静电纺丝制备Gd2O3∶Eu^3+/SiO2纳米纤维及其发光性能研究

采用静电纺丝技术制备了PVP/[(C2H5O)4Si+Gd(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维,将其进行热处理,获得了Gd2O3∶Eu^3+/SiO2纳米纤维。采用XRD、FTIR、SEM、TEM、荧光光谱等技术对获得的样品进行了测试和表征,研究了烧结温度对发射光谱的影响。结果表明,800℃烧结即可获得直径均匀,结构致密的Gd2O3∶Eu3+/SiO2纳米纤维,所得纤维以无定形SiO2为基质,其中Gd2O3呈体心立方晶系。纤维平均直径约为174 nm,长度大于300μm。荧光光谱分析表明,在393 nm紫外光激发下,Gd2O3∶Eu^3+/SiO2纳米纤维在613 nm处发射出Eu^3+离子的强迫电偶极跃迁产生的红光特征发射谱带。红光发射强度随着烧结温度的升高先是逐渐增强,之后逐渐减弱,其中经过800℃处理得到的纳米纤维红光发射最强。

溶胶-冷冻法制备纳米Gd_2O_3：Eu^(3+)发光材料

采用溶胶-冷冻法合成了粒径为20nm左右的近似于球形的Gd_2O3:Eu^(3+)发光材料.XRD和FTIR分析表明:所合成的前驱体样品为带有结晶水的晶态氢氧化物,经过热处理后得到了立方相的Gd_2O_3.荧光光谱测试表明:所合成的样品具有良好的Eu^(3+)特征红光发射,Gd^(3+)到Eu^(3+)之间具有有效的能量传递过程.随着灼烧温度的升高,发射峰和激发峰的强度有所增强,荧光寿命变长,这是由于热处理温度升高,晶体生长变好,表面缺陷减少,使表面的猝灭中心减少,从而提高了荧光强度和荧光寿命.

Li^+,Zn^(2+)共掺杂对Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米粉结构和发光性能的影响

采用燃烧法制备出Li+,Zn2+掺杂的Gd2O3∶Eu3+纳米荧光粉,研究了掺杂离子对Gd2O3∶Eu3+的结晶性能、晶粒形貌和光致发光特性的影响。以X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、发射光谱和衰减时间谱等手段表征材料性能。结果表明,Li+,Zn2+掺杂可显著提高Gd2O3∶Eu3+纳米粉在611 nm处的发光强度,最大可达到未掺杂时的2.5倍。发光增强的主要原因可归结为3个方面:(1)使晶粒由单斜相向更利于发光的立方相转变;(2)氧空位的敏化剂作用;(3)掺杂离子的助熔剂效应,使晶粒的结晶性能提高、粒径增大,从而降低表面态引起的发光猝灭。

纳米晶Gd_2O_3∶Eu^(3+)的制备及发光性能

采用低温燃烧合成法制备了Gd2O3∶Eu3+纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和荧光光谱仪分别对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究。结果表明,改变甘氨酸与稀土离子的比例(G/M)、退火温度可以制备出不同结构和晶粒尺寸的Gd2O3∶Eu3+纳米晶。在退火温度为800℃,G/M等于0.83和1.0时,均得到了纯立方相的Gd2O3∶Eu3+纳米晶,随着G/M的增加,Gd2O3∶Eu3+从立方相逐渐向单斜相转变。粉末的晶粒尺寸随着退火温度的增高而增大,晶粒尺寸在10~30 nm之间。立方相的Gd2O3∶Eu3+纳米晶主发射峰位置在612 nm(5D0→7F2跃迁),激发光谱中电荷迁移态发生了红移。

Chem-E-Car竞赛驱动的化学综合实验设计——以“Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维的制备及锌-空气电池应用”为例

为了构筑兼备ORR/OER催化活性和稳定性的锌-空气电池电极,通过静电纺丝技术制备Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维,通过XRD、SEM、TEM等对纳米纤维进行物性表征,通过极化曲线测试其在碱性电解液中的ORR/OER性能,通过Chem-E-Car小车的实际应用判断锌-空气电池的应用潜力。研究结果表明:Ca3MnCoO6-MnCo2O4材料具有纺锤形貌,随着前驱体溶液中PVP/DMF浓度的增加,纳米纤维的直径均存在不同程度的粗化。复合催化剂对ORR和OER均表现出可观的电催化活性,在ORR过程中可以提供0.61@1600 rpm的极限电流密度 (20wt% Pt/C: 0.63@1600 rpm),在OER过程中可以提供1.65 V@10 mA cm-2的过电势 (RuO2: 1.60 V@10 mA cm-2)。本综合实验技术路线简单可行、效率高,可以有效提高学生的综合实践能力和科研创新能力。以此研究成果制造的新能源小车可以提供稳定的运行速度(0.2m/s)并持续至30m,成功在第7届全国大学生Chem-E-Car竞赛中取得性能二等奖的成绩。

Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米棒的制备与发光性能

在表面活性剂辅助的水热条件下合成出尺寸均一的Gd2O3∶Eu3+纳米棒,对其结构和荧光性质进行了表征,并对其生长机理进行了初步讨论.XRD结果表明,水热前驱体样品为六方晶相的Gd(OH)3,经过灼烧之后样品为立方相的Gd2O3.TEM照片表明,所得样品为直径60nm、长度约600nm的纳米棒.荧光光谱表明,在波长为254nm的紫外光激发下,Gd2O3∶Eu3+纳米棒产生了不同于前驱体的特征红光发射,对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁,表明Gd2O3是红色发光材料的良好基质.

(Y，Gd)_2O_3：Eu^(3+)纳米粒子制备及光谱特性

用湿化学共沉淀法制备了(Y,Gd)_2O_3:Eu^(3+)纳米粒子.用XRD,TEM,SEM及差示/热重分析(DSC/TG)手段对粉体进行了表征.用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:在煅烧温度为800℃保温2h时,合成出近似球形、粒径均匀且分散性好的(Y,Gd)_2O_3:Eu^(3+)纳米粒子,一次颗粒尺寸约为20 nm.样品在波长为612.0 nm监控光下激发,出现235和250 nm两个激发峰,分别为(Y,Gd)_2O_3基质吸收和Eu^(3+)迁移态(CTS)吸收造成的.两个波长激发下的发射光谱峰强度前者高于后者.当掺杂Eu^(3+)的摩尔浓度为3%时,发射光谱对应~5D_0→~7F_2能级跃迁的相对峰强度最大,当Eu^(3+)掺杂的摩尔浓度为7%时,相对峰强度反而降低,这是由于Eu^(3+)的浓度猝灭造成的.

碳酸氢铵共沉淀法制备(Y,Gd)2O3：Eu^3＋纳米材料及光谱特性

以碳酸氢铵作沉淀剂采用共沉淀法制备了(Y,Gd)2O3∶Eu3+纳米粉体。用FT-IR、DTA/TG、XRD和SEM对样品进行了表征,并用荧光光度计分析了样品的发射光谱。结果表明:碳酸氢铵为沉淀剂,先驱沉淀物经150℃干燥,800℃煅烧保温2 h时,合成了近似球形、粒径均匀、约为15~20 nm、分散性好的(Y,Gd)2O3∶Eu3+纳米粒子。随着掺入Eu3+浓度的增加,发射峰强升高;当掺入5 mol%的Eu3+时,峰强最大;当Eu3+的含量高于5 mol%时出现了浓度猝灭,峰强反而降低。

静电纺丝技术制备Y_2O_3∶Eu^(3+)纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件。将PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维在900℃焙烧10h,获得了晶态的Y2O3∶Eu3+纳米纤维。XRD分析表明,PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维为无定型,Y2O3∶Eu3+发光纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3。SEM分析表明,PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为150nm;Y2O3∶Eu3+发光纳米纤维的直径约为50nm。

Gd_2O_3:Yb^(3+),Er^(3+)上转换纳米纤维的制备与表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其进行热处理,得到Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.采用XRD、SEM、TG-DTA、FTIR和荧光光谱对样品进行了表征.结果表明:复合纳米纤维为无定型,Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.复合纳米纤维的平均直径约为140nm,经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为81%.复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱一致,600℃以上时,生成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm激光激发下发射出中心波长为522nm、560nm的绿色和659nm的红色上转换荧光,对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.在Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维形成过程中,PVA分子起到了导向模板作用.PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维在热处理过程中,PVA分解挥发,稀土硝酸盐分解并氧化生成Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米颗粒,这些纳米颗粒相互联结起来形成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.

纳米晶Gd_2O_3∶Eu^(3+)的制备与发光性质

利用共沉淀法制备了纳米晶Gd2O3∶Eu3+发光粉体。在不同掺杂浓度、不同煅烧温度的系列样品中,均观测到Eu3+离子的特征发射。样品的晶相与发射性质的研究表明:所制备的样品经800～1 300℃热处理后,晶相为立方相,1 400℃时开始向单斜相转变。荧光强度与Eu3+离子掺杂浓度关系研究表明:在不同掺杂浓度中,Eu3+离子浓度为4%时其相对发射强度最强。在三个不同的煅烧温度中,经800℃煅烧的样品其发光效果最好。此外还观察到电荷转移激发态以及基质、Gd3+与Eu3+之间的能量传递。激发谱包含三部分,即电荷转移带、Eu3+的4f内壳层电子跃迁和Gd3+的激发谱。

不同介质里Gd_2O_3∶Eu^(3+)纳米晶中Eu^(3+)的自发辐射

对不同介质包围的Gd2O3∶Eu3+纳米颗粒的发光性质进行了研究。从发射光谱观察到Eu3+的4f组态内跃迁峰位受周围介质的影响不大。Gd2O3纳米颗粒中Eu3+的5D0的自发发射寿命受周围介质的局域场影响很大,主要与介质的有效折射率和纳米颗粒的填充率有关。有两种模型可以描述自发辐射寿命与周围介质的相互作用:Onsanger-实腔模型与Lorentz虚腔模型。本实验结果表明,实腔模型比较合理,而虚腔模型与实验数据偏差较大。

微乳液法制备(Y,Gd)2O3：Eu^3＋纳米粒子及光谱特性

采用反相微乳液法制备(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粉体。通过XRD、TG/DSC、SEM、TEM、PL等手段分别对样品的晶化过程、晶粒尺寸、粉体形貌以及发光性能进行分析。结果表明:晶粒尺寸随着晶化温度提高而增加,样品在800℃晶化完全。当乳液浓度为0.37mol/L时所得粉体颗粒呈近似球形,一次粒径尺寸约20nm。样品在612nm监控光下得到的激发光谱是宽带谱,对应着Eu3+-O2-的电荷迁移带跃迁。发射光谱的特征峰位于612nm处,是由于Eu3+离子的5D0-7F2跃迁造成的。当Eu的原子分数大于10%时发生浓度猝灭,导致特征峰强度降低。

Y_2O_3:Eu^(3+)纳米纤维与纳米带的制备及其发光性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、稀土硝酸盐为原料,分别以水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过静电纺丝与高温煅烧制备2种不同形貌的一维结构纳米Y2O3:Eu3+。通过热重分析、场发射扫描电镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射仪对材料的结构、形貌进行表征,利用荧光光谱仪对样品的光致发光性能进行评价。结果表明:以水为溶剂制备的Y2O3:Eu3+样品煅烧前后均为带状,推测了纳米带的形成机制,用DMF溶剂制备的样品煅烧前后均为纤维状;800℃煅烧后样品结晶良好且为立方相结构。此外,纳米纤维和纳米带都显示出良好的发光效果,而Y2O3:Eu3+纳米纤维的光致发光强度约为Y2O3:Eu3+纳米带的2倍。

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu^(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu^(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。

Gd^(3+)掺杂TiO_2纳米纤维的制备、表征及其光催化性能

采用静电纺丝技术并结合溶胶-凝胶方法制备TiO2和TiO2/Gd2O3纳米纤维,采用差热-热重分析(TG-DTA)?场发射扫描电镜(FE-SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)对材料进行表征,通过亚甲基蓝光降解反应研究其催化性能。结果表明,掺杂Gd3+可以强烈抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变,抑制晶粒生长,减少晶粒尺寸;Gd3+掺杂TiO的纳米纤维对亚甲基蓝的光催化活性明显提高。

用双坩埚硫化法制备Y_2O_2S:Eu^(3+)纳米纤维

通过静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维,在700℃焙烧后得到Y2O3:Eu3+纳米纤维,然后采用双坩埚法硫化Y2O3:Eu3+纳米纤维,得到Y2O2S:Eu3+纳米纤维,并将其与固-固合成法得到的Y2O2S:Eu3+颗粒进行了比较,证明了双坩埚硫化法是一种重要的硫化方法,既可以在较低的温度下得到纯六方晶系的Y2O2S:Eu3+,又保持了Y2 O3:Eu3+纳米纤维的形貌。详细地讨论了双坩埚硫化方法的反应机理。

Gd_2O_3:Eu^(3+)溶胶-凝胶薄膜发光特性研究

以无机稀土氧化物为原料制备了Gd2O3:Eu3+溶胶-凝胶薄膜,通过对不同Eu3+离子掺杂浓度、不同烧结温度薄膜发光强度的研究,得出Gd2O3薄膜中Eu3+离子的最佳掺杂浓度为10%、最佳热处理工艺为800℃下烧结2h;由薄膜和粉末激发谱的比较发现:薄膜中存在着比粉末更有效的能量传递,从而更有利于高能射线激发发光;首次观察到薄膜经过1000℃烧结2h后发光消失,并通过SEM和XRD的实验分析对这一现象进行了解释。

纳米Y_2O_3∶Eu^(3+)发光材料的研究综述

综述了纳米Y2 O3 ∶Eu3 +发光材料的研究进展情况 ,介绍了Y2 O3 ∶Eu3 +发光材料的各种制备方法 ,其中重点介绍了沉淀法和溶胶 -凝胶法。对纳米发光材料结构与性能的关系进行了详细评述 。

立方相Y_2O_3:Eu纳米晶中C_2格位Eu^(3+)的~5D_0能级量子效率

采用化学自发燃烧法制备了立方相不同粒径的纳米晶Y2O3:Eu(1 mol%),并通过退火处理得到了体相材料,测量了它们的发射谱和处在C2格位上Eu3+的5D0能级室温和10 K下的荧光衰减曲线。利用发射光谱数据计算了Eu3+在不同粒径纳米晶体Y2O3中的光学跃迁强度参数Ωλ(λ=2,4),通过对室温和低温下5D0能级荧光衰减的测量,用两种不同方法估计了处在C2格位上Eu3+的5D0能级的量子效率,对所获得的结果进行了讨论,并对两种获得量子效率不同方法进行了评价。