体的干扰。结果铅和镉浓度分别在0μg/L^50μg/L和0μg/L^3μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9992。铅和镉的检出限分别为0.13μg/L和0.017μg/L。利用该法分别测定了辣螺、螃蟹、泥螺等腌制海产品中的铅和镉的含量,回收率在92%~116%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%~3.7%之间。结论该法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于食品中铅镉的快速测定。

尿镉的硝酸石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

目的仅使用硝酸作为基体改进剂,建立一种使用石墨炉原子吸收光谱仪,简便、快速、准确地直接测定尿中镉浓度的方法。方法使用热电MKⅡ-M6原子吸收分光光度计,以0.1%硝酸溶液作为基体改进剂,运用适当的升温程序,对尿镉进行测定。结果浓度在0~10.0μg/L范围内,尿镉浓度和吸光度具有良好的线性关系;最低检测浓度为0.05μg/L;重现性试验相对标准差（RSD）为1.91%~2.84%;试验回收率为98.3%~101.6%。结论使用0.1%硝酸溶液作为基体改进剂,应用热电MKⅡ-M6原子吸收分光光度计直接测定尿镉,是一种简单、快速、准确、环保且易于普及推广的方法 。

石墨炉原子吸收光谱法测定中药虎杖中的镉

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药虎杖中镉的含量,对基体改进剂NH_4H_2PO_4的用量、灰化温度、原子化温度等实验参数进行了优化。实验结果表明,加入NH_4H_2PO_4不仅能提高测定的灵敏度,还能有效消除共存离子的干扰,在选定的实验条件下,分析测定了中药虎杖中镉的含量,回收率为96.5%—102.2%,检出限为0.072μg·mL^(-1),线性范围为0—0.2ng/mL。