GPC-ELSD测定VGO馏分油的相对分子质量及其分布

应用高效凝胶色谱仪(GPC)、蒸发光散射检测器(ELSD)及已知相对分子质量的标样,采用线性校正法进行校正,经过复杂的数学运算得到VGO馏分油的相对分子质量及其分布。考察了该方法测定的精密度,并与传统蒸汽压渗透计法(VPO)进行了对比实验。结果表明,该实验相对偏差小于1%,与传统VPO方法相比分析速度提高5倍,进样量减少到1/10。该方法具有准确快速、自动化高的特点。

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷,检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明:所建立的检测方法线性关系良好,三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现,黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好,本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化,为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。

GPC-ELSD测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚

建立了凝胶渗透色谱分离,蒸发光散射检测器检测测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚含量测定方法。前处理采用甲苯萃取发酵液中消泡剂,0.45μm膜过滤。取适量滤液进行液相分析。选用Shodex GPC KF-802色谱柱(300 mm×8.0 mm i.d),四氢呋喃为流动相,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.1～0.8 mg.mL-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.0%～102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。

钢-GPC栓钉连接界面抗剪性能

为探究钢-地质聚合物混凝土(geopolymer concrete,GPC)栓钉连接的界面抗剪性能,对4组栓钉连接的钢-混凝土试件进行推出试验,分析其破坏模式、荷载-滑移曲线、抗剪承载力以及延性等力学性能,得到混凝土类型、GPC抗压强度以及栓钉直径对界面黏结性能的影响规律。结果表明:GPC试件中栓钉表现出剪断破坏,与普通混凝土试件破坏形态一致,GPC翼板无明显裂缝,整体性较好;GPC栓钉抗剪承载力与普通混凝土栓钉试件相近,刚度偏低,但具有更好的延性;提高GPC抗压强度和栓钉直径可有效提高栓钉的抗剪承载力和刚度。基于实测结果,提出栓钉连接的钢-GPC抗剪承载力计算公式和界面黏结-滑移本构模型。

HPLC—ELSD法同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立高效液相色谱—蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的方法,并对不同样品含量进行测定。结果表明：当ELSD漂移管温度98℃,雾化管温度30℃,载气压力6.90kPa时,以0.1%三氟乙酸水—乙腈为流动相,经梯度洗脱程度,α-茄碱和α-卡茄碱可获得良好分离,色谱峰柱效高。样品用质量100倍的1%甲酸甲醇为提取溶剂在70℃下提取90min,提取液直接注入色谱仪进行检测。α-茄碱标准品在0.196-9.800μg线性关系良好（R2=0.999 5）,平均回收率为99.4%,并以该标准曲线同时计算样品中的α-茄碱和α-卡茄碱的含量。马铃薯植物的不同部位均含有生物碱,α-茄碱的含量为0.13-1.59mg/g,α-卡茄碱的含量为0.39-8.28 mg/g;两种生物碱总量为0.52-9.37mg/g,同一部位中α-卡茄碱的含量为α-茄碱的1.2-7.6倍。

HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异

目的:比较甘遂炮制前后成分的变化。方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱。结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化。结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释。

HPLC-ELSD法测定希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量

目的:建立希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC-ELSD含量测定的方法。方法:色谱柱为资生堂MG C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1 mL/min;流动相体系为乙腈和水;检测器:蒸发光散射检测器,梯度洗脱,柱温:30℃,干燥气流速:2.9 L/min,漂移管温度:115℃。结果:27-脱氧升麻亭在1.67～13.40μg之间线性关系良好(r2=0.999 7),检测限为0.100μg,定量限为0.904μg,重复性良好(RSD=4.94%),样品的加样平均回收率为102.20%,相对标准偏差为2.68%。结论:该法简便、重复性和准确性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定。同时,可为希明婷片的质量控制提供参考。

GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留

建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L^20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg^0.03μg/kg。

HPLC-ELSD测定穿心莲超分子提取物中三种穿心莲内酯的含量

目的建立穿心莲超分子提取物中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯的含量测定方法。方法HPLC—ELSD；色谱柱：Agilent ZORBAX Extent—C18（4．6mm×250mm，5μm）；检测器：蒸发光散射检测器（ELSD）；流动相：乙腈-水，线性梯度洗脱，流速0．8mL·min^-1，柱温：40℃。结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯线性范围分别为0．920～9．200μg（r=0．9996），0．397～3．952μg（r=0．9993）和0．395～3．936μg（r=0．9993）；三者的回收率分别为98．9％、97．8％和98．4％，RSD分别为1．1％、2．2％和2．1％（n=6）。结论本法简便，快捷，结果真实可靠，可用于穿心莲超分子提取物穿心莲内酯等有效成分的含量测定。

HPLC-ELSD测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定了桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量。方法:应用EISD,SUPELCOSIL LC-NH_2(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,流速0.8mL·min^(-1)。结果:1-脱氧野尻霉素在2.28-13.68μg范围内呈线性,平均回收率为96.1%(n=6),RSD为2.2%。结论:本法简便,快捷,结果可靠,可用于桑叶中生物碱的质量控制。

ASE-GPC-LC/MS/MS联用检测贝类样品中扑草净的残留

建立了ASE(快速溶剂提取)、GPC(凝胶渗透色谱仪)、(液相色谱-质谱联用)LC/MS/MS法检测贝类样品中扑草净残留量的分析方法。本实验采用乙腈经ASE上机提取,凝胶渗透色谱仪净化,最后通过液相色谱-串联质谱进行定量检测。实验结果表明:扑草净在线性范围为0.25~40μg/kg时,线性关系良好(R2=0.9999),回收率为90.0%~105.4%,相对标准偏差2.9%~5.3%。

GPC-GC-MS测定动物组织中甲羟孕酮和乙酸甲羟孕酮的残留量

样品用乙酸乙酯提取，提取液过凝胶渗透色谱，溶液浓缩后，再用C。。小柱净化，洗脱液吹干后，经七氟丁酸酐衍生，气相色谱一质谱选择离子定量，两组分分离良好。在兔肉、猪肾和鱼肉样品中进行添加试验，添加水平为1～5μg/kg时，回收率为72．7％～113．8％，测定结果的相对标准偏差为3．90％～12．21％（n=10），检测限为1μg/kg。

血清GP73,GPC3,AFU,CA_(19-9)联合检测在原发性肝癌诊断中的价值

目的探讨血清GP73,GPC3,AFU,CA19-9联合检测在原发性肝癌诊断中的价值。方法方便选取2016年1月—2017年1月包头医学院第一附属医院肿瘤外科收治的49例原发性肝癌(PHC)患者,50例肝炎肝硬化患者和50名健康体检者作为研究对象,检测各组受试者血清中GP73,GPC3,AFU及CA19-9水平。结果 PHC组患者的GP73值(284.65±85.63)ng/m L,GPC3值(116.94±31.88)μg/L,AFU值(154.69±38.78)U/L及CA19-9值(76.31±30.53)U/m L与肝炎肝硬化组比较GP73值(90.12±48.07)ng/m L,GPC3值(50.63±19.72)μg/L,AFU值(70.86±21.72)U/L及CA19-9值(51.29±25.17)U/m L均显著升高(P<0.05);PHC组与正常对照组GP73值(58.66±20.39)ng/m L,GPC3值(8.95±3.36)μg/L,AFU值(29.64±7.55)U/L及CA19-9值(20.81±9.55)U/m L比较上述各指标显著升高(P<0.05);PHC组联合检测敏感度可高达93.88%,各指标单独检测敏感度在40%~60%左右,肝炎肝硬化组联合检测敏感度为38.00%,各指标单独检测敏感度在10%~20%左右,两组联合检测与各指标单独检测比较敏感度均有显著提升(P<0.05)。结论血清GP73,GPC3,AFU及CA19-9均为原发性肝癌的敏感指标,四者联合检测对PHC的早期诊断有重要意义。

HPLC—ELSD法测定玉米须中β-谷甾醇

玉米须最早药用记载见于<滇南本草>,为禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的干燥花柱和柱头.为<中国药典>1977年版收载品种[1].能够利尿消肿,降血压.临床用于肾炎水肿,小便不利,湿热黄疸,高血压症.β-谷甾醇为玉米须的主要有效成分之一[2～4],实验证明β-谷甾醇具有明显的降胆固醇、止咳、抗癌、抗炎等药理作用.

GPC-HPLC-MS/MS测定植物组织中IAA与ABA的方法

植物激素检测的有效性和高效性是开展植物研究的前提。本试验采用净化-定量-浓缩多联机系统(GPC)纯化样品、利用HPLC-MS/MS检测以及内标法定量测定植物组织内源IAA和ABA含量。通过正交试验设计优化适于激素提取和纯化的条件,结果表明:取样量0.5 g、80%甲醇提取液、浓缩温度35℃和C18 SPE柱为最优组合。IAA和ABA的含量分别为20.34 ng/g和789.93 ng/g;最低检出限分别为2.36 ng/g和31.95 ng/g;回收率为70.43%和80.17%;变异系数分别为1.87%和2.26%。

GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。

GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中5种辣椒素类物质

建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,动态多反应监测模式(dMRM),同位素内标法定量。结果表明:方法在0.05~10μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于等于0.998;检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg;在0.20、1.00、5.00μg/kg添加水平下,平均加标回收率为90.6%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.7%。该方法前处理过程简便快捷,定量准确,可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150:20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS.10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01～0.05 mg/kg.