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Determination of 14 Organophosphorus Pesticide Residues in Mutton by Gel Permeation Chromatography-Gas Chromatography-Mass Spectrometry(GPC-GC-MS)
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作者 Junpeng ZHAO Richard Avoi +2 位作者 Azman Bin Atil@Azmi Jiao CHEN Ling YUN 《Agricultural Biotechnology》 2024年第3期28-30,33,共4页
[Objectives]This study was conducted to purify mutton samples by gel permeation chromatography(GPC).[Methods]Fourteen organophosphorus pesticide residues in samples were qualitatively and quantitatively analyzed by ga... [Objectives]This study was conducted to purify mutton samples by gel permeation chromatography(GPC).[Methods]Fourteen organophosphorus pesticide residues in samples were qualitatively and quantitatively analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)in selective ion scanning mode(SIM).[Results]The organophosphorus pesticide standard solutions showed good linearity in the mass concentration range of 0.1-10.0μg/ml with correlation coefficients(r)not lower than 0.999,and the detection limits(S=3 N)ranged from 0.01 to 0.05 mg/kg.The average recovery values were in the range of 80.2%-99.7%,with relative standard deviations(RSDs,n=3)in the range of 1.8%-6.3%,at the addition levels of 0.5,1.0 and 2.0 mg/kg.[Conclusions]The method is simple,sensitive and accurate,and can be used for the determination of organophosphorus pesticide residues in mutton. 展开更多
关键词 MUTTON gas chromatography-mass spectrometry Gel permeation chromatography organophosphorus Pesticide residue
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Determination of Eight Organophosphorus Pesticide Residues in Pepper by QuEChERS-Gas Chromatography 被引量:7
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作者 Siyuan BI Zhiqiang ZHU +3 位作者 Wenhua CHI Mingshan CHEN Xingxing WANG Shouan ZHOU 《Agricultural Biotechnology》 CAS 2018年第1期123-125,共3页
[ Objectives] This study was conducted to establish a QuEChERS-gas chromatography method for determination of eight kinds of organophosphorus pesticide residues in pepper. [Methods] The samples were extracted by aceto... [ Objectives] This study was conducted to establish a QuEChERS-gas chromatography method for determination of eight kinds of organophosphorus pesticide residues in pepper. [Methods] The samples were extracted by acetonitrile, and anhydrous magnesium sulfate was used for salting out. The extracts were then purified by dispersive solid phase extraction combining with GCB, C18 and PSA. Samples were analyzed by FPD detector. External standard was used as quantitive method. [ Results] The detection limits were in the range of 0. 001 -0. 008 mg/kg, the average recoveries ranged from 83.5% to 101.2% , and the relative standard deviation (RSD) of the eight organophosphorus pesticide residues were below 5%. [ Conclusions] The method is simple, quick, easy and effective for the determination of pepper. 展开更多
关键词 QUECHERS gas chromatography PEPPER organophosphorus Pesticide residues
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂的含量
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作者 刘彭 郭礼强 +1 位作者 李亚静 王乐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期55-59,共5页
提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样... 提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样用含1%(体积分数)甲酸的二氯甲烷溶液提取两次,合并下层提取液,氮吹至干,加入50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和1 mL体积比65:35的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈的混合溶液,涡旋后过0.22μm聚醚砜滤膜。以不同体积比的0.2%甲酸溶液-乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的11种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.08μg·L^(-1);在3个加标浓度水平下,11种目标物的回收率为62.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~15%。方法用于8份自来水、4份河水和3份水库水样品分析,结果显示4份河水样品和2份水库水样品中检出新烟碱类杀虫剂(噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒),其余样品中均为检出目标物。 展开更多
关键词 生活饮用水 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 新烟碱类杀虫剂 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种农药
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作者 杨昀菲 黄慧星 彭俊翔 《中国资源综合利用》 2024年第10期9-11,共3页
构建一种超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中西草净等5种农药的分析方法。样品经聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进入液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果表明,5种农药在0.10~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995... 构建一种超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中西草净等5种农药的分析方法。样品经聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进入液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果表明,5种农药在0.10~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.03~0.09μg/L,加标回收率为98.7%~115.0%;实际饮用水样品重复测定的相对标准偏差为1.3%~15.9%。此方法具有样品处理简单、灵敏度高等优点,适用于饮用水中西草净、甲基硫菌灵、乙酰甲胺磷、甲霜灵和稻瘟灵的同时快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 饮用水 农药
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超高效液相色谱串联质谱法在饮用水农药残留检测中的应用研究进展
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作者 吴思林 董志梅 《食品安全导刊》 2024年第5期173-175,共3页
超高效液相色谱串联质谱法具有分离目标物快,定性、定量准确,灵敏度高等优势,被广泛应用于农药残留检测分析工作中。本文阐述了检测饮用水中农药残留的重要意义,同时介绍了超高效液相色谱串联质谱法的优势,并对其在饮用水农药残留检测... 超高效液相色谱串联质谱法具有分离目标物快,定性、定量准确,灵敏度高等优势,被广泛应用于农药残留检测分析工作中。本文阐述了检测饮用水中农药残留的重要意义,同时介绍了超高效液相色谱串联质谱法的优势,并对其在饮用水农药残留检测中的应用进行了简要综述。 展开更多
关键词 饮用水 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 农药残留
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Determination of Organochlorine and Synthetic Pyrethroid Pesticide Residues in Water Samples Collected from Different Locations of Bangladesh
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作者 Mohammad Dalower Hossain Prodhan Md. Sultan Ahmed +2 位作者 Nirmal Kumar Dutta Debasish Sarker Syed Nurul Alam 《Journal of Biophysical Chemistry》 2021年第2期11-21,共11页
The present study was aimed to validate an analytical method for the quantification of 19 organochlorine and 2 synthetic pyrethroid pesticide residues in water samples using modified quick, easy, cheap, effective, rug... The present study was aimed to validate an analytical method for the quantification of 19 organochlorine and 2 synthetic pyrethroid pesticide residues in water samples using modified quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS) extraction and Gas Chromatography coupled with Electron Capture Detector (ECD). The selected pesticide residues were determined by in-house validated method. The analytical method was validated by evaluating the accuracy, precision, linearity, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The average recoveries of the selected pesticides ranged from 78% to 117% with RSDr ≤ 12% in two fortification levels of 0.02 and 0.1 mg/L. The linearity was ≥0.995 for all of the selected pesticides. The LOD ranged from 0.003 to 0.006 mg/L and the LOQ was 0.02 mg/L for all the selected analytes. This method was applied satisfactorily for the residue analysis of 108 water samples collected from nine districts of Bangladesh. Among the analyzed samples, only 4 had cypermethrin residues (0.026 mg/L, 0.034 mg/L, 0.045 mg/L and 0.05 mg/L). The level of detected cypermethrin residues were above the WHO recommended guide line values of water quality. 展开更多
关键词 Organochlorine pesticides Synthetic Pyrethroid pesticides water Samples Residue Analysis gas chromatography
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气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药 被引量:3
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作者 张毅华 黄帝媛 《化学工程师》 CAS 2023年第9期41-43,108,共4页
建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00~200μg·L^(-1)质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为... 建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00~200μg·L^(-1)质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^(-1),样品加标回收率在91.2%~104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。 展开更多
关键词 分散液液微萃取法 气相色谱质谱法 地表水 有机磷 农药
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液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药 被引量:5
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作者 陈国清 《食品安全导刊》 2023年第16期90-92,96,共4页
本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。实验以正己烷为萃取剂,对色谱条件进行优化。实验结果显示,6种有机磷化合物在0.1~1.0μg·mL^(-1)线性关系良好,检... 本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。实验以正己烷为萃取剂,对色谱条件进行优化。实验结果显示,6种有机磷化合物在0.1~1.0μg·mL^(-1)线性关系良好,检出限为0.010~0.200μg·L^(-1),相对标准偏差为1.54%~4.72%,加标回收率为76%~104%,本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。 展开更多
关键词 液液萃取-气相色谱法 有机磷农药 水质
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固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留 被引量:1
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作者 邱姚瑶 谷贵章 +2 位作者 曹秋虹 王新财 曾坤 《食品安全导刊》 2023年第16期72-75,共4页
目的:建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。方法:农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯/正己烷(1∶1)混合溶剂洗脱,气相色谱-质谱检测,标准工作曲线外标法定量。结果:9种农药残留在0~5.000 mg·L^(... 目的:建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。方法:农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯/正己烷(1∶1)混合溶剂洗脱,气相色谱-质谱检测,标准工作曲线外标法定量。结果:9种农药残留在0~5.000 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数(R2)大于0.998,加标回收率为75.7~103.0%,9种农药的定量限为0.003~0.075μg·L^(-1),精密度为1.1%~7.4%(n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好、准确度高,适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 农药残留 饮用水
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液相色谱串联质谱法快速测定环境水中6种有机磷农药
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作者 彭君 艾鑫宇 +3 位作者 任颖俊 周瑾瑾 赵锦华 叶鹏 《当代化工研究》 CAS 2023年第22期59-61,共3页
本文使用超高效液相色谱仪-三重四极杆质谱仪联用系统建立简便、快速、准确、高灵敏度的环境水中6种有机磷农药的检测方法,待测水样加入内标进行固相萃取前处理流程后即可上机测定。采用内标法定量建立校准曲线,在考察的线性范围内,线... 本文使用超高效液相色谱仪-三重四极杆质谱仪联用系统建立简便、快速、准确、高灵敏度的环境水中6种有机磷农药的检测方法,待测水样加入内标进行固相萃取前处理流程后即可上机测定。采用内标法定量建立校准曲线,在考察的线性范围内,线性良好,相关系数R>0.995。检测限(S/N=3)范围在0.5~3ng/L之间。高、中、低三个浓度水平标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.08%和7.57%,加标回收率在88.3%~116.8%之间。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,可为环境水中有机磷农药检测提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 三重四极杆质谱 环境水 有机磷农药
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SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药 被引量:44
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作者 杨元 高玲 +2 位作者 景露 谯斌宗 谭颖 《中国测试》 CAS 2009年第2期86-89,共4页
采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农... 采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农药,本法回收率在90.83%~105.0%之间,测定精密度RSD在3.20%~12.52%之间,SCAN检测模式的检出限在0.000 3 mg/L~0.003 mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.000 2 mg/L~0.002 2 mg/L之间。本法简便、快速、灵敏、可靠性强。 展开更多
关键词 农药残留 气相色谱/质谱技术 固相萃取 有机磷农药 氨基甲酸酯农药
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分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药 被引量:42
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作者 李晓晶 陈安 +2 位作者 黄聪 施洁 于鸿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期326-329,共4页
建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、... 建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残留进行测定。对萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,23种有机磷农药的线性范围为0.04~4.0μg/L(r≥0.998),检出限为0.002—0.016g/L,方法的加标回收率为75%~109%,相对标准偏差为1.5%~13.3%。分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集效果好、回收率高等优点。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱 有机磷农药 饮用水
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C_(18)固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药 被引量:39
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作者 汪雨 支辛辛 +1 位作者 张玲金 杨永亮 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第4期301-305,共5页
利用C18固相萃取膜提取水样,气相色谱法(电子捕获检测器)测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择,并与液-液萃取做了比较。结果表明,与液-液萃取相比,固相膜萃取具有操作简单、富集倍数... 利用C18固相萃取膜提取水样,气相色谱法(电子捕获检测器)测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择,并与液-液萃取做了比较。结果表明,与液-液萃取相比,固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点,是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85.97%~127.7%,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.74%~12.2%,方法检出限为0.014~0.047μg/L。 展开更多
关键词 固相膜萃取 气相色谱法 有机氯农药 饮用水
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双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量 被引量:7
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作者 梅文泉 黎其万 +1 位作者 郑永权 董丰收 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第B03期297-299,共3页
水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg·L^-1。
关键词 水样 有机磷农药 残留 双毛细管柱 气相色谱 测定
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贵阳市饮用水源地有机氯农药污染的检测与特征分析 被引量:6
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作者 魏琛 宋丽婧 +3 位作者 杨卫萍 陆天友 王萍 姚新梅 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期131-135,共5页
集中式饮用水源中有机氯污染物研究对开展水源地环境保护具有重要的意义。采用气相色谱/质普联用技术(GC/MS),同时检测贵阳市4个主要集中式饮用水源地的11个水样中13种有机氯农药残留情况,并分析了污染物分布特征。研究表明,该方法除... 集中式饮用水源中有机氯污染物研究对开展水源地环境保护具有重要的意义。采用气相色谱/质普联用技术(GC/MS),同时检测贵阳市4个主要集中式饮用水源地的11个水样中13种有机氯农药残留情况,并分析了污染物分布特征。研究表明,该方法除百菌清回收率偏低,〈60%以外,其他物质回收率在70.78%-100.62%,相对标准偏差(RSD)为0.8%-13.4%,在0.05-2μg/m L(n=6)低浓度范围内,各物质标准曲线线性相关系数(r)在0.995 6-0.999 6之间,线性良好,灵敏度高、分析速度快适用于微污染源水的检测。检测结果显示,有10个水样中能检出有机氯农药,红枫湖有机氯污染情况较阿哈水库和百花湖的要严重,松柏山水库有机氯污染未能检出。水样中以HCHs、甲氰菊酯农药为主,检出率达到64.4%,HCHs最高浓度达到5.37μg/L,甲氰菊酯最高浓度达到0.047μg/L;百菌清、三唑酮检出率为到27.3%,百菌清最高浓度达到14.097μg/L,三唑酮最高浓度达到2.836μg/L。 展开更多
关键词 集中式饮用水源地 气相色谱/质谱联用 有机氯农药 残留特征
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高效液相色谱/大气压化学电离质谱快速分析水中痕量有机磷农药 被引量:30
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作者 潘元海 金军 蒋可 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期666-671,共6页
用反相液谱短往实现了6种有机磷农药(乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、二嗪农、辛硫磷)的高效液相色谱/大气压化学电离质谱(HPLC/APCIMS)快速分析。此技术可以很好地实现水中痕量有机磷农药的测定,一次联机分析仅需10... 用反相液谱短往实现了6种有机磷农药(乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、二嗪农、辛硫磷)的高效液相色谱/大气压化学电离质谱(HPLC/APCIMS)快速分析。此技术可以很好地实现水中痕量有机磷农药的测定,一次联机分析仅需10min。文中还讨论了二嗪农的碰撞诱导解离(CID)碎片谱。二嗪农和喹硫磷的检出限可抵达0.09ng和0.1ng。 展开更多
关键词 有机磷农药 HPLC/APCIMS 饮用水
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水中12种有机磷农药的毛细管气相色谱测定法 被引量:14
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作者 刘玉红 孙仕萍 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期343-345,共3页
目的建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法12种有机磷... 目的建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法12种有机磷农药的线性范围为0.2~50.0μg/L,相关系数≥0.9991,最低检出浓度为0.009~0.04μg/L,水样加标回收率为78.4%~93.9%,RSD为3.4%~7.5%。结论该方法一次性完成水中12种有机磷化合物的分离和测定,分析时间仅为32.5min,操作简便、灵敏。 展开更多
关键词 色谱法 气相 有机磷农药 液-液萃取 毛细管气相色谱法
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气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留 被引量:8
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作者 王正全 崔云云 +6 位作者 陈力 陈健康 俞骏 刘源 汪立平 赵勇 谢晶 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1362-1375,共14页
本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取... 本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L^(-1),在5.0—25000.0μg·L^(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法. 展开更多
关键词 气相色谱质谱 大体积进样 农药 环境激素 残留 环境水及饮用水 液液微萃取
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全自动在线HS-SPME-GC-MS/MS检测鱼塘投毒案件水样中的13种有机磷农药 被引量:7
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作者 王丹 宋歌 +2 位作者 姜红 董林沛 赵鹏 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第3期70-75,共6页
建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法。将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃... 建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法。将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃条件下萃取45 min,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行检测。13种有机磷农药在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(r^(2))>0.99,方法检出限为0.002-0.5 ng/mL,定量限为0.006-1.8 ng/mL,精密度在1.92%-17.10%之间。该方法灵敏度高,并且操作简单,样品的处理与分析过程全自动进行,可提高工作效率,适用于鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的检测。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 鱼塘水 有机磷农药
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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物 被引量:12
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作者 陈永艳 吕佳 +2 位作者 张岚 叶必雄 金宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1064-1075,共12页
为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、... 为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C_(18)在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T_(3)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 在线固相萃取 农药 水源水 饮用水
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