(Y，Gd)_2O_3：Eu^(3+)纳米粒子制备及光谱特性

用湿化学共沉淀法制备了(Y,Gd)_2O_3:Eu^(3+)纳米粒子.用XRD,TEM,SEM及差示/热重分析(DSC/TG)手段对粉体进行了表征.用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:在煅烧温度为800℃保温2h时,合成出近似球形、粒径均匀且分散性好的(Y,Gd)_2O_3:Eu^(3+)纳米粒子,一次颗粒尺寸约为20 nm.样品在波长为612.0 nm监控光下激发,出现235和250 nm两个激发峰,分别为(Y,Gd)_2O_3基质吸收和Eu^(3+)迁移态(CTS)吸收造成的.两个波长激发下的发射光谱峰强度前者高于后者.当掺杂Eu^(3+)的摩尔浓度为3%时,发射光谱对应~5D_0→~7F_2能级跃迁的相对峰强度最大,当Eu^(3+)掺杂的摩尔浓度为7%时,相对峰强度反而降低,这是由于Eu^(3+)的浓度猝灭造成的.

微乳液法制备(Y,Gd)2O3：Eu^3＋纳米粒子及光谱特性

采用反相微乳液法制备(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粉体。通过XRD、TG/DSC、SEM、TEM、PL等手段分别对样品的晶化过程、晶粒尺寸、粉体形貌以及发光性能进行分析。结果表明:晶粒尺寸随着晶化温度提高而增加,样品在800℃晶化完全。当乳液浓度为0.37mol/L时所得粉体颗粒呈近似球形,一次粒径尺寸约20nm。样品在612nm监控光下得到的激发光谱是宽带谱,对应着Eu3+-O2-的电荷迁移带跃迁。发射光谱的特征峰位于612nm处,是由于Eu3+离子的5D0-7F2跃迁造成的。当Eu的原子分数大于10%时发生浓度猝灭,导致特征峰强度降低。

功能化超小Gd_2O_3纳米粒子的制备

目的制备Gd_2O_3纳米粒子用于增强MRI成像。方法采用溶剂法一步制备超小功能化的Gd_2O_3纳米粒子,同时对其稳定性和MRI增强造影能力进行系统研究。结果此方法制备的功能化的Gd_2O_3纳米粒子具有均一的超小尺寸,杰出的时间稳定性和高的弛豫率,可作为一种出色的造影剂用于T_1加权的MRI增强成像研究。结论功能化超小Gd_2O_3纳米粒子可以作为一种出色的MRI造影剂用于未来的MRI成像研究。

稀土纳米粒子Gd_2O_3:Tb^(3+)的制备及尺寸研究

利用化学多元醇法合成Gd2O3:Tb3+纳米粒子,通过对NaOH的加入速率的控制,能将纳米粒子的直径从1-2 nm能增大到4nm。利用透射电子显微镜,紫外分光光度计对Gd2O3:Tb3+纳米粒子的形貌和尺寸、发光进行表征分析。结果表明:分多次加入NaOH比一次性加入NaOH能获得更大尺寸的Gd2O3:Tb3+纳米粒子。

碳酸氢铵共沉淀法制备(Y,Gd)2O3：Eu^3＋纳米材料及光谱特性

以碳酸氢铵作沉淀剂采用共沉淀法制备了(Y,Gd)2O3∶Eu3+纳米粉体。用FT-IR、DTA/TG、XRD和SEM对样品进行了表征,并用荧光光度计分析了样品的发射光谱。结果表明:碳酸氢铵为沉淀剂,先驱沉淀物经150℃干燥,800℃煅烧保温2 h时,合成了近似球形、粒径均匀、约为15~20 nm、分散性好的(Y,Gd)2O3∶Eu3+纳米粒子。随着掺入Eu3+浓度的增加,发射峰强升高;当掺入5 mol%的Eu3+时,峰强最大;当Eu3+的含量高于5 mol%时出现了浓度猝灭,峰强反而降低。

纳米光学功能材料Gd_2O_3:Tb^(3+)的反相微乳合成及发光性能

采用反相微乳液法合成Gd_2O_3:Tb^(3+)纳米粒子,对其晶体结构、发光性能和最佳发光离子浓度进行了研究,并且与草酸盐共沉淀法制得的Gd_2O_3:Tb^(3+)相比,结果表明,其粒径减小,晶体形成温度降低了近100℃.

多巴胺修饰超小Gd_2O_3纳米粒子的制备及MRI评价

将具有邻苯二酚结构的多巴胺用于超小Gd2O3纳米粒子的表面修饰,通过控制反应时间,制得适用于磁共振成像(MRI)增强对比度的造影剂.通过透射电镜(TEM),红外光谱(FTIR),紫外-可见吸收光谱(UV-vis)及热重分析(TGA)测试表征了多巴胺修饰Gd2O3纳米粒子的形貌、结构及组成.结果表明:平均粒径为3.7nm的Gd2O3纳米粒子经多巴胺修饰后,由于多巴胺分子中苯环的疏水性导致了一定程度的聚集;反应12h和24h对应的多巴胺修饰的超小Gd2O3纳米粒子中有机物的组成分别为34.7%和42.6%.MRI造影结果显示,多巴胺表面修饰的超小Gd2O3纳米粒子有效地增强了对比亮度,且弛豫效率和信号强度在一定浓度范围内与造影剂浓度呈正相关;反应较长时间(24h)对应的多巴胺修饰的超小Gd2O3纳米粒子的弛豫效率较高,对应的造影增强效果更好.

微乳液法制备纳米草酸钆的热解机理的研究

Gd2O3∶Tb3+ luminescent nanoparticles were prepared by the thermal decomposition of the nanosized oxlate prepared in the reverse microemulsions based on triton X-100/n-hexyl alcohol, n-octane, and water. From TG-DTA, XRD and FTIR analyses, the mechanism of thermal decomposition of the nanosized oxalate precursor is suggested as follows: Gd2(C2O4)3·10H2O → Gd2(C2O4)3 + 10H2O, Gd2(C2O4)3 → Gd2O2(CO3) + 3CO +2CO2, Gd2O2(CO3) → Gd2O3 + CO2. The kinetic parameters of thermal decomposition reaction-activation energy E of stage 2 and 3 are 194.6 kJ·mol-1, 110.9 kJ·mol-1, respectively, using Ozawa method. And the reaction order n is 2.9 and 0.43, respectively, according to the TG curves.