Electrically induced gel-sol transition of polyvinyl alcohol/polyacrylamide semi-interpenetrated hydrogels

Polyvinyl alcohol/polyacrylamide semi-interpenetrated hydrogels were prepared via freeze-thaw process. When a 20 V of DC was applied across the gels, the gels with lower polyacrylamide content underwent a contraction or partly turned into solution, while for the gels. with higher polyacrylamide concentration, a complete gel-sol transition was observed in a short time.

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

溶胶-凝胶SiO_(2)减反膜的制备与光学性能研究

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO_(2)减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO_(2)薄层后得到机械强度提升的双层SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-MTES),并与常用的单层氨固化SiO_(2)减反膜(SiO_(2)-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO_(2)-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO_(2)减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm^(2)(1064 nm,9.1 ns),与涂覆SiO_(2)-HMDS的性能相当。同时,SiO_(2)-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,且在相对湿度大于90%的高湿环境中膜层的透过率较稳定。多次擦拭实验结果表明SiO_(2)-MTES的耐摩擦机械强度明显优于SiO_(2)-HMDS,有效提升了膜层与光学元件之间的结合强度。

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

五氧化二钒薄膜材料制备方法研究进展

由于V^(5+)的饱和氧化态,五氧化二钒成为钒体系中最稳定的氧化物。作为功能材料,五氧化二钒薄膜在众多科学领域有着巨大的应用潜力,因而受到越来越多的关注。这主要归功于其特殊的层状结构、高能量密度、良好的化学和热稳定性以及优异的光学和电学性能。五氧化二钒薄膜的制备方法很多,采用不同的实验方法在不同衬底上制备的五氧化二钒薄膜因化学成分和组织结构差异而造成其电学、光学性能也存在显著的差异。本文详细阐述了五氧化二钒薄膜现有的制备技术,并对五氧化二钒薄膜材料应用的发展趋势进行了展望,以期为五氧化二钒薄膜产业的发展提供参考。

有机玻璃表面硅树脂耐磨涂层的制备与表征

以纳米SiO_(2)溶胶、甲基三乙氧基硅烷(MTES)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了一系列环氧烃基硅树脂;添加1-苄基-2-甲基咪唑(BMI)、乙酰丙酮铝、混合溶剂等,配成用于改善聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)表面抗划伤性的有机硅涂料。研究了SiO_(2)溶胶与KH-560的配比、乙酰丙酮铝的用量等参数对涂层耐磨性、硬度、附着力及光学透光性等性能的影响。结果表明,制备的硅树脂涂层可以有效提高PMMA表面的硬度和耐磨性,当涂层原料SiO_(2)和KH-560的质量比为2∶1、乙酰丙酮铝用量为涂层液质量的0.4%时,涂层的铅笔硬度和附着力分别为4H和1级,耐磨性和透光性均较未涂覆的PMMA基材有所提高。

Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂的制备及其催化甲烷与CO_(2)制乙酸性能

以Zr(NO_(3))4·5H_(2)O和Ni(NO_(3))2·6H_(2)O为原料、(NH4)2CO_(3)为沉淀剂,采用溶胶凝胶-硫酸酸化两步法制备了Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂,采用XRD,FTIR,SEM,N_(2)吸附-脱附,H_(2)-TPR,NH3-TPD等方法对Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂进行表征,考察了Ni的引入方式对催化剂的结构和性能的影响。实验结果表明,与共沉淀方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂相比,采用溶胶凝胶方式引入Ni制备的催化剂的四方相ZrO_(2)占比更高,表面酸量更多,且具有良好的热稳定性和较强的L酸性;采用溶胶凝胶方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂的乙酸生成量明显优于共沉淀方式引入Ni制备的Ni/ZrO_(2)-SO_(4)^(2-)催化剂。四方相ZrO_(2)、酸性位点和过渡金属Ni之间的协同作用促进了甲烷与CO_(2)直接反应合成乙酸。

基于溶胶-凝胶法的高附着力有机硅防雾减反射涂层的制备及其性能研究

选用3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(NTMDA)作为原料,经环氧-氨基开环反应后得到含羟基有机桥连倍半硅氧烷前驱体GN.将GN与正硅酸乙酯(TEOS)按一定比例混合,在氨水催化条件下进行共水解缩聚得到有机硅溶胶,将溶胶沉积在基底上获得一系列有机硅减反射涂层,然后对所制备涂层进行不同温度热处理,得到附着力良好的减反射防雾涂层.重点研究GN含量对涂层微观结构、光学性能和附着力的影响以及热处理温度对涂层防雾性能和光学性能的影响规律.实验结果表明,GN具有“粘结”和“造孔”的作用.当V(GN)∶V(TEOS)为0.33∶1、处理温度为150℃时,涂层透过率不仅高达99.2%,而且具有良好的防雾效果,附着力达到0级.

复合添加MgO和La_(2)O_(3)对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响

纳米微晶氧化铝磨料具有良好的通用性和高精度磨削能力,且性价比较高,在机械制造、轴承、模具、汽车等领域有广泛的应用潜力。本研究以勃姆石(γ-AlOOH)为原料,MgO、La_(2)O_(3)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺合成纳米微晶氧化铝。通过差示扫描量热仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和从头算分子动力学方法模拟计算研究了添加剂对微晶氧化铝相转化、物相组成、微观结构及力学性能的影响。结果表明:复合添加MgO和La2O3可以使氧化铝中间相θ-Al_(2)O_(3)向α-Al_(2)O_(3)转化的温度从1257℃降低到1105℃,将致密化温度从1600℃降低到1350℃,将微晶氧化铝的晶粒尺寸从1.04 mm减小到120 nm,实现了低温致密烧结。

LDH预处理溶胶凝胶封闭对铝合金阳极氧化膜耐蚀性的影响

目的开发一种新型LDH预处理溶胶凝胶封闭工艺,以获得高耐蚀性的封闭阳极氧化膜层。方法用LDH预处理溶胶凝胶封闭法对阳极氧化铝合金进行表面处理,采用场发射扫描电镜、原子力显微镜对封闭前后的氧化膜进行微观形貌表征,通过接触角测试评价阳极氧化膜层表面的润湿性能,通过浸泡实验、电化学阻抗谱对阳极氧化膜的耐蚀性进行研究,并与传统沸水封闭工艺进行比较。结果经LDH预处理后,膜层表面被一层致密的LDH覆盖,多孔结构和孔洞缺陷均消失。涂覆溶胶凝胶后,膜层表面均匀平整,无明显缺陷。与沸水封闭相比,LDH预处理溶胶凝胶封闭的氧化膜具有更平整均匀的表面和更低的粗糙度,接触角为92.3°,具有疏水性。在3.5%(质量分数)NaCl溶液中浸泡15 d后,膜层的低频阻抗值仍可达到6.79×10^(6)Ω·cm^(2),与传统沸水封闭法相比,高出2个数量级。膜层具有良好的长期耐蚀性,其主要机理为LDH的铝合金氧化膜空隙和表面生长出双片层状的LiAl-LDH,表面膜层更致密,片层结构在一定程度上阻挡了腐蚀溶液的入侵,同时使膜层表面存在更多的-OH基团,在溶胶凝胶封闭时提供了更多的反应位点,促进了溶胶凝胶涂层与基体之间的结合,有效阻挡了外界溶液对基体的入侵,因此延缓了腐蚀。结论LDH预处理溶胶凝胶封闭工艺提高了铝合金阳极氧化膜的致密性和表面疏水性以及膜层的耐蚀性能。

金属有机骨架和g-C_(3)N_(4)共掺杂改性TiO_(2)光催化性能

以钛酸四丁酯、三聚氰胺、二甲基咪唑和Co(NO_(3))_(2)•6H_(2)O为原料,采用溶胶-凝胶法、高温煅烧法,将类石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))和二甲基咪唑钴(ZIF-67)与TiO_(2)共掺杂,制备了TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67光催化剂。采用XRD、XPS、SEM和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67进行了表征,对TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67光催化降解甲基橙的催化活性进行了评价,并对其催化机理进行了推测。结果表明,TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67同时包含锐钛矿及少量金红石相TiO_(2)、g-C_(3)N_(4)及ZIF-67;g-C_(3)N_(4)的加入使TiO_(2)的带隙降至2.45 eV,ZIF-67将带隙进一步降至1.91 eV;g-C_(3)N_(4)和ZIF-67的共掺杂降低了带隙,显著提高了TiO_(2)可见光吸收范围(492~649 nm);TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67形成了Ⅱ型异质结,TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)与金属有机骨架的结合增强了TiO_(2)光催化降解甲基橙的能力。Co质量分数21.5%的TiO_(2)-g-C_(3)N_(4)-ZIF-67-2具有最佳的光催化降解甲基橙活性,在可见光照射40 min时,甲基橙降解率可达79.92%,3次循环后甲基橙降解率为58.86%(90 min),光催化反应对ZIF-67的结晶度有所影响,进而影响了循环时的光催化活性。

溶胶凝胶法铈锆锰基脱硝催化剂制备及性能

为了提高铈锆基脱硝催化剂的低温脱硝性能,采用溶胶凝胶法和溶胶凝胶法+浸渍法制备了一系列铈锆锰基脱硝催化剂,通过XRD、XPS、N_(2)-吸附脱附、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR、SEM/EDS等手段对催化剂进行了表征,对催化剂的脱硝性能进行了评价。结果表明:在100~350℃温度范围内,空速为220000 h^(-1)的条件下,采用溶胶凝胶法制备的CZM-0.2催化剂展现出最好的低温脱硝性能;CZM-0.2催化剂优异的低温脱硝性能主要与其较好的Mn分散度、较高的Mn^(4+)含量、较强的低温还原性能(MnO_(x)的逐步还原)和较多的弱酸位点有关。

氯化胆碱-乙二醇-水溶液制备镍铁氧体

以氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)和水混合溶液为介质,依据三因素五水平均匀设计实验方案,采用溶胶/凝胶-自蔓延法,制备了镍铁氧体(NiFe_(2)O_(4))。X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)分析结果表明:NiFe_(2)O_(4)中存在少量前驱体焙烧过程中未反应完全的中间产物NiO和α-Fe_(2)O_(3);相较于传统水溶剂制备的NiFe_(2)O_(4),以ChCl-EG部分或完全取代水溶剂提高了NiFe_(2)O_(4)的饱和磁化强度(Ms),降低了其矫顽力(Hc)。扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明,ChCl-EG完全取代水溶剂后产物的形貌更加规整,颗粒尺寸明显增大。对均匀实验结果进行回归分析,分别得到了M_(s)、H_(c)与合成主要影响因素(ChCl-EG含量、pH、柠檬酸与金属离子物质的量比)间的回归方程,根据回归方程阐明了主要影响因素对NiFe_(2)O_(4)磁性能的影响。

介孔La_(1-x)Sr_(x)MnO_(3)催化剂的COK-12纳米浇铸法制备

钙钛矿型催化剂在汽车尾气净化方面具有良好的应用潜力。本文以表面活性剂P123为软模板剂,廉价的硅酸钠为硅源,在近中性条件下制备了介孔材料COK-12。并以此为基础,以对二甲苯为扩容剂对COK-12进行改性,得到了大孔径、有序的介孔材料。随后以改性介孔材料为模板剂,采用纳米浇铸法结合溶胶-凝胶法制备了介孔La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_(3)催化剂。结果显示,在550℃下合成的催化剂具有较大的比表面积(72.11 m^(2)/g),表面Mn^(4+)/Mn^(3+)和O_(ads)/O_(lat)摩尔比最高。此外,样品的CO催化性能测试转化表明,550℃下合成的样品具有最好的催化活性和优秀的高温稳定性,其特征温度T_(50)和T_(90)分别为180和218℃。

纳米钛酸钡的制备与表征在无机化学实验教学中的应用探索

针对传统钛酸钡制备实验溶胶凝胶法反应时间过长、反应不易控制、产物杂相多且产品粒径不均匀等问题,通过更换实验溶剂,引入表面活性剂,结合低温热处理,缩减了反应时间,获得了纯度较高且平均粒径小于20 nm的超细钛酸钡纳米颗粒。本改进实验适用于本科一年级的无机化学实验教学。

建筑用CA-SA@SiO_(2)相变微胶囊制备及其性能优化研究

为解决脂肪酸相变温度高于建筑应用要求,以及已有脂肪酸相变微胶囊包覆率和相变潜热低的问题,首先制备了二元相变材料癸酸-硬脂酸,热性能结果表明,癸酸-硬脂酸相变温度和相变潜热为24.28℃和178.21 J/g,满足建筑应用要求。在此基础上以SiO_(2)为壁材,采用溶胶凝胶法对癸酸-硬脂酸进行封装,制备不同芯壁比的CA-SA@SiO_(2)相变微胶囊,并对其微观形貌、粒径大小、热性能、化学稳定性及抗渗漏性能进行表征。结果表明,芯壁比直接影响相变微胶囊的各项性能,其中最优芯壁比为50∶50,此时微胶囊呈球形且光滑致密,粒径范围为2~500μm,主要集中于50μm以下,壁材仅靠物理作用包覆芯材,微胶囊化后壁材可以提高芯材热稳定性,且热分解温度明显高于墙体材料使用环境,平衡渗漏率仅为4.53%,相变温度为24.63℃,处于人体舒适范围内,相变潜热和包覆率为138.16 J/g和77%,有效解决了相变温度高和包覆率、相变潜热低的问题,为相变储能建筑围护结构提供适宜温区、高能效密度与高稳定性兼容的新材料。

Pr掺杂Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3)阴极的性能研究

固体氧化物燃料电池(SOFC)因能量转换效率高,绿色无污染而备受关注。研究发现,钙钛矿结构的Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3-δ)(SSC)是电子-离子混合导体,具有良好的氧还原活性,以及电导率高、极化电阻低等优点。为了探究镧系元素Pr掺杂对SSC阴极性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备Pr_(x)Sm_(0.5-x)Sr_(0.5)CoO_(3)(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)阴极粉体,对其进行一系列表征和电化学性能测试。电化学阻抗谱(EIS)测试表明,当Pr掺杂量为0.3时,PSSC-30阴极在550~750℃范围内的极化电阻均小于其他掺杂量;在700℃时,全电池的功率密度达到最大,为311.06mW/cm^(2)。

硅溶胶包覆制备核壳结构VO_(2)(M)@SiO_(2)研究

通过SiO_(2)包覆VO_(2)(M)材料形成核壳结构,可以显著提高其可见光透过率(T_(lum)),有效减缓VO_(2)(M)的氧化过程,对于增强智能窗的应用价值具有重要意义。Stöber法是制备核壳结构VO_(2)(M)@SiO_(2)的传统方法,采用硅溶胶凝胶法来简化制备工序、降低生产成本并减少工艺调控要素。通过对硅溶胶凝胶实验的初步研究,探讨硅溶胶凝胶包覆VO_(2)(M)的工艺参数,并通过实验验证硅溶胶凝胶包覆VO_(2)(M)的可行性。研究结果表明,当pH为5~6、固含量为15%~20%(质量分数)时,硅溶胶的凝胶化能力最佳。此外,随着凝胶温度升高,凝胶时间缩短,焙烧后得到的SiO_(2)粉体结晶性和热稳定性增加。根据优化后的硅溶胶凝胶工艺参数成功制备了致密稳定的核壳结构VO_(2)(M)@SiO_(2)材料,其包覆程度达到93.3%,薄膜的光学透过率提升至65%,且其相变温度降低和热滞后回线宽度变窄。因此,硅溶胶凝胶法为制备高性能的核壳结构VO_(2)(M)@SiO_(2)材料提供了一种简化工艺和降低成本的方法,对于智能窗等应用具有重要潜力。

水产品中甲醛快速显色试纸的构筑与应用

为实现水产品中甲醛含量的现场快速检测,本研究基于溶胶-凝胶法将高碘酸钾、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)构筑于滤纸表面,制得纳米显色前体物;利用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)甲醛显色反应原理,使甲醛与AHMT在纳米显色前体物表面富集缩合并经高碘酸钾氧化,最终形成蓝紫色纳米显色复合物;通过自行开发的SHotPic 1.0软件分析试纸显色程度,快速得到待测水产品中的甲醛含量。结果表明,甲醛含量与试纸显色深浅呈线性关系,相关系数达0.9719;纳米显色复合物在底物富集效应及纳米限域效应共同作用下显色蓝移并加深;试纸显色后经软件半定量可快速检测样品中甲醛含量,最低检出限为0.34 mg·kg^(-1)。本研究可为新型纳米显色剂开发和食品中有害化合物的快速直读显色分析提供理论指导和实践参考。

DOPO-APTES的制备及其对涤纶织物阻燃抗熔滴性能的研究

为了提高涤纶织物的阻燃性和抗熔滴性能,采用Atherton-Todd反应,以DOPO和APTES为原料合成了一种含有N,P,Si 3种元素的阻燃剂DOPO-APTES。通过溶胶-凝胶法,将DOPO-APTES整理到涤纶织物上。与涤纶原样相比,整理后涤纶织物的残炭率明显增加,具有较好的阻燃效果,同时抗熔滴性能大大提高。