自适应MCM法和GUM法评价直接进样测汞法测定稻谷中总汞的不确定度比较研究

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对实验室开展新项目所需验证的各种项目:回收率、标准曲线、测定低限、精密度、准确度等。使用自适应蒙特卡洛法(adaptive Monte Carlo method,MCM)和测量不确定度表示指南方法(Guide to the expression of uncertainty in measurement,GUM)分别对直接进样测汞法开展不确定度评定。GUM法得到的不确定范围为(0.0193±0.0017)mg/kg(k=2);MCM法得到的不确定度置信区间(95%)为[0.0177,0.0211];使用MCM Alchimia软件对2种方法的不确定度概率密度拟合曲线,MCM法与GUM法评价结果一致性较好。分析不确定度评定过程中各不确定度贡献率,回收率和标准曲线拟合过程引入不确定度在检出限处引入的不确定度分量较大,建议在方法验证和不确定度评定中使用定量限作为加标回收率和标准曲线最小浓度点。

基于GUM法的风电叶片结构试验方法不确定度研究

针对风电叶片全尺寸结构试验方法,首先分析试验过程中所需测量物理量的不确定度因素来源;其次利用GUM法建立不确定度数学模型,然后评定各部分输入量的标准不确定度;最后分析得到叶片结构试验各测试物理量的合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立风电叶片试验不确定度的系统评价方法。

GUM与MCM评定雨量传感器不确定度对比研究

以SL3-1型双翻斗雨量传感器的校准结果为例,开展评定雨量传感器不确定度对比研究。首先,对雨量传感器结构、工作原理以及试验方案进行分析。然后,分别采用《测量不确定性的表达指南》(GUM)和蒙特卡洛法(MCM)对雨量传感器误差的测量不确定度进行分析与评定,发现MCM比GUM具有更完整的理论依据,能有效地简化不确定度的评定流程等。最后,根据《用蒙特卡洛法评定测量不确定度》方法,用MCM对GUM进行适用性验证,发现GUM不适合翻斗式雨量传感器误差的测量不确定度的评定。研究结果显示,评定翻斗式雨量传感器误差的测量不确定度时,采用MCM更合适,可提高雨量传感器测量结果的可信程度。该研究有效突破以往研究中仅依靠GUM评定雨量传感器不确定度,导致结果可靠性不高的现状。该研究对于观测数据的合理应用、仪器的改进与研发等方面有着重要的理论和应用价值。

基于GUM法和控制图法评定绿茶中三唑磷残留量测定的不确定度

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定绿茶中三唑磷的残留量并进行不确定度评定。依据ISO/IEC Guide 98-3:2008(GUM法)和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(控制图法)对检测结果进行不确定度的分析与量化。结果表明,GUM法和控制图法的评定结果分别为(0.112±0.012)mg/kg,k=2和(0.108±0.018)mg/kg,k=2。GUM法的不确定度主要来源是质量浓度和仪器稳定性,其各自占总不确定度的38.9%和24.7%。控制图法只对检测结果进行统计分析,简单易操作,考察的是检测结果的长期趋势,可在日常检测工作中的内部质量控制应用中得到实施,而GUM法适用于复检样品或客户对不确定度有要求时的评定,计算复杂,但可在短时间内获得不确定度评定结果。

Influence on the Quality of Apocynum Venetum with Different Degumming Methods

The biochemical degumming and chemical degumming were employed to process apocynum venetum, and indices values for the residual gum content, fineness, strength of single fiber, average length, moisture regain and whiteness of degummed apocynum venetum fibers are evaluated with fuzzy mathematical method. The results obtained from this investigation show that the general index value of degummed apocynum venetum fibers with biochemical degumming （K1= 0.626 09） is prior to that with chemical degumming（K2=0.421 64）.

基于GUM法的压缩机性能测试不确定度分析

因在压缩机性能测试过程中直接测量得到的各项参数及其不确定度均会对最终结果产生不同程度的影响,为了找到影响结果的主要因素并合理改善这种情况,本文依据GB/T 5773-2016对某涡旋式压缩机进行了性能测试,并基于GUM法对测量结果进行了不确定度分析和敏感度分析。结果表明:压缩机的制冷量测试结果为108.26 kW,合成标准不确定度为0.58 kW,扩展不确定度的相对值为1.07%;对测量结果不确定度产生最大影响的因素是温度仪器的精度,精度提高1倍,可使测量结果的不确定度降低21.15%。

石油石化检测结果测量不确定度GUM评定法和典型实例

该文解析石油石化行业的实验室对数据型检测结果不确定度GUM评定法(一种常用的评定方法),并对常见问题进行梳理,帮助技术人员快速学习和掌握检测结果测量不确定度GUM评定法。

GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较

目的:比较GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度。方法:按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)第一法石墨炉原子吸收光谱法,对质控样和能力验证样进行测定。结果:GUM法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.613~0.656 mg·kg^(-1);Top-down精密度法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.596~0.673 mg·kg^(-1);均处于白酒质控样特性值范围0.568~0.694 mg·kg^(-1)内。结论:GUM法与Top-down精密度法均能有效评定白酒中铅的不确定度。当遇到过程较为烦琐的检测,Top-down精密度法评定不确定度较为简单快速、便于操作。

基于GUM方法的聚丙烯酰胺钾盐钾含量不确定度研究

作为实验室认可质量控制中的关键环节,测量不确定度是检测过程中各因素对检测结果造成不确定性的定量表征,亦是实验室对检测结果进行合格性评判的依据。阐述了GUM法评定不确定度的一般流程,并以钻井液用聚丙烯酰胺钾盐钾含量的测定为例,采用GUM法对钾含量的不确定度进行了定量表征、定性分析。结果显示,钾含量不确定度为0.5%,其中滴定度引入的不确定度分量为钾含量不确定度的主要来源,降低测量滴定度所涉及称量、移液、滴定等步骤产生的随机效应对测量结果的影响是提升钾含量检测数据质量、实现实验室内部质量控制和质量改进的关键。

基于GUM法和控制图法评定烟草中淀粉含量测定的不确定度

本研究分别基于《测量不确定度表示指南》规定的方法(GUM法)和控制图法对连续流动法测量烟草中淀粉含量的不确定度进行评定。结果表明:取扩展因子k=2,置信概率为95%,GUM法和控制图法评定烟草中淀粉含量分别为4.23%±0.10%和4.26%±0.54%,控制图法评定结果较大。采用GUM法建立不确定度模型,不确定度由样品质量测定、含水率测定、前处理稀释定容过程、浓度测定、测定重复性组成,其中测定重复性是最大不确定度分量。综合2种方法,推荐已确定不确定度主要来源的实验室采用控制图法进行实验室质控水平的长期评定。

GUM法与蒙特卡洛法在IFCC37℃肌酸激酶催化活性水平参考测量程序不确定度评定中的应用

目的用测量不确定度表示指南(GUM)与蒙特卡洛法(MCM)评定本室条件下国际临床化学与检验医学联合会(IFCC)37℃肌酸激酶(CK)参考测量程序的不确定度,比较两种评定结果并尝试寻找适用的酶学参考测量不确定度评定模式。方法按照IFCC参考方法测定样品RELA2012KSA中CK活性水平,寻找测定过程中各不确定度来源,确定本室酶学参考测量模型。用GUM法与MCM法评定3次测量结果的不确定度,并以自适应MCM法对GUM法结果进行验证。结果本室实验条件下,CK活性测定不确定度来源主要有修正后的反应速率、总体积比、样品复溶体积、比色皿光径、摩尔吸光系数、反应温度与pH值及监测波长的偏离等。CK单次测定GUM法不确定度评定结果为(260.0±12.2)U/L,相对扩展不确定度为4.7%,3次测定结果的95%概率对称包含区间分别为(247.829 5,272.094 7)U/L、(246.938 8,270.923 6)U/L、(246.495 1,269.857 5)U/L,均值的不确定度评定结果为(259.0±7.0)U/L,相对扩展不确定度为2.7%。3次CK测定MCM法不确定度评定结果为输出量估计值,分别为260.0、259.0、258.2 U/L,95%概率对称包含区间分别为(248.753 2,271.535 7)U/L、(247.746 9,270.418 0)U/L、(247.303 9,269.330 8)U/L。用MCM法验证GUM法包含区间,3组绝对偏差dlow与dhigh值均大于数值容差0.05,GUM法结果未通过MCM法验证。结论 MCM法结果更为准确,可用于结果报告。GUM法结果经MCM法验证其质量后,可用于发现各不确定度来源对参考测量质量的影响,提高实验室质量改进效率。联合应用GUM法与MCM法进行不确定度评定可作为酶学参考测量不确定度评定方案的一种选择。

蒙特卡洛法与GUM评定测量不确定度对比分析

为了分析蒙特卡洛法(MCM)和GUM在评定测量不确定度时的应用情况,首先介绍了GUM和MCM评定测量不确定度时的具体步骤,以评定空盒气压表和气温传感器的测量不确定度为实例,通过仿真实验得出,相比GUM而言,MCM采用真实的模拟策略,通过计算机程序来实现输出量概率分布的解算,其适用范围更广、可操作性更强、可信度更高;当输入量均为正态分布时,GUM和MCM评定的结果一致性较好;当输入量为非正态分布时,会导致GUM评定结果趋于保守;当输入量的分布区间不对称时,会导致GUM评定结果的区间发生偏离。

基于蒙特卡罗法与GUM法的直线度测量不确定度评定

由于形位误差测量的复杂性和测量结果评定的多样性,导致在实际测量结果中形位误差的不确定度评定成了难题。通过GUM法和蒙特卡罗法对直线度的测量不确定度进行评定。首先,根据最小二乘法得到直线度的误差模型;然后采用GUM方法对测量结果进行不确定度评定,采用蒙特卡罗仿真方法对测量值进行模拟仿真,从而得到直线度误差的不确定度;设置实验对比,通过数据分析验证了蒙特卡罗方法评定的可行性,为形位误差测量结果不确定度评定提供了更加简便的方法。

MCM法和GUM法评定氨气检测仪示值误差不确定度的对比

氨气检测仪广泛应用于涉氨作业场所,为确保其测量结果准确可靠必须定期对其检定校准。针对其检定过程中示值误差的测量不确定度,对测量不确定度表示指南方法(GUM)和蒙特卡罗法(MCM)进行了对比研究。建立了氨气检测仪示值误差模型,分析了模型中各个变量的概率分布,利用MCM Alchimia软件进行了测量模型模拟计算,给出了模拟最佳值、不确定度及其包含区间,实现了氨气检测仪示值误差测量不确定度的蒙特卡洛法评定。与GUM法相比,蒙特卡洛法评定氨气检测仪示值误差测量不确定度具有通用性强、过程简单、结果可靠等优点,适合氨气检测仪示值误差的不确定度评价。

氯化铵-乙醇交换法-等离子体发射光谱法测定石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对石灰性土壤(pH>7.5)交换性盐基(交换性钾、钠、钙、镁)及盐基总量的测定方法进行系统的不确定度分析,采用GUM法系统性判定整个过程不确定度的主要来源,同时对石灰性土壤盐基总量不确定度来源进行细化确认,对各类不确定度分量进行合成计算,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间,并依据各个分量不确定度对合成标准不确定度的贡献得到分析过程需重点控制的关键点。

喷雾干燥法制备肉豆蔻精油微胶囊及表征

以阿拉伯胶和麦芽糊精为复合壁材,以肉豆蔻精油为芯材,采用喷雾干燥法制备微胶囊,并对其形态、释放性和吸湿性进行表征。结果表明,以包埋率为指标,经Box-Behnken Design响应面实验优化的微胶囊制备工艺为壁材浓度2.01%、芯壁比0.92、进风口温度185.56℃,此时预测包埋率为79.53%。3个因素的影响程度为芯壁比>进风口温度>壁材浓度。包埋后的微胶囊呈规则饱满的球形,粒径分布于5~9μm,室温下在水中释放性良好,并且贮藏时具有一定的吸湿性。

苎麻残胶率测试结果的影响因素及测试方法优化

按照GB/T 5889—1986中的方法对测试步骤进行了优化改进,按照优化改进后的测试方案测试苎麻样品的残胶率,并对实验数据进行统计分析及不确定度评估。结果表明,改进后的测试方法测试数据更加准确,测试时间大幅缩短,有效提高了工作效率。

基于ISO GUM的螺旋桨敞水试验不确定度分析方法研究

基于国际标准和国家计量规范中的ISO GUM不确定度分析体系开展了螺旋桨敞水试验不确定度分析方法研究,梳理了敞水试验的主要不确定度源并建立了测量模型.对各输入量的灵敏系数进行了推导,形成了完整的敞水推力扭矩测量不确定度分析方法.在此基础上,结合典型螺旋桨标准模型敞水基准检验试验开展了不确定度分析,同时采用蒙特卡洛不确定度法对分析结果进行了对比,结果表明两者吻合较好,证明了GUM不确定度分析流程的适用性与可靠性.

GUM法和自适应MCM法在海水盐度测量仪器检定装置不确定度评定中的应用分析

通过GUM法和自适应蒙特卡洛法(自适应MCM法)分别对海水盐度测量仪器检定装置进行测量不确定度评定,并采用自适应MCM法对GUM法进行了验证,同时设计了4种方案进行了空气浮力项等的影响分析。结果表明,基于自适应MCM法得到的测量不确定度评定结果与GUM法非常接近,GUM法在各个检测点均通过了验证,但自适应MCM法更为简便准确,为建立军用盐度标准提供一种简便的方法;空气浮力项引起的盐度估计值误差为±0.0003,且引入的不确定度较小;操作者和环境是测量不确定度评定中的重要部分,特别对低盐度检测点的影响较大,这对盐度量值溯源传递会产生一定的影响。

轴承圆度误差测量不确定度GUM法和MCM评定分析

为分析GUM法和MCM在评定轴承测量不确定度时的具体情况并探究两者差异,以轴承外圈圆度误差评定为例,通过改变输入量分布类型观察GUM法和MCM的输出结果和95%概率包含区间的变化情况,并对GUM法是否通过验证进行检验。结果表明:使用GUM法评定轴承圆度误差不确定度时,正态分布的输入量分布获取的结果可信度更高;当输入量分布类型为非正态分布时,GUM法给出标准不确定度为0.427 0μm,明显大于MCM的0.315 6、0.413 4、0.213 6μm;而使用MCM时,因MCM的输出量会根据输入量分布类型的改变而调整,适应性好,不论输入量是否为正态分布,都可获得精确结果,且不需要GUM法繁复的求导计算,操作性强。