稀土纳米粒子Gd_2O_3:Tb^(3+)的制备及尺寸研究

利用化学多元醇法合成Gd2O3:Tb3+纳米粒子,通过对NaOH的加入速率的控制,能将纳米粒子的直径从1-2 nm能增大到4nm。利用透射电子显微镜,紫外分光光度计对Gd2O3:Tb3+纳米粒子的形貌和尺寸、发光进行表征分析。结果表明:分多次加入NaOH比一次性加入NaOH能获得更大尺寸的Gd2O3:Tb3+纳米粒子。

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu^(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu^(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu^(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。

(Y，Gd)_2O_3：Eu^(3+)纳米粒子制备及光谱特性

用湿化学共沉淀法制备了(Y,Gd)_2O_3:Eu^(3+)纳米粒子.用XRD,TEM,SEM及差示/热重分析(DSC/TG)手段对粉体进行了表征.用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:在煅烧温度为800℃保温2h时,合成出近似球形、粒径均匀且分散性好的(Y,Gd)_2O_3:Eu^(3+)纳米粒子,一次颗粒尺寸约为20 nm.样品在波长为612.0 nm监控光下激发,出现235和250 nm两个激发峰,分别为(Y,Gd)_2O_3基质吸收和Eu^(3+)迁移态(CTS)吸收造成的.两个波长激发下的发射光谱峰强度前者高于后者.当掺杂Eu^(3+)的摩尔浓度为3%时,发射光谱对应~5D_0→~7F_2能级跃迁的相对峰强度最大,当Eu^(3+)掺杂的摩尔浓度为7%时,相对峰强度反而降低,这是由于Eu^(3+)的浓度猝灭造成的.

Gd_2O_3: Eu纳米荧光体的晶体结构和相变

首次报告Ｇｄ２Ｏ３Ｅｕ纳米荧光体的晶体结构和相变．由Ｘ射线衍射检测结果，Ｇｄ２Ｏ３Ｅｕ纳米荧光体存在体心立方和单斜多型结构．和体材料的相变温度１２５０℃相比，Ｇｄ２Ｏ３Ｅｕ纳米晶由立方到单斜相变温度升高到１３００和１３５０℃之间．这一结果也从Ｇｄ２Ｏ３Ｅｕ纳米荧光体的荧光光谱变化得到证实．

纳米Gd2O3:Tb3+荧光粉的微乳液法合成及其光致发光性质

利用TX-100/正己醇/正辛烷/水微乳液法合成纳米Gd2O3:Tb3+荧光粉,结构表征证实其为单相的氧化钆,掺杂对晶型无影响,粒子大小较均匀,分散性好,较少团聚.TG-DTA测量了Gd2O3:Tb3+的晶型最终形成温度为590℃,发射光谱显示出Tb3+的4个特征发射.随着纳米粒子粒径的减少,发光强度逐渐减弱.

纳米光学功能材料Gd_2O_3:Tb^(3+)的反相微乳合成及发光性能

采用反相微乳液法合成Gd_2O_3:Tb^(3+)纳米粒子,对其晶体结构、发光性能和最佳发光离子浓度进行了研究,并且与草酸盐共沉淀法制得的Gd_2O_3:Tb^(3+)相比,结果表明,其粒径减小,晶体形成温度降低了近100℃.

微乳液法制备(Y,Gd)2O3：Eu^3＋纳米粒子及光谱特性

采用反相微乳液法制备(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粉体。通过XRD、TG/DSC、SEM、TEM、PL等手段分别对样品的晶化过程、晶粒尺寸、粉体形貌以及发光性能进行分析。结果表明:晶粒尺寸随着晶化温度提高而增加,样品在800℃晶化完全。当乳液浓度为0.37mol/L时所得粉体颗粒呈近似球形,一次粒径尺寸约20nm。样品在612nm监控光下得到的激发光谱是宽带谱,对应着Eu3+-O2-的电荷迁移带跃迁。发射光谱的特征峰位于612nm处,是由于Eu3+离子的5D0-7F2跃迁造成的。当Eu的原子分数大于10%时发生浓度猝灭,导致特征峰强度降低。

微波法制备Gd2O2S:Tb^3+荧光粉

首次用微波法成功制备了Gd2O2S:Tb3+荧光粉,分别用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪对产物的晶相、形貌和粒度进行表征,用光致发射光谱(PL)和X射线激发的发射光谱(XEL)对产物的发光性能进行研究。结果表明,样品为单一六方结构的Gd2O2S,形貌完整,粒度分布均匀,D50=1.08μm,PL谱和XEL谱均呈现Tb3+的特征发射峰,最强峰为544nm的绿色发射峰。

(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3纳米粉体合成、透明陶瓷的制备及其荧光性能研究

以稀土硝酸盐和NH_4HCO_3作为原料,采用共沉淀法合成用于制备Eu掺杂Lu_2O_3-Gd_2O_3固溶体透明陶瓷的一系列(Gd_(0.95-x)Lu_xEu_(0.05))_2O_3(x=0~0.95)纳米粉体,并利用XRD、SEM、TEM、BET和TMA手段对合成粉体的性能进行表征。结果表明,经800℃煅烧后的粉体均为立方相的(Gd_(0.95-x)Lu_xEu_(0.05))_2O_3,粉体颗粒细小,呈近球形,且颗粒尺寸分布较均匀。将合成的一系列纳米粉体压制成型,于1700℃真空烧结24 h得到了透明性良好的(Gd_(0.45)Lu_(0.5)Eu_(0.05))_2O_3和(Lu_(0.95)Eu_(0.05))_2O_3透明陶瓷,其在可见光区的最高直线透过率分别为53.5%和62.3%。在254nm激发下,透明陶瓷在612 nm处均呈现出很强的Eu^(3+)的红光发射。(Gd_(0.45)Lu_(0.5)Eu_(0.05))_2O_3透明陶瓷中由于存在Gd^(3+)向Eu^(3+)的有效地能量传递,其发光强度是(Lu_(0.95)Eu_(0.05))_2O_3透明陶瓷的1.7倍。

碳酸氢铵共沉淀法制备(Y,Gd)2O3：Eu^3＋纳米材料及光谱特性

以碳酸氢铵作沉淀剂采用共沉淀法制备了(Y,Gd)2O3∶Eu3+纳米粉体。用FT-IR、DTA/TG、XRD和SEM对样品进行了表征,并用荧光光度计分析了样品的发射光谱。结果表明:碳酸氢铵为沉淀剂,先驱沉淀物经150℃干燥,800℃煅烧保温2 h时,合成了近似球形、粒径均匀、约为15~20 nm、分散性好的(Y,Gd)2O3∶Eu3+纳米粒子。随着掺入Eu3+浓度的增加,发射峰强升高;当掺入5 mol%的Eu3+时,峰强最大;当Eu3+的含量高于5 mol%时出现了浓度猝灭,峰强反而降低。

功能化超小Gd_2O_3纳米粒子的制备

目的制备Gd_2O_3纳米粒子用于增强MRI成像。方法采用溶剂法一步制备超小功能化的Gd_2O_3纳米粒子,同时对其稳定性和MRI增强造影能力进行系统研究。结果此方法制备的功能化的Gd_2O_3纳米粒子具有均一的超小尺寸,杰出的时间稳定性和高的弛豫率,可作为一种出色的造影剂用于T_1加权的MRI增强成像研究。结论功能化超小Gd_2O_3纳米粒子可以作为一种出色的MRI造影剂用于未来的MRI成像研究。

银离子掺杂Gd_2O_3:Sm^(3+)纳米晶的发光增强研究

采用燃烧法制备了Gd2O3∶Sm3+和Ag+离子掺杂的Gd2O3∶Sm3+纳米晶材料,根据X射线衍射图谱确定所得纳米样品为纯立方相.在室温下,用275 nm光激发各样品时,可观察到来自Sm3+离子强的荧光发射线,其主发射峰位置分别位于560、602、650 nm处,分别对应着Sm3+离子的4G5/2→6H5/2,4G5/2→6H7/2和4G5/2→6H9/2的电子跃迁,其中以4G5/2→6H7/2跃迁的光谱强度最大.实验表明掺入Ag+离子可使Sm3+离子的荧光发射强度显著增强.通过对样品的XRD、TEM和激发光谱、发射光谱的研究,分析了引起样品荧光强度变化的原因.

络合溶胶凝胶法制备纳米级Y_2O_3∶Ln(Eu,Dy)发光体

以PEG(聚乙二醇)2000为络合剂采用溶胶 凝胶法制备纳米级Y2O3∶Ln(Eu,Dy),并用TEM、XRD、IR、FP对其进行一系列表征.结果表明所制备的Y2O3∶Ln(Eu,Dy)纳米粉体粒径为50nm左右,并具有很好的发光性能.

静电纺丝法制备Eu^(3+)掺杂的氧化钆纳米纤维

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂与Gd(NO3)3.6H2O和Eu(NO3)3.6H2O反应制得前驱体溶液,采用静电纺丝技术制备了PVP/Gd(NO3)3.Eu(NO3)3复合纳米纤维,经焙烧得到分布均匀、具有较大比表面积的Gd2O3:Eu3+纳米纤维。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)及差热-热重分析(TG-DTA)等现代分析手段对纤维的表面形貌、纯度和结晶度进行了表征。荧光光谱分析表明:随着烧结温度的升高,Gd2O3:Eu3+纳米纤维的结晶度就越高,其荧光性能也越来越强。

多巴胺修饰超小Gd_2O_3纳米粒子的制备及MRI评价

将具有邻苯二酚结构的多巴胺用于超小Gd2O3纳米粒子的表面修饰,通过控制反应时间,制得适用于磁共振成像(MRI)增强对比度的造影剂.通过透射电镜(TEM),红外光谱(FTIR),紫外-可见吸收光谱(UV-vis)及热重分析(TGA)测试表征了多巴胺修饰Gd2O3纳米粒子的形貌、结构及组成.结果表明:平均粒径为3.7nm的Gd2O3纳米粒子经多巴胺修饰后,由于多巴胺分子中苯环的疏水性导致了一定程度的聚集;反应12h和24h对应的多巴胺修饰的超小Gd2O3纳米粒子中有机物的组成分别为34.7%和42.6%.MRI造影结果显示,多巴胺表面修饰的超小Gd2O3纳米粒子有效地增强了对比亮度,且弛豫效率和信号强度在一定浓度范围内与造影剂浓度呈正相关;反应较长时间(24h)对应的多巴胺修饰的超小Gd2O3纳米粒子的弛豫效率较高,对应的造影增强效果更好.

TiN纳米粒子增强CdSe/Al2O3异质结荧光的研究

利用TiN纳米粒子对CdSe量子点和多孔Al2O3薄膜构成的异质结的表面荧光增强效应进行了实验研究。采用电化学沉积的方法,将TiN纳米粒子沉积于多孔Al2O3薄膜表面,再将胶体CdSe量子点自组装于TiN/Al2O3薄膜的表面,进而制备了CdSe/TiN/Al2O3异质结。同时,利用扫描近场光学显微镜测量了CdSe/TiN/Al2O3异质结的表面增强荧光效应。结果表明,由于TiN具有良好的电子传输特性,提高了CdSe量子点和多孔Al2O3薄膜之间的光生电子转移效率,进而增强了多孔Al2O3薄膜界面的荧光。该研究结果可广泛应用于光伏、光显示、光传感及纳米生物成像等领域。

微乳液法制备纳米草酸钆的热解机理的研究

Gd2O3∶Tb3+ luminescent nanoparticles were prepared by the thermal decomposition of the nanosized oxlate prepared in the reverse microemulsions based on triton X-100/n-hexyl alcohol, n-octane, and water. From TG-DTA, XRD and FTIR analyses, the mechanism of thermal decomposition of the nanosized oxalate precursor is suggested as follows: Gd2(C2O4)3·10H2O → Gd2(C2O4)3 + 10H2O, Gd2(C2O4)3 → Gd2O2(CO3) + 3CO +2CO2, Gd2O2(CO3) → Gd2O3 + CO2. The kinetic parameters of thermal decomposition reaction-activation energy E of stage 2 and 3 are 194.6 kJ·mol-1, 110.9 kJ·mol-1, respectively, using Ozawa method. And the reaction order n is 2.9 and 0.43, respectively, according to the TG curves.