消肿止痛凝胶微生物限度检查方法的建立

目的建立消肿止痛凝胶2020年版中国药典微生物限度检查方法,并进行方法适用性试验。方法根据《中国药典》2020年版四部的非无菌药品微生物限度检查进行方法适用性试验。结果采用1∶50供试液检查需氧菌总数,采用常规倾注法检查霉菌和酵母菌总数,试验组的回收率均在50%~200%范围内;金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌检查使用常规法,均能检出相应控制菌。结论消肿止痛凝胶中含抑菌成分,采用1∶50供试液检查需氧菌总数,采用常规法进行霉菌和酵母菌总数和控制菌检查,方法简便,结果可靠。

跌打止痛凝胶微生物限度检查的验证

目的建立跌打止痛凝胶的微生物限度检查方法。方法依据《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1105、1106采用平皿法进行跌打止痛凝胶的微生物限度检查验证。结果取稀释级(1∶10)供试品采用加中和剂(稀释剂含5%聚山梨酯80)的平皿法进行检查,各试验菌回收率都在0.5~2.0范围内,说明本品加中和剂后消除防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的干扰,其需氧菌总数、霉菌及酵母菌计数都可采用平皿法进行检查,而控制菌(金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌)采用加中和剂的常规法亦可检出试验菌。结论可采用加中和剂的平皿法和常规法进行跌打止痛凝胶的微生物限度检查。

盐酸特比萘芬凝胶微生物限度检查方法的验证

目的:建立盐酸特比奈芬凝胶微生物限度检查方法。方法:利用氯化钙能与凝胶中的卡波姆结合形成钙盐沉淀达到破胶目的的原理,用10%氯化钙溶液10 mL 与盐酸特比奈芬凝胶10 g 混匀,加0.9%无菌氯化钠溶液至200 mL,得1:20破胶供试液,取1 mL,加0.9%无菌氯化钠溶液100 mL 稀释后过膜,用900 mL pH 7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分11次冲洗滤膜,前4次每次50 mL,以后每次100 mL,边冲洗边振摇,泵速为160 r·min^(-1)。结果:可以有效地去除盐酸特比奈芬凝胶抗(抑)真菌成分,使加菌回收达到满意的效果。结论:该方法准确、可靠。

硫酸新霉素凝胶微生物限度检查方法的适用性试验

目的建立硫酸新霉素凝胶的微生物限度检查法，并对检查方法进行验证。方法利用硫酸镁能与凝胶中的卡波姆结合形成镁盐沉淀达到絮凝的原理，用10％硫酸镁溶液10mL与硫酸新霉素凝胶10g混匀，加0．9％无菌氯化钠溶液80mL，静置，取上清液1mL，加0．9％无菌氯化钠溶液100mL稀释后过膜，用900mLpH7．0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分9次冲洗滤膜，每次100mL。结果各试验菌的计数回收比值均在0．5～2．0，控制菌生长良好，符合《中国药典》2015年版规定。结论该方法有效可行，可用于硫酸新霉素凝胶的微生物限度检查。

维生素B_(12)注射液细菌内毒素检查方法的建立

目的:建立维生素B12注射液的细菌内毒素检查方法。方法:按《中国药典》2010年版二部(附录ⅪE)的细菌内毒素检查方法及指导原则进行实验。结果:维生素B12注射液的最大不干扰浓度为0.25 mg·m L-1。在内毒素限值确定为400 EU·mg-1情况下,用灵敏度为0.25 EU·m L-1的鲎试剂按凝胶限度检查法对6批次供试品进行细菌内毒素检查,结果均符合规定。结论:建议药典增加维生素B12注射液的细菌内毒素检查项,规定每1 mg维生素B12中含内毒素的量应小于400 EU。

盐酸左氧氟沙星凝胶微生物限度检查方法验证

目的建立盐酸左氧氟沙星凝胶的微生物限度检查方法。方法加入钙离子(Ca2+)中和喹诺酮类抗菌药物的抗菌活性,并与凝胶中的卡波姆形成不溶性沉淀,从而破坏凝胶的大分子溶液稳定性,结合薄膜过滤、平皿法等方法对盐酸左氧氟沙星凝胶的微生物限度检查方法进行验证实验。结果盐酸左氧氟沙星凝胶的真菌及酵母菌数测定采用平皿法,其回收率>70%;细菌数测定需采用中和、离心及薄膜过滤法,其回收率<70%,而控制菌检查采用中和、离心及薄膜过滤法。结论盐酸左氧氟沙星凝胶的真菌及酵母菌计数和控制菌检查采用上述不同方法准确可行。细菌计数采用该方法存在一定风险,需进一步进行风险评估。

快立洁手消毒凝胶的微生物限度检查方法学验证

目的建立快立洁手消毒凝胶的微生物限度检查方法。方法采用薄膜过滤法,按照《中国药典》2010年版二部有关微生物限度检查法的相关要求进行快立洁手消毒凝胶的微生物限度检查方法验证。方法学验证试验以枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、黑曲霉为试验菌,铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌为控制菌。验证试验进行3次独立的平行试验,并分别计算各试验菌每次试验的回收率。结果细菌、真菌和酵母菌计数方法验证试验中,试验菌的回收率、控制菌检查结果均符合要求。结论薄膜过滤法有效可行,可用于快立洁手消毒凝胶的微生物限度检查。

肤康凝胶微生物限度检查方法适用性试验的研究

目的建立肤康凝胶适宜的微生物限度检查方法。方法按照《中国药典》2015年版4部通则1105、1106、1107,分别采用常规法、培养基稀释法对肤康凝胶进行微生物限度检查方法学验证,以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉5种试验菌的回收率为指标,考察需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法;建立控制菌金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的检查方法。结果常规平皿法需氧菌总数计数显示,金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的回收率较低,不在药典规定的0.5~2.0范围内,不符合要求;培养基稀释法需氧菌总数计数显示,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的回收率均符合要求。采用平皿法和培养基稀释法霉菌和酵母菌总数计数白色念珠菌和黑曲霉的平均回收率在药典规定的0.5~2.0范围内,均符合要求。采用常规法供试液组和阴性组均未检出两种控制菌,试验组金黄色葡萄球菌未被检出,铜绿假单胞菌能被检出,存在抑菌干扰,方法不可行;采用培养基稀释法试验组铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌均能被检出,供试液组和阴性对照组两种试验菌均显示阴性,无干扰,方法可行。三批样品验证结果需氧菌总数和霉菌及酵母菌总数均符合标准规定,金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均未检出。结论肤康凝胶可用培养基稀释法进行微生物限度检查。

硫酸鱼精蛋白注射液细菌内毒素检查法标准研究

目的:建立硫酸鱼精蛋白注射液细菌内毒素的检查方法。方法:按《中国药典》2000年版二部附录ⅪE、ⅪⅩF进行实验和结果判断。结果:用三个不同生产厂家,不同标示灵敏度鲎试剂进行研究,硫酸鱼精蛋白注射液最大不干扰浓度为 0．042mg／ml,并对两个生产厂家的6批样品进行检查,均无干扰作用,其细菌内毒素量均小于6EU／mg。结论:本品可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替热原检查法控制细菌内毒素的含量,硫酸鱼精蛋白注射液的细菌内毒素理论限值为6EU／mg。

注射用亚叶酸钙的细菌内毒素检查方法学研究

目的 :研究注射用亚叶酸钙对细菌内毒素检查试验的干扰情况 ,建立其细菌内毒素限量检查的方法。方法 :采用细菌内毒素凝胶法。结果 :本试验用 2个厂家的鲎试剂对提供的注射用亚叶酸钙两个连续 3个批号的样品进行了干扰试验。结果 :表明注射用亚叶酸钙最大非干扰浓度为 5 mg/ m L。结论 :注射用亚叶酸钙用细菌内毒素检查法进行细菌内毒素检测是可行的 ,其内毒素限值为每毫克含内毒素量应小于 0 .4 EU。

复方苯佐卡因凝胶微生物限度检查方法的验证

目的:建立复方苯佐卡因凝胶的微生物限度检查方法。方法:照中国药典2015年版四部通则,分别采用常规法、中和法、中和法加稀释法进行方法适应性试验。通过比较试验菌回收比值,选择采用中和法加稀释法对本品进行需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数检测,采用中和法进行控制菌检查,中和剂为聚山梨酯80和卵磷脂。结果:中和法加稀释法可消除药物抑菌作用,微生物计数试验中各试验菌的回收比值均在0.5~2.0之间,符合药典规定,控制菌检查中阳性对照试验分别能检出大肠埃希菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌,阴性试验均未检出。结论:方法可用于复方苯佐卡因凝胶的微生物限度检查。

清炎凝胶微生物限度检查方法的建立

目的:建立清炎凝胶的微生物限度检查法,并对方法进行适用性试验验证。方法:按照《中国药典》2015年版四部通则微生物限度检查法进行验证试验,以回收率对方法有效性进行评价。结果:常规法适合该药品的需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数计数;控制菌采用常规法能正常检出。结论:清炎凝胶可用常规法进行微生物限度检查。

连三叶触变凝胶剂微生物限度检查的方法学验证

目的建立连三叶触变凝胶剂微生物限度的检查方法。方法采用稀释法、中和剂法及薄膜过滤法联用计数需氧菌、霉菌、酵母菌,并进行控制菌的检查。结果金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉微生物计数方法回收率在0.5~2之间;控制菌检查法验证试验符合规定;连三叶触变凝胶剂卫生学符合《中国药典》(2015年版)中"非无菌不含药材原粉的中药制剂的微生物限度标准"项下"阴道、尿道给药制剂"的要求。结论所建立的方法准确、可靠、重现性好,适用于连三叶触变凝胶剂的微生物限度检查。

克林霉素磷酸酯凝胶微生物限度检查方法的验证

目的:建立克林霉素磷酸酯凝胶的微生物限度检查法,并对方法进行验证。方法:采用离心集菌加薄膜过滤法,冲洗量为500 mL。结果:验证试验中各类菌的回收率均大于70%。结论:该方法有效可行,可用于该品种的微生物限度检查。

复方特比萘芬软膏微生物限度检查方法适用性试验研究

目的 建立复方特比萘芬软膏微生物限度检查方法。方法 根据《中国药典》2015年版四部通则1105、1106、1107具体规则作为检测依据。对薄膜过滤冲洗液体积、供试液稀释级、中和剂的含量等进行考察。结果 该产品对5种试验菌种均有抑制作用。加入适量聚山梨酯80作为中和剂,同时采用薄膜过滤法可有效去除其抗菌性。需氧菌总数计数采用 1∶100 稀释级供试液10 ml,冲洗量300 ml。霉菌及酵母菌采用1∶20稀释级供试液10 ml,冲洗量800 ml。5种试验菌株的回收比值均在0.5~2.0之间。控制菌中金黄色葡萄球菌采用1∶10稀释级供试液10 ml(冲洗量1 000 ml/膜)合并培养基稀释法(600 ml)进行检测,铜绿假单胞菌采用1∶10稀释级供试液10 ml/膜(冲洗量300 ml/膜)进行检测。结论 该方法可作为复方特比萘芬软膏微生物限度的检查方法。

甲硝唑凝胶微生物限度检查方法适用性研究

目的探索消除甲硝唑凝胶抑菌活性的适宜方法,并建立其微生物限度检查方法。方法以2020年版《中国药典(四部)》为标准,分别采取常规法、中和剂法及薄膜过滤法对5种常见菌进行回收试验,观察甲硝唑凝胶微生物限度检查方法的适用性。结果需氧菌总数[1∶10(m/V)供试品溶液]和控制菌采用薄膜过滤法能检出阳性菌,霉菌和酵母菌总数[1∶10(m/V)供试品溶液]采用常规法能检出阳性菌。结论所建立的方法可用于甲硝唑凝胶的微生物限度检查。

酒石酸溴莫尼定凝胶抑菌效力检查方法研究

目的:建立酒石酸溴莫尼定凝胶抑菌效力检查方法。方法:根据《中国药典》2015年版四部通则"1121抑菌效力检查法"的要求,建立酒石酸溴莫尼定凝胶微生物限度检查方法,按该试验确定的方法测定不同时间点的存活菌数,并换算成lg值,建立该品种抑菌效力检查法。结果:以选定的方法对本品进行抑菌效力检查,3批样品均能达到"A"级抑菌效力标准,检验结果符合规定。结论:该法可用于酒石酸溴莫尼定凝胶抑菌效力检查。

盐酸头孢噻呋细菌内毒素检查方法学研究

研究旨在填补盐酸头孢噻呋无菌原料检查标准的空白,建立其细菌内毒素检查方法。试验依据要求复核了鲎试剂的灵敏度,通过干扰试验对预处理方法进行验证,并采用建立的方法对收集的7个批次的供试品进行了细菌内毒素检测。结果显示,鲎试剂的灵敏度符合要求,供试品稀释至终浓度为0.125 g/L时对鲎试剂无干扰作用,检测的7个批次的供试品的细菌内毒素含量均符合规定。研究表明,试验所建立的检查方法科学合理,可应用该细菌内毒素检查法对盐酸头孢噻呋无菌原料进行质量监测。

黄芩苷微乳凝胶的微生物限度检测方法

目的:建立黄芩苷微乳凝胶的微生物限度检查方法。方法:按照《中华人民共和国药典》2020版四部通则,分别采用中和剂法及薄膜过滤法,以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌3种菌作为测试菌,进行计数法适应性实验;接种金黄色葡萄球菌及铜绿假单胞菌进行控制菌适用性试验。结果:薄膜过滤法中各试验菌回收比值均在0.5~2.0,中和剂法的回收比值不符合要求,控制菌适用性试验结果符合规定。结论:薄膜过滤法的微生物计数法可有效去除黄芩苷微乳凝胶的抑菌作用,控制菌检查合格,适用于其微生物限度检查。

注射用盐酸米托蒽醌细菌内毒素检查方法学研究

目的研究注射用盐酸米托蒽醌对细菌内毒素检查试验的干扰情况,建立其细菌内毒素限量检查的方法。方法采用细菌内毒素凝胶法,用两个厂家的鲎试剂对提供的注射用盐酸米托蒽醌连续3批样品进行了干扰试验。结果注射用盐酸米托蒽醌最大非干扰浓度为0.25 mg/ml。结论注射用盐酸米托蒽醌用细菌内毒素检查法进行细菌内毒素检测是可行的,其内毒素限值为每1 mg米托蒽醌含内毒素量应小于5 EU。