GPC净化-GC-MS法测定甜玉米中17种有机氯类农药残留

运用凝胶渗透色谱替代硫酸净化,建立气相色谱-质谱串联测定甜玉米中17种有机氯类农药的方法。结果表明,该方法在20-500 ng·mL^(-1)范围内线性范围良好。在加标浓度为50 ng·mL^(-1)时回收率为76.2%-109.8%,相对标准偏差为2.7%-9.6%,说明该方法准确性、精密度良好,适用于甜玉米中17种有机氯类农药的测定。结论:该方法具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等特点。

GPC-HPLC-FLD法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n=6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。

快速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—GC/MS分析土壤中酞酸酯(PAEs)

采用毛细管柱气相色谱-质谱选择离子检测技术，结合加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法，分析土壤中的6种酞酸酯类（PAFs）化合物。结果表明，土壤中6种PAEs检出限在14—42μg/kg间，加标平均回收率为65．5％～104．4％，相对标准偏差为5．19％～9．61％。方法具有操作简便、纯化效果好和对环境友好的特点，且具有很强的实用性。

GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。

GPC-HPLC-MS/MS测定植物组织中IAA与ABA的方法

植物激素检测的有效性和高效性是开展植物研究的前提。本试验采用净化-定量-浓缩多联机系统(GPC)纯化样品、利用HPLC-MS/MS检测以及内标法定量测定植物组织内源IAA和ABA含量。通过正交试验设计优化适于激素提取和纯化的条件,结果表明:取样量0.5 g、80%甲醇提取液、浓缩温度35℃和C18 SPE柱为最优组合。IAA和ABA的含量分别为20.34 ng/g和789.93 ng/g;最低检出限分别为2.36 ng/g和31.95 ng/g;回收率为70.43%和80.17%;变异系数分别为1.87%和2.26%。

大米中193种农药多残留检测方法的研究

由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明：方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限（LOD）为5μg·kg^-1,定量限（LOQ）为10μg·kg^-1;193种农药在添加水平为5μg·kg^-1时的平均回收率范围为66.2%～124.3%,相对标准偏差（RSD）范围为3.4%～17.8%;在添加水平为10μg·kg^-1时的平均回收率范围为69.4%～115.7%,相对标准偏差（RSD）范围为2.9%～16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。

GPC-UPLC-MS/MS法测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱联用测定植物油中四种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的分析方法。该方法用乙酸乙酯-环己烷(1︰1, V/V)提取植物油样品,加入黄曲霉毒素同位素内标物后经凝胶色谱净化及在线浓缩,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),在电喷雾离子源ESI正离子模式下以多重反应监测(MRM)测定。结果表明, 4种黄曲霉毒素在0.2~10 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.037~0.086μg/kg,加标回收率在92.9%~108.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%。该方法简便灵敏、准确快速、重现性好、自动化程度高、杂质干扰少,适用于植物油等食品中黄曲霉毒素的测定。