氟化钙增敏石墨炉原子吸收法测定钢中钼

本文考查了一些试剂对石墨炉原子吸收测定痕量钼的增敏作用，确定了用氟化钙作为石墨炉原子吸收光谱法测定钼的基体改进剂，并选择了该体系测定钢中钼的最佳实验条件。实验证明，采用ＣａＦ２作基体改进剂，使钼在３１３．３ｎｍ处的原子吸光度提高了５．７倍，特征景由原来４２×１０－１１ｇ／１％提高到５１×１０－１２ｇ／１％。线性范围为０～１０００ｎｇ／ｍｌ钼，检测下限为０．５５ｎｇ／ｇ。对钼含量为０．０××～×．××％的钢标样测定结果满意。

偏钒酸铵增敏石墨炉原子吸收法测定岩石和钢中痕量镍

本文考查了某些试剂对石墨炉原子吸收法测定痕量镍的增敏作用。选用NH_4VO_3作为基体改进剂,并选择了NH_4VO_3体系的最佳实验条件,使镍在232.0nm处的相对吸收提高了70％,从而提高了方法的灵敏度。其灵敏度为2.2ppb/1％,线性范围为0.01—0.160μgNi/ml。对镍含量为0.0x～0.xx％超基性岩标样和钢标样测定结果满意。

用石墨炉原子吸收光谱法测定妊娠血清中的痕量钼

运用ＧＦＡＡＳ法加基体改进技术，测定孕妇血清中钼的含量。使用热解涂层石墨管，ＣａＦ２作基体改进剂，灰化阶段增加降温程序（日立１８０８０无光控设备）。血清用体积分数为０．３％的ＴｒｉｔｏｎＸ１００（内含体积分数１．６％的硝酸、硝酸铵、硝酸镍）稀释，测定精度可与火焰法媲美。特征含量２０ｐｇ；检出限４６ｐｇ（Ｋ＝３）；线性范围０～２０μｇ／Ｌ；相对标准偏差（ｎ＝１１）３．４％；加标回收率９２．５％～１２５％。方法可靠，结果满意。

硝酸钯-硝酸镁用于消除硫酸盐对石墨炉原子吸收法测量钼的干扰研究

钼是饮用水、地表水和地下水水质的控制指标之一。当硫酸盐（以SO2-4计）浓度达到500 mg/L时,对钼的石墨炉原子吸收分析法产生显著干扰。考察了氯化钙、硝酸铵、硝酸镁、硝酸钯、磷酸二氢铵和抗坏血酸几种基体改进剂对石墨炉原子吸收法测量钼的干扰研究。结果表明,硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除硫酸盐干扰效果最佳,其他基体改进剂虽能不同程度地提高测量准确度,但灵敏度下降、背景吸收较大、测量精度不高。通过对石墨炉升温程序的优化,采用硝酸钯-硝酸镁基体改进剂,灰化温度可达1 400℃,利于基体驱除,而且背景值小、吸收峰形好。钼的线性测量范围为0～50μg/L,方法检出限为0.6μg/L;实际样品测量的相对标准偏差为5.7%～14.8%（n=6）,加标回收率为81%～96%。与MIBK萃取GFAAS法和ICP-MS法相比,该方法操作简便、分析成本低,易于推广应用。

不同混合基体改进剂在涂钼石墨管测定细颗粒物中锡的应用研究

细颗粒物(PM_(2.5))是目前环境相关研究的焦点对象之一,但如何客观有效的分析检测细颗粒物的金属组分,却缺乏相关国家标准规范支撑,对应研究亦鲜见报道。利用美国PE公司AAnalyst600型石墨炉原子吸收仪进行实验,研究几种不同混合基体改进剂在涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定细颗粒物(PM_(2.5))中锡的影响,发现利用硝酸钯-钼酸铵混合溶液为基体改进剂测定锡,方法的相对标准偏差为1.8%~4.5%,空白回收率为95.4%~97.8%,实际样品回收率为87.3%~98.5%。能够满足国家实验室分析质控要求。适用于细颗粒物中微量锡的测定。