低于GeCl_4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe_2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。

制备光纤用GeCl_4工艺技术研究

新型、高性能的石英系光纤,是信息产业发展不可缺少的重要物质。GeCl4作为制造石英系光纤的掺杂剂,虽然用量少但却很关键,其杂质含量直接影响光纤的质量。目前,国内缺乏能生产高品质光纤用GeCl4的技术和厂家,绝大多数光纤用GeCl4产品依赖国外进口,而生产光纤用GeCl4的技术难题主要是含氢杂质的脱除。因此,研究脱除GeCl4含氢杂质的工艺技术,对于我国锗产业打破国外技术封锁,提高经济效益和国际竞争力有着重要意义。文章以某厂高纯GeCl4为原料,对去除GeCl4中含氢杂质的工艺技术进行研究,为制备光纤用GeCl4提供技术参考和支持。

GeCl分子激发态的势能曲线和辐射寿命的理论研究

采用考虑Davidson校正、标量相对论效应、芯-价电子关联和自旋-轨道耦合效应高精度的多参考组态相互作用方法计算了GeCl分子的最低解离极限Ge(3Pg)+Cl(2Pu)对应的12个Λ-S电子态的势能曲线.基于计算得到的势能曲线,求解一维核运动的Sch?rdinger方程得出束缚态的光谱常数,这些光谱常数与实验值符合较好.本文计算了12个Λ-S态的电偶极矩随核间距的变化,分析了电子态组态成分的变化对电偶极矩的影响.本文还研究了GeCl分子的辐射跃迁性质,给出了激发态到基态之间和低激发态之间的跃迁偶极矩和电子态之间的Franck-Condon因子,并根据计算得到的跃迁偶极矩和Franck-Condon因子计算出了束缚激发态低振动能级的辐射寿命.

GeCl4深度脱氢工艺研究

以高纯GeCl4为原料,采用共同蒸馏工艺深度脱除GeCl4中的含氢杂质,为三级脱氢工艺制备光纤用GeCl4提供技术参考和支持。研究表明,添加HCl气体比添加盐酸共同蒸馏效果好,当控制温度350-354 K、静置时间36 h以上时,共同蒸馏可取得较好的脱氢效果,所得GeCl4的OH杂质可降低至0.76×10^-6。

GeCl_4含氢杂质脱除工艺研究

制备光纤用GeCl4需要二项关键技术的支撑,分别是深度脱除GeCl4中的金属杂质和含氢杂质。深度脱除金属杂质,国内外厂家已有成熟的技术和工艺设备实现。深度脱除含氢杂质,则是整个光纤用GeCl4制备工艺的技术难题。目前,国内缺乏能生产高品质光纤用GeCl4的技术和厂家,绝大多数光纤用GeCl4产品依赖国外进口。因此,研究脱除GeCl4含氢杂质的工艺技术,对于我国锗产业打破国外技术封锁,提高经济效益和国际竞争力有着重要意义。以某厂高纯GeCl4为原料,选择蒸馏工艺进行试验,对GeCl4中含氢杂质的去除工艺技术进行研究,为制备高品质光纤用GeCl4提供技术参考和支持。研究结果表明,共同蒸馏工艺提纯GeCl4,可以较好地除去GeCl中的含氢杂质。