Optimization of Processing Technology for Roasted Licorice with Water by Orthogonal Method

[Objectives]To optimize the processing technology for roasted licorice with water.[Methods]Through the orthogonal experimental design,taking the water added,moistening time,frying temperature and frying time as the factors,and the content of glycyrrhizin and glycyrrhizic acid as the evaluation index,the processing technology for roasted licorice with water was optimized.[Results]The best processing technology of licorice was as follows:Pure licorice slices were mixed with water and moistened for 3 h,and then fried at 160℃for 6 min.20 kg of water was added to every 100 kg of licorice.[Conclusions]The best processing technology for roasted licorice with water was established,laying a foundation for the research and application of roasted licorice with water and its preparation.

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

高效液相色谱法对N-乙酰-L-酪氨酸生产工艺的中间物监控分析

为了探讨在生产N-乙酰-L-酪氨酸时,中间物料对产品质量的影响,试验研究了在采用乙酸酐乙酰化生产N-乙酰-L-酪氨酸过程中,对中间产生物料L-酪氨酸、N-乙酰-L-酪氨酸和N,O-二乙酰-L-酪氨酸的中控分析并测定它们的含量。具体方法是:把样品用超纯水稀释100倍后,在色谱柱(C_(18),150mm×4.6mm,5μm)上进行分离,以10mmol·L^(-1)磷酸盐(pH3.0)-甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,在波长270nm处进行紫外检测。结果表明:L-酪氨酸、N-乙酰-L-酪氨酸、N,0-二乙酰-L-酪氨酸的质量浓度分别在10~1000mg·L^(-1),10~1000mg·L^(-1),50~1000mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈现线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1mg L^(-1),1.2mg·L^(-1),14.0mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率分别在98.4%~105.0%,98.5%~100.8%,98.9%~100.5%之间,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.8%、0.7%和0.9%,均小于2.0%。说明所建立的高效液相方法切实可行,重现好,精密度高,可用于乙酰酪氨酸生产工艺中间物的监控分析。

色谱技术在中国白酒风味物质检测中的研究进展

白酒是中国的国酒,具有千年的历史传承。白酒酒体主要由乙醇、水以及微量风味物质构成,其中,风味物质的组成、含量对白酒香型区分和产品质量评价具有重要价值。目前,主要利用色谱技术检测白酒中微量风味物质。该文介绍了白酒色谱技术的发展历史,总结了白酒中挥发性风味化合物的前处理技术,综述了气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)及其联用技术原理及其在中国白酒风味物质检测中的应用,以期为后续选择色谱技术检测中国白酒风味物质提供参考。

二维液相色谱技术在食品检测中的探索应用

介绍了二维液相色谱技术与高效液相色谱技术的区别,阐述了二维液相色谱技术在食品营养检测、添加剂检测、有毒有害物质检测等方面的应用。利用实例对该技术方法进行了展示,以期对食品安全检测领域提供有效的参考和借鉴。

化学检测技术在食品安全检测中的应用

化学检测技术在食品安全领域扮演着至关重要的角色。通过高效液相色谱、气相色谱、质谱等技术,可以准确检测食品中的残留农药、兽药、添加剂及其他潜在危害物质,为风险评估和监管提供科学依据。随着科技进步,化学检测方法不断发展,提高了检测的准确性、灵敏度和效率。本文综述了化学检测技术在食品安全中的应用情况,分析了各种技术的优势与挑战,并探讨了未来的发展趋势。

基于多指标-响应面法优选酒蒸地黄炮制工艺

目的基于多指标-响应面法对酒蒸地黄炮制工艺进行优化。方法采用单因素实验法考察酒蒸地黄的蒸制时间、闷润时间和加酒量;采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术测定酒蒸地黄中水苏糖、甘露三糖、蜜二糖等活性成分的含量,采用色差仪分析酒蒸地黄色度,采用阿贝折射仪测定酒蒸地黄含糖量。通过层次分析法-赋值法(AHP-CRITIC)混合加权法将上述化学成分的含量与酒蒸地黄饮片的色度以及甜度值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法进行实验设计,并对酒蒸地黄炮制工艺进行优化。结果优化酒蒸地黄的最佳炮制工艺为蒸制时间6.5 h,闷润时间1.5 h,每100 g药材加酒量为20.6 g。结论该实验确定的酒蒸地黄工艺可行,可为熟地黄的工艺研究提供参考,对该炮制品种工业化生产有指导意义。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

活血消痛酒质量标准及制备工艺研究

目的:建立活血消痛酒质量标准并对其制备工艺进行优化。方法:采用薄层色谱法(TLC)对活血消痛酒的君药两面针、三七和臣药血竭鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定三七苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。色谱柱为Waters X Bridge Shield RPC18(4.6×250 mm,5μm),流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~15 min,20%~23%B;15~25 min,23%B;25~35 min,23%~40%B;35~36 min,40%~90%B);流速为1 mL/min;柱温30℃;检测波长为203 nm;进样量为10μL;采用中心组合设计(CCD)响应面法对活血消痛酒工艺优化。结果:两面针、三七、血竭薄层色谱特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)线性范围内良好(r^(2)>0.999),阴性对照无干扰、精密度、稳定性、重复性、加样回收率结果良好,10批活血消痛酒的三种皂苷含量范围为0.4225~0.5982 mg/mL;采用CCD法结合实际情况得出最优工艺:含醇量为42%、物料比为16.7 mg/mL、浸泡时间为7d。结论:该研究建立的方法操作简便、准确可靠,可用于活血消痛酒的质量标准研究;本研究通过中心组合设计法,科学、全面准确地找到了活血消痛酒的最优工艺。

香砂平胃凝胶贴膏制备工艺及质量标准的研究

目的 将香砂平胃丸改制为凝胶贴膏,筛选最佳处方与制备工艺,建立其质量标准。方法 采用水醇双提法提取挥发油与浸膏;采用正交实验法,以初黏力、持黏力和综合感官为评价指标筛选最佳处方;用薄层色谱法定性鉴别处方中木香、陈皮、甘草、苍术;用高效液相色谱法测定指标性成分厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果 最佳处方为混合浸膏10.0 g、水16.0 g,甘油18.0 g、聚维酮K90 0.2 g、聚丙烯酸钠2.4 g,羧甲基纤维素钠0.6 g、甘羟铝0.5 g、柠檬酸0.5 g、微粉硅胶1.2 g,综合评分高;木香、陈皮、甘草、苍术薄层斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;建立的厚朴酚与和厚朴酚含量测定方法专属性好,线性范围分别为9.98~149.70μg·mL^(-1)(r=0.9991)、10.10~150.60μg·mL^(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为100.03%、102.52%,RSD值分别为1.74%、1.23%。每片中厚朴酚与和厚朴酚的总平均含量为3.8 mg。结论 按照优选的处方及制备工艺,该品成型性和黏附性较好,载药量适宜,质量稳定,满足临床及生产的需要。

苦杏仁抑菌肽的筛选富集及结构鉴定

为探究苦杏仁抑菌肽的制备、富集及结构分析,本实验以苦杏仁为原料,在脱脂后提蛋白,使用酶法制备苦杏仁蛋白抑菌肽,优化制备工艺,检测抑菌肽的抑菌活性,进一步纯化富集,分离出抑菌活性最强的抑菌肽组分并对其进行结构分析。结果表明,木瓜蛋白酶酶解物对于革兰氏阳性菌尤其是金黄色葡萄球菌的抑菌作用最强。优化苦杏仁抑菌肽的制备工艺最佳条件为:酶解温度为74℃,酶底比为2.5%,pH为7。得到抑菌肽的蛋白浓度为19.21%,并测得最低抑菌浓度为3.13 mg/mL。利用超滤和凝胶过滤色谱(Sephadex G-25)对抑菌肽进行分离纯化,从中筛选出肽组分A-II-b对金黄色葡萄球菌的抑制活性最强。将凝胶过滤条件优化为:样品浓度9.38 mg/mL,洗脱速度0.68 mL/min、洗脱剂为纯水。在此条件下测得肽组分A-II-b的峰面积比为13.15%。采用液相色谱-质谱联用技术对肽组分A-II-b进行结构分析,将结果导入Uniprot数据库与APD3数据库进行匹配,筛选出7种分子量在1500~2500 Da的潜在具有抗菌活性的苦杏仁肽序列,分别是ALPDEVLQNAFRIS、ESWNPRDPQFQWAGVA、VAYWSYNNGEQPLVA、FLDLSNDQNQLQLDQVPR、GENDNRNQIIRVR、RNLQGE NDNRNQIIRVR和RALPDEVLQNAFRIS。本研究促进了杏仁活性肽的深度开发和资源再利用,同时也为其作为抑菌肽的研究和进一步开发利用提供理论依据。

液相色谱-串联质谱法前处理技术在食品中硝基咪唑类药物检测中的应用进展

硝基咪唑类药物具有抗菌和抗原虫作用,但由于存在致突变和潜在致癌性,部分药物种类在动物源食品中被禁止使用。在近几年的监测检验中,硝基咪唑类药物残留超标现象时有发生,因此开发快速、高效、准确的硝基咪唑类药物残留检测方法,对于实现对硝基咪唑类药物的高效监管,进而有效确保食品安全具有重要意义。本文对食品中硝基咪唑类药物的液相色谱-串联质谱检测方法中涉及的前处理技术进行了综述,分析了各种前处理方法的特点和优势,并对其发展方向进行展望。

高效液相色谱技术在食品安全检测中的应用

高效液相色谱技术凭借其准确、灵敏的优势,不仅能精确分析食品中的营养成分,还可有效检测食品中的农药残留、兽药残留以及微生物代谢产物等,有利于确保食品安全性与质量。本文通过对高效液相色谱技术在食品检测中的应用步骤以及实践进行分析,旨在能对该技术有更加深入的了解。

液相色谱-质谱联用技术在食品安全检测中的应用

高效、准确的检测技术是保障食品安全的关键,而液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)凭借其高灵敏度、高选择性和多靶向分析能力,在复杂基质中痕量目标物的检测方面展现出显著优势,为食品安全质量控制提供了强有力的技术支撑。本文阐述了LC-MS技术的基本原理以及食品安全检测的重要性,并探讨了该技术在农药残留、真菌毒素、食品添加剂和重金属污染物检测等方面的具体应用。

液质联用技术在医药院校药物分析专业实验教学中的应用

液相色谱-质谱联用技术是一门综合性分析技术,在样品分离及结构鉴定中发挥着重要的作用。本文以双黄连口服液主要药效物质分析实验的教学为例,把液质联用技术引入到药物分析专业的本科实验教学中,介绍了方法建立、色谱分离、质谱鉴定和数据分析完整的实验流程,可以增强该专业本科生对前沿研究技术的了解,开拓学生的视野,对于培养该专业学生的科研创新思维、实践能力和问题分析能力起着非常重要的作用,也为培养更多高水平技术人才做准备。

液相色谱-质谱联用技术在肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测中的应用

受体激动剂类药物在畜牧业中仍存在非法使用的风险,对消费者健康造成潜在威胁。本文采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)建立了一种检测猪肉中β-受体激动剂类药物残留的方法。样品经酶解、净化、浓缩后,采用LC-MS/MS在多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行定性定量分析。优化后的前处理条件为甲醇-水(70∶30,v/v)作为提取溶剂,37℃β-葡萄糖醛酸苷酶水浴酶解12 h,固相萃取净化。优化后的仪器条件为采用C18色谱柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。4种β-受体激动剂在给定浓度范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内和日间相对标准偏差均小于10%,回收率为87.9%~92.5%,基质效应值在90.4%~109.7%。该方法满足肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测的要求。

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用

近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。

樟帮法甘草制吴茱萸指纹图谱的建立及生物碱类成分的含量测定

目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸(以下简称“泡吴茱萸”)的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据。方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评(QAMS)法与外标法测定结果的差异。结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有20个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.970~0.998,共指认了7个共有峰;10批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754~7.542 mg/g和1.281~2.455mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似。结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价。

浅析果蔬中多种农药残留检测技术及其基质效应

农药残留问题是社会关注的焦点,而水果、蔬菜等农产品作为人们日常生活的主要食物,其农药残留情况更是备受人们关注。基于此,本文分析了果蔬中多种农药残留检测技术及其基质效应,以供参考。

基于iTRAQ技术对低级别胶质瘤与正常脑组织差异性表达蛋白的初步筛选研究

目的应用同位素标记相对和绝对定量(iTRAQ)技术筛选低级别胶质瘤与正常脑组织的差异表达蛋白质。方法将6例低级别胶质瘤实体组织标本与2例正常脑组织标本各自混合后提取总蛋白,进行定量分析和酶解。iTRAQ标记后进行液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析。通过Mascot2.9软件进行相关图谱分析。结果有效鉴定出低级别胶质瘤与正常脑组织差异表达蛋白质162个,其中34个上调蛋白质,128个下调蛋白质,这些差异表达蛋白质具有多种生物学活性,参与不同的代谢以及信号通路。结论通过iTRAQ技术可有效鉴定出众多低级别胶质瘤与正常脑组织的差异表达蛋白质,为后续寻找低级别胶质瘤的生物标记物奠定基础。