Gemstone能谱冠状动脉CT血管成像诊断冠状动脉重构的临床研究

目的:探讨Gemstone能谱冠状动脉CT血管成像(CCTA)诊断冠状动脉重构的临床价值。方法:选取我院使用Gemstone能谱CCTA检查的冠心病患者76例。根据重构指数(RI)将患者分为三组,正性重构组(RI>1.05)44例,无重构组(RI0.95~1.05)21例,负性重构组(RI<0.95)11例,另外,又根据斑块负荷(PB)将患者分为四组,PB21%~40%组30例、PB41%~60%组30例、PB61%~80%组14例和PB>80%组2例。比较各组患者的年龄、PB、RI、近端及远端参考段外弹力膜直径差异。结果:正性重构组、负性重构组、无重构组患者的病变处外弹力膜直径与近端参考段外弹力膜直径之间差异均有统计学意义(P均<0.05),正性重构组和无重构组病变处外弹力膜直径明显大于负性重构组,无重构组近端参考段外弹力膜直径均明显大于正性重构组和负性重构组(P均<0.05);PB三组之间差异无统计学意义(P>0.05)。不同PB组RI、远端及近端参考段外弹力膜直径之间差异无统计学意义(P均>0.05),病变处外弹力膜直径、病变管腔直径在不同PB组之间的差异有统计学意义(P均<0.05),除BP>80%组外,其他PB组(PB从20%到80%变化时)病变处外弹力膜直径和管腔直径都随PB增加而降低。结论:Gemstone能谱CCTA能精确测量与重构性质相关的各种参数,反映PB从20%到80%不同分组的冠状动脉重构变化。

加替沙星拉曼光谱、紫外吸收光谱及微观结构的理论研究

基于密度泛函理论(Density functional theory,DFT),M06-2X/6-311G(d,p)基组水平下对加替沙星分子的初始结构进行优化.计算其振动频率,采用VEDA4软件基于势能分布(Potential energy distribution,PED)计算结果对特征振动模式进行了归属指认,并和实验光谱进行了对比.绘制了分子表面静电势,分析分子可能发生亲电和亲核反应的位点.利用含时密度泛函理论(Time-dependent density functional theory,TDDFT)计算了加替沙星分子的激发态,讨论了加替沙星分子内的电子跃迁.该研究为分析加替沙星的光谱和电子结构提供了理论基础.

达卡巴嗪分子拉曼和紫外吸收光谱的理论研究

采用密度泛函理论(Density functionol theory,DFT),在B3LYP/6-31+g(d,p)基组水平上,对达卡巴嗪进行了结构优化,通过频率计算,获得达卡巴嗪的拉曼光谱,与实验获得的拉曼光谱进行对比,对400~2000 cm^(-1)频率范围内的拉曼光谱特征峰进行了指认归属.计算分析前线分子轨道和表面静电势,预测了达卡巴嗪分子化学反应发生的位点.采用含时密度泛函理论(Time-dependent density functional theory,TDDFT)计算了该分子的紫外吸收光谱和激发态,获得电荷转移光谱,分析了达卡巴嗪分子间的电荷转移关系.

The Effect of External Pressure on Mechanical Properties of Aquamarine Gemstone Using First Principles Studies

Aquamarine gemstones are popular jewelry in the gemstone trade and are currently one of the important products in the world market because of their economic value. Aquamarine is a Beryllium Aluminium Silicate with the chemical formula Be3Al2Si6O18 and crystallizes in the hexagonal system with space group P6/mcc (192), and Tanzania has wide deposits of aquamarine gemstones. The quality of gemstone depends on its characteristic properties, including electronic, optical, and mechanical properties. In the present study, the effect of external pressure on mechanical properties including independent elastic constants and other related parameters such as Bulk modulus, Shear modulus, Young modulus, Poisson’s ratio, and Compressibility were studied. Density Function Theory in the forcite module of the material studies software on the external pressure within the range of 0 - 200 GPa on the optimized structure at electrostatic, Van der Waals and Ewald terms were used in this study. The results reveal that the independent elastic constants are mechanically unstable at 50 - 120 Gpa and are stable at 0 - 40 GPa and above 120 GPa, with the average bulk modulus, shear modulus, young modulus, Poisson’s ratio of 2319.9447, 652.3058, 1789.2236, and 0.26 respectively with the compressibility of 0.059921/TPa, this indicates that aquamarine gemstones are stable against strain and strongly against shear stress but opposing shear deformation. These values are within other crystalline materials found in the literature. This provides technological backing for the comprehensive valuation of mechanical properties, quality, and stability of gemstones available in Tanzania.

功能性近红外光谱技术研究的可视化分析

背景:近年来,功能性近红外光谱技术因便携性、低成本、非侵入性和高时间分辨率的特点,在认知神经科学、临床医学和工程技术等领域展现出广泛的研究意义和应用潜力。目的:分析近10年来功能性近红外光谱技术的研究进展、热点问题及前沿趋势。方法:在Web of Science数据库中检索2013-01-01/2023-11-30发表的功能性近红外光谱技术相关文献,运用CiteSpace和VOSviewer软件对发文统计量、期刊、国家、机构、作者和关键词进行可视化分析。结果与结论:共纳入2 714篇文献进行研究,近10年有关功能性近红外光谱技术的文献总量整体呈上升趋势。选择的2 714篇文献,来自68个国家2 400个机构的9 171名作者,共发表在495种期刊上,美国和英国伦敦大学是代表性的国家和机构,Ehlis和Fallgatter是该研究领域具有影响力的2位作者,《神经影像》期刊以高引用率位居首位。功能性近红外光谱技术研究主要来自英国伦敦大学、中国北京师范大学和德国图宾根大学。使用VOSviewer 1.6.20生成的关键词共现网络图揭示了6个研究集群,通过分析各集群的具体关键词进一步把握了该领域的研究热点。关键词的突现分析揭示了研究前沿和发展趋势,为功能性近红外光谱技术未来研究方向提供了重要指导。

特丁基对苯二酚的密度泛函理论计算及红外光谱分析

特丁基对苯二酚(Tert-butylhydroquinone,TBHQ)是一种常见的新型合成抗氧化剂,可以被用来延长食物的保质期,但过量使用会危害健康.目前的检测方法中振动光谱技术具有无损快速的优点,因此采用密度泛内涵理论与振动光谱技术相结合的研究方法可以为TBHQ的检测提供理论依据和参考.理论上,基于密度泛函理论DFT(RB3LYP)的三参数混合方法以及6-31G(d,p)和6-311++G(d,p)基组对TBHQ分子空间结构进行优化,给出了TBHQ的键长、键角和二面角等空间结构参数值,确定该分子空间构型为非平面结构.采Multiwfn和VMD程序计算并分析TBHQ分子的前线轨道和静电势,预测了该分子的反应活性位点,得出苯环和酚羟基的反应活性最强.TBHQ分子静电势最小值位于酚羟基的O原子附近,最大值位于酚羟基的H原子附近.亲电试剂和亲核试剂通过静电作用将与酚羟基发生作用.实验上,利用傅里叶变换红外光谱仪对TBHQ分子进行检测,然后在优化结构的基础上计算TBHQ分子的理论红外光谱.将得到的理论红外光谱与实验采集的数据进行对比,呈现出较好的一致性.理论计算结果可见TBHQ分子在0-2000 cm^(-1)和2000-4000 cm^(-1)范围两个区域有明显的红外活性,前者主要是指纹区的振动,后者是官能团的振动;从计算结果还可以明显看出943.9 cm^(-1)为叔丁基C-C伸缩振动以及C-H面外弯曲振动.由于-OH极性基团的取代,在1278.3 cm^(-1)、1307.1 cm^(-1)、1439.1 cm^(-1)、1587.5 cm^(-1)处出现了较强的骨架振动吸收峰和酚羟基-OH面内弯曲振动模式.这些均可作为TBHQ分子的特征峰.这为理解TBHQ的作用机理提供了重要信息,也为食品添加剂的检测研究提供了理论依据.

内蒙古中部碱长花岗岩型铌钽矿床典型岩矿光谱识别特征

内蒙古中部地区,位于大兴安岭南段—华北陆块北缘成矿带,因其碱长花岗岩型铌钽矿的广泛分布而备受关注。尽管该地区铌钽矿资源丰富,但对其光谱学特征的系统认识尚不足,在一定程度上制约了矿产资源勘查的精确性和效率。本文以赵井沟大型铌钽矿床为例,利用便携式短波红外及热红外光谱仪对赵井沟典型岩矿样本开展光谱测量与分析,揭示富铌钽钠长花岗岩、天河石化钠长花岗岩、天河石伟晶岩、黑云母二长花岗岩、含黑钨矿石英脉波谱特征,并对其展开对比研究。研究表明:在近红外光谱范围内,与USGS光谱库中的标准钠长花岗岩光谱进行对比分析,发现2360nm处的弱吸收特征可作为天河石化钠长花岗岩与其他岩石及矿物区分的关键波段,此差异推测可能由岩石的蚀变矿化过程引起。在热红外光谱分析中,含黑钨矿石英脉因其显著的高反射率和“三峰”特征而易于区分与识别。尽管富铌钽钠长花岗岩、天河石伟晶岩和黑云母二长花岗岩在光谱形态上具有一定的相似性,但它们在2200nm附近的吸收深度的大小和峰强比的差异,为有效地区分这些矿物提供了重要依据。

新精活物质乙卡西酮红外和拉曼光谱的理论与实验研究

基于密度泛函理论,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平对新精神活性物质乙卡西酮进行结构优化,并在相同水平计算了其拉曼光谱和红外光谱.使用标准样品,实验测定了乙卡西酮的拉曼光谱和红外光谱,实验结果与理论计算非常吻合.势能分布(Potential energy distribution,PED)分析对谱峰进行了归属,实验和理论研究对照表明,乙卡西酮的拉曼特征峰为1001、1599、1694、2891、2936和3071 cm-1;红外吸收特征峰为698、1694、2734和2934 cm-1.研究发现,乙卡西酮苯环结构、C=O对拉曼光谱和红外光谱影响较为明显,而拉曼光谱结合红外光谱将更加有助于卡西酮类物质的鉴定,取代基团对光谱的贡献是区分卡西酮类物质的关键.本研究提供了乙卡西酮的拉曼光谱和红外光谱,并对其进行了归属,研究将对乙卡西酮及其它卡西酮类物质的光谱法快速鉴定提供重要借鉴和参考.

优化双下肢动脉能谱CT血管造影成像方案

目的优化双下肢动脉能谱CT血管造影(CTA)成像方案。方法回顾性分析30例疑诊双下肢动脉硬化性闭塞症(ASO)患者双下肢动脉能谱CTA资料,经重建获得40~80 keV(间隔5 keV)单能量(共9种)及100 kVp混合能量图像,对比双下肢动脉在不同图像中的CT值、噪声(SD)值、信噪比(SNR)及对比度噪声比(CNR);针对50、60 keV单能量和100 kVp混合能量图像质量及血管节段的可诊断性进行主观评估,观察40、45、50、60 keV单能量和100 kVp混合能量图像的自动去骨能力。结果40~80 keV范围内,随keV升高,各动脉在图像中的CT值、SD值、SNR及CNR均逐渐降低。相比100 kVp,腘动脉(PA)及其近端动脉的CT值、CNR及SNR均在40~55 keV图像中升高(P均<0.05);50~55 keV图像中SD值升高(P均<0.05),而60 keV图像中差异无统计学意义(P>0.05)。50及60 keV图像质量主观评分及可诊断动脉节段数与100 kVp差异均无统计学意义(P均>0.05)。PA以远节段的SNR及CNR在各单能量图像及100 kVp图像中差异均无统计学意义,其CT值在40~45 keV图像中、SD在40 keV图像中均高于100 kVp(P均<0.05),但SD在45 keV与100 kVp图像中差异无统计学意义(P>0.05);50 keV图像中,PA以远节段图像质量主观评分及可诊断节段数均高于60 keV及100 kVp(P均<0.05)。40 keV图像对9例(9/30,30.00%)、45 keV图像对6例(6/30,20.00%)不能自动去骨,50及60 keV、100 kVp对30例(30/30,100%)均可自动去骨。结论行双下肢动脉能谱CTA时,对PA及其近端节段以60 keV单能量成像较佳,对其以远或双下肢全程则以50 keV单能量成像较佳。

γ能谱级联符合相加效应校正技术研究进展

使用γ谱仪近距离测量具有级联衰变关系的放射性核素时会不可避免地发生级联符合相加效应。级联符合相加效应会导致能谱中的全能峰计数变化,并产生干扰能谱分析的加和峰,从而影响γ能谱分析的准确性和效率,为此,国内外研究机构建立了多种方法和技术用于γ能谱级联符合相加效应的校正。本文在详细总结级联符合相加效应校正技术发展历程的基础上,对级联符合相加效应的产生机制、校正算法、校正软件、技术应用等进行了综述,并对不同校正算法和软件进行了比较。结合发展现状,对级联符合相加效应校正技术今后的研究方向提出了建议。

基于红外光谱与聚类分析法的宁夏产地枸杞子品种鉴别研究

宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)为宁夏传统道地中药材,因其良好的药食两用价值,已引种至甘肃、新疆、青海等省区。因长期引种和改良,宁夏枸杞品种繁多,是影响其质量的重要因素之一。本研究采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对宁夏中宁产地的宁杞1号、4号、5号、7号、0909号、10号共6个品种的枸杞子进行测定,一维红外光谱及二阶导数光谱范围均为4000~650cm^(-1),得到图谱后进行图谱解析;采用谱带较密集的指纹区(1800~650cm^(-1))计算红外光谱图的相似系数;然后结合SMICA聚类分析法对不同品种枸杞子的红外指纹图谱进行聚类比较。结果表明,不同品种枸杞子样品的一维红外光谱图较为相似,峰的位置、峰高和峰形都较为接近,其共同吸收峰较多,仅在3282~3288、1239~1242和1143~1147 cm^(-1)附近的吸收峰强度、峰位置、峰形状有所不同,说明不同品种枸杞子中多糖类、苷类、蛋白质类、脂类和黄酮类等成分的种类和含量有所差异。二阶导数光谱中,宁杞1号、4号、7号在2880 cm^(-1)处吸收峰不明显,0909号在969 cm^(-1)处吸收峰不明显。不同品种枸杞子的相似度范围在0.9489~0.9928之间,说明不同品种枸杞子存在一定差异,其中,宁杞7号与其他品种的平均相似度系数最小,为0.9640,说明其成分特异性最高。0909号与宁杞10号相似系数为0.9928,相似度最高。采用Assure ID软件以各药材吸收波数为变量进行聚类分析,宁杞1号与其他品种的差异均较小,类间距在2.17~2.97范围内;0909号与其他品种间的差异最大,类间距在2.97~8.06范围内。聚类模型中,不同品种枸杞子的识别率均为100%,仅宁杞1号的拒绝率较低,为66%,易与其他品种枸杞子混淆,0909号的拒绝率和识别率均为100%,最易区分。类模型图中,0909号与宁杞5号、0909号与宁杞7号两两分开,可以明显鉴别出不同品种的样品。采用已知品种的枸杞子对聚类分析模型进行验证,其识别率和拒绝率与聚类分析模型相同。不同品种枸杞子类模型图与一维红外光谱、二阶导数图谱、相似度、类间距、识别率和拒绝率结果相互印证,佐证了宁杞1号为大多数宁杞系列品种的来源品种,而09系列品种0909号与其他品种有较大差异。因此,红外光谱与聚类分析法相结合可以快速、无损地鉴别不同品种枸杞子,对枸杞子药材生产和新品种选育具有一定的指导作用。

多成分定量结合指纹图谱评价羊眼花药材质量

目的:研究羊眼花药材的质量。方法:采用HPLC法建立羊眼花的指纹图谱,并测定羊眼花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、芦丁、芹菜素、槲皮素的含量,通过指纹图谱分析结合成分定量评价不同产地羊眼花的质量。结果:35批羊眼花样品指纹图谱标记了17个共有峰,经对照品比对指认了8个成分,35批样品的相似度为0.902~0.998。含量测定结果显示新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、芦丁、芹菜素、槲皮素的含量分别为0.8452~1.6452 mg/g、1.7415~2.6577 mg/g、0.9521~1.3314 mg/g、0.6929~1.2154 mg/g、1.1541~1.8821 mg/g、1.7814~2.9848 mg/g、2.9987~3.9323 mg/g、1.8452~2.9812 mg/g。结论:该研究建立的指纹图谱结合多指标成分定量的研究方法准确可靠,可用于评价羊眼花药材的质量。

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis,CA)和主成分分析(Principal component analysis,CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant,OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不同产地香附中阿魏酸和木犀草素含量差异不大。去皮后香附中香附烯酮、α-香附酮和木犀草素含量降低,阿魏酸含量增加。结论不同产地间香附质量存在差异,以河南香附质量最佳。去皮前后香附化学成分相似,无明显种类差异。

基于近红外光谱技术苹果尺寸差异对糖度模型适用性的影响

为消除水果自身尺寸差异对其糖度预测模型的不利影响,进一步提高水果分选模型精度,应用近红外光谱在线检测装置采集不同果径苹果的近红外光谱,对光谱进行多种预处理后,分别建立苹果可溶性固形物的偏最小二乘法模型,再用苹果果径75~85mm组中的建模集预测苹果果径分别为65~75、85~95mm组中的预测集样品,最后用果径组65~75、75~85、85~95 mm中的建模集和预测集,分别作为混合苹果尺寸糖度预测模型的建模集和预测集,并利用特征光谱选择算法对模型进行简化,建立苹果糖度通用预测模型。结果显示:与建模集和预测集果径不同时所建立的苹果糖度预测模型最优组相比,其相关系数Rp由0.805提高至0.943,预测集均方根误差值RMSEP由0.778减小至0.480,RPD由0.96增加至3.05,再对建立的通用模型进行简化,可以降低苹果尺寸对苹果糖度模型的影响,提高模型预测性能。

疏肝止痛片的HPLC指纹图谱建立及多成分含量测定研究

目的:建立疏肝止痛片指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立疏肝止痛片指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。同法测定疏肝止痛片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草苷及甘草酸铵9个成分的含量。结果:建立的疏肝止痛片HPLC指纹图谱标定了32个共有峰,指认9个成分,15批样品的相似度>0.960。CA和OPLS-DA将疏肝止痛片样品分为2类,且OPLS-DA筛选出12个对疏肝止痛片质量差异影响较大的成分。建立的9个成分含量测定方法稳定可靠,绝大部分样品未出现离散数据(平均值的70%~130%以外),表明15批疏肝止痛片质量较稳定。结论:HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的方法快速、简便,重复性好,可用于疏肝止痛片的质量控制和评价。

电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响

以雅江鲜松茸为试验材料,采用电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术,使用主成分、正交偏最小二乘法判别分析,结合相对气味活度值分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响。结果表明:鲜松茸对鸡汤滋味贡献很大,电子舌鲜味强度值从2.1提高到8.0。采用GC-IMS方法共检出45种化合物,加入松茸后醛类含量从47.88%下降到21.13%,由ROAV值(128.08)确认3-甲基-1-丁醇是松茸鸡汤的关键化合物。其中,伞花烃、3-辛醇、正辛醇是松茸鸡汤的特征化合物,使松茸鸡汤呈现独特的汽油味、苔藓清香、坚果香味、蘑菇气味和金属气味。炖煮5 min后,鸡汤中松茸特征风味最明显,达到最佳食用效果。研究结果为雅江松茸鸡汤风味特征研究提供参考。

基于机器视觉与光谱融合的柑橘品质无损检测分级系统设计与试验

针对柑橘果径、着色率和内部糖度3项关键品质指标,基于双锥滚子式果杯传输线设计了一套柑橘综合品质无损检测分级系统,该系统主要包括喂料部分、机器视觉检测模块、近红外光谱检测模块和分级执行部分.机器视觉检测模块采用单相机拍摄不断翻滚的柑橘视频来获取大量不同姿态的柑橘图像,并进行轮廓提取,以单个柑橘所有帧图像的最小外接圆直径的平均值计算果径,以每一帧图像得到的其二维黄色占比的平均值作为全表面着色率.在近红外光谱检测模块中设计了透射式光路,采集柑橘透射率光谱,并按在线检测时柑橘出现的两种高频姿态建立了混合姿态糖度检测模型,对比不同预处理方法下的建模结果,选取应用效果较优的多元散射校正(MSC)后建立的偏最小二乘法(PLS)模型.在线试验结果表明:果径检测的最大绝对误差为-1.42 mm,着色率检测的最大绝对误差为0.048,糖度检测结果的相关系数为0.817,均方根误差为0.658%.内外品质的联合检测分级按判别树决策方法确定了3种品质的联合分级方式,在分选速度为5个/s时,综合分级的平均准确率可达到91.16%,该检测分级系统整体结构简单,对于类球形水果具有较强的适用性,在产业化应用上有很大的潜力.

基于电化学阻抗谱的锂电池过充电阻抗特性与检测方法研究

目前以锂电池为主的电化学储能单元及系统应用日益广泛,而锂电池在实际使用中频发因过充电滥用引发电池故障的情况,因此实际电池的过充电状态准确检测一直是该领域的难点和瓶颈问题。针对此,该文采用电化学阻抗谱技术对单体电池过充电行为及过程开展检测研究,在实验室设计并制定电池过充电模拟循环实验,利用弛豫时间分布法对锂电池阻抗特性进行分析;在获得电池阻抗特性的基础上,对电池弛豫时间分布曲线进行解析;最后筛选阻抗特征参量为模型输入量,构建支持向量机模型进行电池过充电检测。结果表明,弛豫时间分布曲线中的极化峰P1对应锂离子在固态电解质界面(solid electrolyte interphase,SEI)膜中的扩散过程、极化峰P2对应电子在正极材料中的扩散过程、极化峰P3对应锂离子在电极界面的氧化还原反应。过充电会导致电池欧姆内阻、SEI膜内阻与电荷转移电阻的增长速率最大为正常循环的266%、360%和182%,其中固态电解质界面SEI膜内阻为主要因素。电化学阻抗谱的阻抗特征参量以及支持向量机模型可以用于锂电池过充电检测,估计精度达93.24%。不仅可掌握电池的运行状态,还可对过充电进行有效辨识。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。