GPC-UPLC-MS/MS法测定食用油中壬基酚和双酚A

建立食用油中壬基酚和双酚A的凝胶渗透色谱(GPC)-超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析检测方法。食用油样品经乙酸乙酯-环己烷溶解,GPC净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析测定。仪器使用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,目标物检出限为1.0μg/kg,在1.0μg/kg^5.0×10~2μg/kg的范围内呈良好的线性关系(R^2>0.99),试验中平均添加回收率85.1%~112.5%,相对标准偏差2.57%~6.08%。

GPC-UPLC-MS/MS测定湿润烧伤膏中罂粟壳化学成分

目的：针对中药制剂湿润烧伤膏,建立其中罂粟壳所含罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因等5种化学成分的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-质谱/质谱联用的检测方法。方法：色谱柱为Phenomenex Kinetex HILIC 100A（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;柱温为40℃;流动相为10 mmol/L甲酸铵（以甲酸调节p H值至3.0）及乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 m L/min,以优化后的质谱参数采集信号。结果：各成分检出限浓度为0.1~0.5 ng/m L;定量限浓度为0.5~1.0 ng/m L;线性范围为各成分定量限~100 ng/m L;在线性范围内相关系数均在0.99以上;平均加样回收率86.5%~99.6%。结论：本方法准确,灵敏度高,专属性好;能用于湿润烧伤膏中罂粟壳化学成分的检测。

GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中5种辣椒素类物质

建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,动态多反应监测模式(dMRM),同位素内标法定量。结果表明:方法在0.05~10μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于等于0.998;检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg;在0.20、1.00、5.00μg/kg添加水平下,平均加标回收率为90.6%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.7%。该方法前处理过程简便快捷,定量准确,可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。

GPC-UPLC-MS/MS法测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱联用测定植物油中四种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的分析方法。该方法用乙酸乙酯-环己烷(1︰1, V/V)提取植物油样品,加入黄曲霉毒素同位素内标物后经凝胶色谱净化及在线浓缩,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),在电喷雾离子源ESI正离子模式下以多重反应监测(MRM)测定。结果表明, 4种黄曲霉毒素在0.2~10 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.037~0.086μg/kg,加标回收率在92.9%~108.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%。该方法简便灵敏、准确快速、重现性好、自动化程度高、杂质干扰少,适用于植物油等食品中黄曲霉毒素的测定。

蔬菜和食用菌中氨基甲酸酯类农药残留检测技术

建立了丙酮和乙腈（体积比85∶15）提取,凝胶渗透色谱（GPC）法和PSA（N-丙基乙二胺）固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药（NMCs）,同位素稀释法定量。实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%~95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~94.9%。方法的检出限均为1×10-5g/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均〉0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。

超高效液相色谱串联质谱法测定花生、粮油中18种真菌毒素

采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术，建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U—[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇，经乙腈-水溶液（84：16，体积比）均质提取，凝胶渗透色谱净化，WatersACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离，串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测，同位素稀释内标法定量。结果表明，18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0．996；其中12种化合物的定量下限为0．02．0．4μg-kg，6种负离子的定量下限为0．06～1．0μg／kg；低、中、高3个加标水平的回收率为80％～96％，相对标准偏差为10．5％～19．6％。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点，适用于复杂基质样品中多组分真菌毒素残留的确认和定量检测。

凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量。该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%～(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%～14.00%;方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定。

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2种农药在0.5-100μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0μg/kg和1.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg和3.0μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3个水平的加标平均回收率为76.94%-91.68%,相对标准偏差为2.67%-7.90%。

凝胶净化/超高效液相色谱串联质谱法测定调味酱中32种工业染料

建立了调味酱中32种工业染料的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈均质提取,经凝胶色谱净化,浓缩后,以甲醇定容,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测方式监测。结果表明,32种工业染料在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994,定量下限为0.2～5.0μg/kg,加标回收率为53%～115%,相对标准偏差为3.9%～22.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于调味酱中多组分工业染料的快速确认和定量检测。

食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱法测定研究

建立了同时测定食用菌中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs)残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。通过丙酮和乙腈(85∶15,V/V)提取,GPC法和PSA固相萃取柱两种方法净化,UPLC-MS/MS同时测定蘑菇、香菇、木耳和牛肝菌中19种氨基甲酸酯类农药,同位素稀释法定量。以GPC法净化,回收率为74.0%～93.2%;以PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～91.8%,两种方法的检出限均为0.01mg/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数R均大于0.99。所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的:建立了用凝胶渗透色谱(GPC)净化,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。方法:样品经环己烷/乙酸乙酯1/1(V/V)溶解,经GPC凝胶渗透色谱除去油脂,UPLC-MS/MS测定。结果:采用外标法定量。辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检出限分别为:6 ng/kg、0.6ng/kg、0.06 ng/kg、120 ng/kg。当添加浓度在1μg/kg^10μg/kg时,其加标回收率范围为:苏丹Ⅰ:88.1%~110.7%;苏丹Ⅱ:88.1%~119.6%;苏丹Ⅲ:98.1%~118.2%;苏丹Ⅳ:75.7%~115.6%,RSD为1.28%~5.19%。结论:本方法具有样品前处理简单、净化方法可靠、选择性好、灵敏度高、重现性好等特点。

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M_1

建立了用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱/串联三重四级杆质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法以乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化后,以乙腈-0.1%甲酸（3：7,V/V）为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI＋模式质谱检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在0.1～4.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9955,检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。牛奶样品在0.1,0.2,0.5μg/kg 3个加标浓度下,黄曲霉毒素M_1的回收率为72.4%～92.2%,相对标准偏差为4.0%～7.8%。

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法。方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果:方法的相关系数r>0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0μg/kg。在3种浓度添加水平5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg下,其平均回收率为87.6%～101%,相对标准偏差为2.5%～10.3%(n=6)。结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法。