离子色谱法测定氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度

建立了离子色谱法测定环境空气和固定污染源无组织排气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度。四种物质的方法检出限分别为0.002 mg/m^(3)、0.008 mg/m^(3)、0.009 mg/m^(3)、0.007 mg/m^(3),精密度(RSD,n=6)为0.6%~5.3%,实际样品加标回收率在87.9%~103%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于环境空气和固定污染源无组织排气中四种化合物的分析测定。离子色谱法与传统方法(纳氏试剂分光光度法和气相色谱法)相比较,离子色谱法具有灵敏度高,选择性好,检出限低、精密度高,操作简便的明显优势。

苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中三甲胺的含量

针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法。将采样后的苏码罐连接到自动进样器上,经预浓缩仪的三级冷阱浓缩、富集后,按照色谱、质谱条件进行分析,以质谱图和保留时间定性,外标法定量。结果表明:优化的一级冷阱捕集温度为80℃,二级冷阱捕集温度为10℃,解吸温度为240℃,二级冷阱填料为石墨化碳黑Carbopack B;色谱分析中使用GL InertCap For Amines色谱柱,柱流量为1.4 mL·min^(-1),升温速率为15℃·min^(-1),溶剂延迟时间为6.0 min。在优化的仪器工作条件下,三甲胺峰形较好,响应值较大,并且避免了残留的CO_(2)的干扰。三甲胺标准曲线的线性范围为12.5~200 nmol·mol^(-1),检出限(3.143s)为0.003 mg·m^(-3);对不同浓度水平的加标样品进行回收试验,三甲胺测定值的相对标准偏差(n=6)为0.20%~5.3%,回收率为92.1%~111%。

气相色谱法测定环境空气中三甲胺

采用4%聚乙二醇(PEG)-20M+1%KOHGXD-401为固定相,2m×3mm玻璃填充柱分离三甲胺,FID检测。该方法有较高灵敏度和良好的线性关系。结果表明:在柱温140℃,进样口温度180℃,检测器温度180℃,氮流量30mL/min时,平均回收率为100 3%,相对标准差为3%。

气相色谱法测定环境空气中三甲胺

采用4%聚乙二醇(PEG)-20M+1%KOH和GXD-401为固定相,2m×3mm玻璃填充柱分离三甲胺,FID检测。结果表明:在柱温140℃,进样口温度180℃,检测器温度180℃,氮流量30mL·min-1时,平均回收率为100.13%,相对标准偏差为3.0%。该方法有较高灵敏度和良好的线性关系。

恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定

文章采用气相色谱—质谱联用法测定空气中三甲胺,通过大量实验,确定分析条件,用1mL样品气体直接进样方式,其分析结果相对标准偏差小于5%,加标回收率大于90%,检出限达到0.002 5mg/m3,满足监测分析技术要求。该方法适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。该方法与GB/T14676—93《空气质量三甲胺的测定气相色谱法》中方法相比,具有灵敏度高、操作简便等优势。

离子色谱法同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺

建立了同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的离子色谱法。以0.01 mol/L的硫酸溶液为吸收液,使用空气采样器以0.5 L/min流量采集空气样品60 min,采用IonPac CS16型阳离子分析柱(250 mm×5 mm)和IonPac CG16型阳离子保护柱(50 mm×5 mm),用22 mmol/L甲磺酸溶液作为淋洗液,以抑制型电导检测器同时测定空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺。氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的色谱峰分离良好,常见阳离子对测定无干扰。三甲胺常见拖尾峰,保留时间会随着三甲胺浓度的增大而缩短,这种现象是色谱柱过载所致。氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的色谱峰面积与溶液质量浓度线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000。氨、甲胺、二甲胺、三甲胺测定方法的检出限分别为0.003、0.007、0.003、0.004 mg/m^(3),测定结果的相对标准偏差分别为1.7%、0.8%、1.7%、1.2%(n=6),加标回收率分别为97.9%~110%、96.0%~106%、110%~115%、106%~113%。该法样品处理步骤简单,分析快速。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定环境空气和废气中的三甲胺

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC-MS)测定环境空气、废气中的三甲胺含量的方法。用装有草酸浸泡过的玻璃微珠的采样管以0.5L·min-1的流量采集气体样品10L,气体样品中的三甲胺与草酸反应生成三甲胺盐,附着于玻璃微珠表面,将玻璃微珠转移至吹扫瓶内,加入氢氧化钾3.0g和水5mL,解吸出三甲胺气体,在优化的吹扫捕集条件下经捕集阱捕集解吸后进入气相色谱-质谱中分析。色谱柱选用rtx-624色谱柱,在分流进样和程序升温模式下进行色谱分离;选择电子轰击(EI)离子源,在选择离子(m/z 58,59,42)扫描(SIM)模式下进行质谱检测。结果显示:三甲胺的质量与其对应的色谱峰面积在0.05~2.00μg内呈线性关系,当采样体积为10L时,仪器检出限(3S/N)和方法检出限(3.143s)分别为1.0,1.2μg·m^-3。对3个浓度水平的以氮气为底气的三甲胺标准气体进行分析,得到的回收率为92.0%~112%,相对标准偏差(n=6)为9.4%~26%。采用本方法分析了污水处理厂废气处理塔采集的3个时段的废气和环境空气,结果显示,废气中三甲胺的排放量最高为0.017kg·h^-1,低于GB 14554-1993规定的15m排气筒高度下的三甲胺排放量限值(0.54kg·h^-1);环境空气中的三甲胺为3.2μg·m^-3,未超过GB 14554-1993规定的厂界无组织排放限值(0.05~0.80mg·m^-3)。