HTPB窄分布标准物质制备和相对分子质量及其分布测定

采用沉淀分级方法,以四氢呋喃作为溶剂、甲醇作为沉淀剂,将自由基聚合的宽分布HTPB样品制备成5个窄分布的标样。采用GPC-MALLS法,测定了HTPB标样的相对分子质量及其分布。实验结果表明,HTPB标样色谱峰峰形对称,峰窄,相对分子量分布均匀,分散指数D<1.3。与VPO法测定结果对照,数均相对分子量相对偏差<10%。以窄分布HTPB作为标样,采用GPC法测定了HTPB相对分子质量及其分布,获得的数均、重均相对分子质量及分散指数与GPCMALLS法结果基本一致,相对偏差<10%;数均相对分子质量与VPO法相对偏差<12%。

GAP相对分子质量标准物质制备及定值与验证研究

为快捷制备聚叠氮缩水甘油醚(GAP)相对分子质量标准物质,在GAP可控聚合基础上开展了逐级沉淀分级法制备与GPC-MALLS法定值研究,并采用13 C-NMR法、粘度法与元素分析法对定值结果进行了验证。结果表明,采用GPC-MALLS法定值,13 C-NMR法等验证的方法可进行GAP相对分子质量标准物质的准确定值。五个级分样品的数均相对分子质量(M n)定值分别为986.5、1569、2041.5、2569.5、3100.5,均相应位于1000±200、1500±200、2000±200、2500±200、3000±200的区间内;分布指数(D)定值分别为1.123、1.146、1.149、1.134、1.162,均小于等于1.2;含氮量分别为38.49%、39.87%、40.43%、40.90%、41.13%,均与相应理论值较为吻合。研究表明,采用阳离子可控聚合技术与逐级沉淀法分级技术相结合的方法可为GAP等含能聚醚粘合剂相对分子质量标准物质研制提供一种快捷简便的方法。

PGN相对分子质量及其分布测定

采用GPC-MALLS法测定了聚缩水甘油醚硝酸酯(PGN)6个窄分布标样的相对分子质量(M_r)及其分布。实验结果表明,PGN标样色谱峰峰形对称,峰窄,M_r分布均匀,分散指数D<1.12。与VPO法测定结果对照,数均分子质量(M_n)相对偏差小于6%。以窄分布PGN作标样,采用GPC法测定了PGN的M_r及其分布,获得的M_n、重均分子质量(M_w)以及分散指数与GPC-MALLS法结果基本一致,相对偏差小于4%;M_n与VPO法相对偏差小于6%。

小分子量透明质酸片段的4种分子量检测方法的对比研究

目的建立小分子量透明质酸片段的分子量及其分布的测定方法。方法采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)、琼脂糖凝胶电泳法、凝胶渗透色谱与多角度激光散射联用(GPC-MALLS)以及特性粘度法对透明质酸注射液的分子量进行测定。结果GPC-MALLS法得到的分子量变异系数小于5%,测定结果精确度较高,分布宽度Mw/Mn较小;HPGPC法得到的分子量偏低且分布宽度Mw/Mn较大,但结果的变化趋势与GPC-MALLS法及电泳的直观结果相一致;特性粘度法对于介于10~100kDa分子量范围内的样品,测得的数值差异较大。结论GPC-MALLS结合凝胶电泳法是最好的测定小分子透明质酸片段的分子量和分布范围的方法。