云南高原矿区土壤速效钾含量的测定

从送检的分布在云南高原矿区土壤样品中速效钾含量来看,样品间差距较大,呈现跳跃性,且样品中基体干扰明显。该方法检出限为0.02 mg/kg,检测下限为0.05 mg/kg,实验选取标准物质测试结果的相对标准偏差RSD在1.18%~2.52%之间,相对误差RE(%)最大仅为2.42%;随机选取的4件实际样品的回收率在95.0%~102.6%之间;对云南高原矿区的184件土壤样品进行测试分析,随机安插国家一级标准物质质控样合格率为98.2%,远高于同行业其他方法;利用火焰原子吸收光谱法测定云南高原矿区土壤中速效钾,可实现成批量测定,该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,且结果稳定、准确、可靠。

Determination of Some Elements by MIP-AAS Spectrometry with Ultrosonic Nebulization Sample Introduction System

Atmospheric pressure plasmas are not only powerful sources for excitation but also very good atomizers. In the early developing stage, the inductively coupled plasma (ICP) was investigated as an atomizer for atomic absorption spectrometry (AAS). A multiple pass system,a T-shaped plasma cell,and a long-path torch was used to increase the absorption path length. But all these ICP-AAS systems gave low sensitivities for most

基于离子液体的单滴微萃取与石墨炉原子吸收光谱仪联用测定水中锑含量的研究

本文主要探究了单滴微萃取技术与石墨炉原子吸收光谱仪联合测定水中锑含量的方法。使用半水酒石酸锑钾配制锑(Ⅲ)标准溶液,使用直接浸入式单滴微萃取装置进行萃取,实现锑(Ⅲ)的富集。将萃取后得到的水样放于石墨炉原子吸收光谱仪中,测定其中锑(Ⅲ)的含量。文章通过实验对单滴微萃取条件和光谱条件进行了优化,结果表明:选用BPHA螯合剂,并将其浓度设定为8×10^(-5) mol/L,以600 rpm的速率进行磁力搅拌,可以达到最理想的萃取效果;将原子化温度设定为2000℃,原子吸收光谱效果最优。检出限为0.01μg/L,回收率范围在97.9%~104%,精密度良好。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中重金属含量

本文采用石墨电热消解法和电热板消解法处理土壤样品,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的含量。铜、锌、铅、镍、铬测定结果的相对标准偏差在2%~7%,标准样品测定结果在标准值±10%以内。

火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中低含量的银

本实验讨论了火焰原子吸收光谱测定碲化铜中银的含量,研究了试样溶解的最佳方法,介质的选择及加入量,确定了实验的最佳条件及工作曲线。加标回收率实验中银的回收率在97.3%~102%,相对标准偏差0.50%~1.35%。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。

石墨炉原子吸收光谱法测定梭子蟹中镉的不确定度分析

本试验用石墨炉原子吸收分光光度计法对不合格的梭子蟹中镉含量进行不确定度评定。依据GB 5009.15—2014中原子吸收分光光度法检测方法,样品经微波消解赶酸后,使用石墨炉原子吸收分光光度计进一步测定镉含量,并以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定方法为参考,计算各不确定度分量。评定结果显示梭子蟹中镉含量为2.324 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2)。结果表明:石墨炉原吸光谱法测定不合格梭子蟹中镉含量的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次是系统偏差。

原子吸收分光光度法测定靛蓝生产中钾、钠元素含量

靛蓝生产过程中,合成苯胺基乙酸钾(钠)盐这一步的钾、钠占比非常重要,关系到最终产品靛蓝的质量和产品收率。通过试验建立的用原子吸收分光光度法测定靛蓝生产中钾、钠元素含量的方法,在钾、钠元素含量为0.1~0.8 mg/L的范围内吸光度与元素含量呈良好的线性关系,测得钾、钠元素含量的标准偏差为0.15%、变异系数分别为0.51%和0.41%、平均回收率分别为99.19%和98.60%,方法具有简便快捷、灵敏度高、重现性好的特点,可起到为靛蓝生产提供有效参考数据的作用。

土壤中有效态铅和镉的测定

以DTPA为提取剂,用原子吸收分光光度计测定土壤中的有效态铅和镉,多次实验室间和实验室内的对比试验表明,其方法可靠,精密度和允许偏差都在国家标准允许范围内。

武汉市及周边地区儿童2006至2008年血铅水平及趋势分析

目的分析2006至2008年武汉市及周边地区不同年龄儿童血铅水平状况及变化趋势。方法采用钨舟原子吸收光谱法对24 980名儿童手指末捎血进行铅含量检测。对受检儿童按年龄进行不同形式的分组,并对检测结果进行分析。结果武汉市及周边地区儿童血铅总体水平为58.26μg/L。其中,男童血铅水平为60.12μg/L,高于女童（54.24μg/L）。2006至2008年儿童血铅水平分别为（67.51±31.02）、（60.97±32.58）和（50.32±31.02）μg/L。在不同年份各年龄组中,男性血铅均值皆高于女性。24 980例受检儿童血铅水平的分布范围分别为：≤50μg/L占44.51%,51~100μg/L占48.13%,101~200μg/L占6.68%,≥201μg/L占0.68%。儿童血铅水平≥100μg/L者占受检总数的7.35%。其中,2006至2008年受检儿童血铅中毒率分别为15.88%、7.74%和2.13%。另外,与门诊儿童血铅水平比较,体检儿童的血铅水平明显偏低（P〈0.05）。结论与以往的报道比较,武汉市儿童的血铅水平以及铅中毒率已有明显下降。近3年来,武汉市及周边地区儿童血铅含量呈逐年递减的趋势,其中以2008年度受检儿童血铅水平下降尤为明显。

顺铂磁性纳米药物体内靶向性研究

目的研究顺铂磁性纳米药物(CDDP-MNP)在正常小鼠体内的磁靶向性分布。方法正常昆明种小鼠32只,随机分为4组,每组8只。于小鼠一侧肾脏区域设置强度为4100～4200Gs的体外磁场,自尾静脉注射CDDP-MNP并保持体外磁场一定时间:A、B、C、D组分别在注药后维持磁场30min和1、2、4h。以原子吸收光谱分析法检测小鼠肾脏内顺铂含量,MRI监测肾脏信号强度变化,普鲁士蓝铁染色及扫描电镜检查纳米粒子在肾脏组织内的分布。结果小鼠磁靶侧肾脏内CDDP含量高于非靶向侧,经尾静脉注射后0.5、1、2h靶向侧药物浓度分别为非靶向侧的1.37、1.31、1.22倍(P<0.05)。MRI显示注射CDDP-MNP后,T2WI中小鼠磁靶向侧肾脏区域信号强度较对侧明显降低。病理切片普鲁士蓝铁染色显示含氧化铁的纳米粒分布于肾脏毛细血管管腔、内皮细胞等部位,透射电镜下见纳米粒主要被内皮细胞吞噬。结论具有超顺磁性的CDDP-MNP在体外磁场作用下能实现体内靶向性分布,并可通过MRI进行监测,该纳米药物具有临床靶向抗肿瘤应用潜力。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中硫

提出一种用HNO3、HClO4和HF消解样品、高分辨连续光源原子吸收光谱法测定硫在富燃空气-乙炔火焰中形成的CS双原子分子的吸收来测定煤中硫的新方法。实验用含硫标准溶液和煤的标准物质优化了仪器条件,并用不同混合酸对煤样的消解方法进行了比较。对可能存在的光谱和化学干扰、有机溶剂对硫的化合物CS吸收的影响进行了研究。结果表明:除了Fe 258.045 nm线与CS 258.056 nm线的波长差小于0.015 nm外,其他元素干扰线与CS线的波长差均大于0.015 nm,因此可以通过仪器的高分辨率使这些干扰线与CS线分开,克服干扰;Fe 258.045谱线虽然不能与CS 258.056 nm谱线完全分离,但是该谱线在富燃乙炔空气火焰中的吸收强度很弱,不能形成真正的干扰;Pb与溶液中的SO42-反应产生Pb-SO4沉淀降低了CS的吸收,可在溶液中加入乙酸铵溶液,使SO42-从PbSO4沉淀中释放出来而消除铅的干扰;HNO3、HClO4对CS的吸收影响不明显;在研究的甲醇、乙醇、乙酸、乙腈和丙酮5种有机溶剂中,只有乙醇对CS吸收有较显著的抑制作用,丙酮和乙腈能显著提高CS的吸收。对于CS 3条吸收线(257.594,258.056,257.961 nm),硫校准曲线的线性范围均为50～1 000 mg/L,检出限分别为34 mg/L,21 mg/L,12 mg/L。本方法用于煤标准物质和煤层样品中硫的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.053%～0.082%间(n=5)。

火焰原子吸收光谱法的新进展

收集了 1 996 - 2 0 0 0年国内外期刊对火焰原子吸收光谱分析法 ( FAAS)测定样品的报道。从以下 4个方面概括了该法的新进展 :1 )仪器装置上的新进展 ;2 )样品处理和分离富集技术 ;3)共存组分的干扰与消除方法 ;4 ) FAAS法的应用及间接测定含量的方法。最后指出 ,该法是一项很有发展前景的仪器分析方法。

5-氟尿嘧啶纳米磁性颗粒在荷瘤鼠体内靶向性分布

目的研究5-氟尿嘧啶(5-FU)纳米磁性颗粒在荷瘤裸鼠体内的靶向性分布。方法制备荷瘤小鼠异位肝癌模型(荷瘤鼠),随机分3组,每组8只。A组:5-FU原液治疗组;B组:单纯5-FU纳米磁性颗粒治疗组,无磁场应用;C组:实验组,在肿瘤内部建立300高斯(GS)的磁场,药物应用同B组。采用高效液相色谱(HPLC)分析法检测离体组织中5-FU药物浓度,原子吸收光谱法(AAS)测定荷瘤鼠组织中的铁浓度,磁共振成像(MRI)检测5-FU纳米磁性颗粒在荷瘤鼠体内组织分布。结果在肿瘤组织内建立内磁场后,尾静脉注射5-FU纳米磁性颗粒(250 mg/kg),与无磁场的相同药物治疗组及单纯5-FU对照组比较,HPLC检测荷瘤鼠的肿瘤组织中5-FU浓度显著增加(P<0.01),AAS检测肿瘤组织中铁浓度也显著增加,肿瘤组织MRI的T2加权像发生变化,呈现低信号。结论在磁场引导下,5-FU纳米磁性颗粒中磁性载体和所载药物在荷瘤鼠体内具有肿瘤靶向性分布。

原子吸收分光光度法测定龙牡壮骨冲剂中钙的含量

样品用干式灰化处理（６００℃灰化４ｈ）后用稀盐酸溶液制备得供试品溶液。用岛津ＡＡ－６４６型原子吸收分光光度计于波长４４２．７ｎｍ处测定龙牡壮骨冲剂中钙的含量。线性范围在５～２５μｇ／ｍｌ，回归方程为Ａ＝０．００６５２Ｃ＋０．００１７，ｒ＝０．９９９６，回收率为９９．９３％，ＲＳＤ＝０．９１％（ｎ＝６）。

火焰原子吸收法测定微生物肥料中总钾含量的研究

通过对样品消解、原子吸收仪器参数设置、对多个钾含量差异较大的复合生物肥料样品钾含量（1.1%-18.2%）测试、回归方程的比较,以及与重量法结果比对,建立了适应复合微生物肥料特点的总钾含量火焰原子吸收测试方法。结果表明,硫酸-双氧水消解体系可以取得良好的消解效果,且0.5 g取样量完全满足微生物肥料的钾含量实际测定需要;采用二次回归和直线回归建立回归方程进行测试,其结果都接近实际值,满足测试要求,二次回归测试结果更接近标准值,因此二次回归可作为测试的首选;建立的测定方法在准确度、检测限、与现有方法的比对等多方面都满足相关国家标准要求,且操作简便,对钾含量浓度1.1%-21.7%的微生物肥料样品钾含量测定具有良好的适用性,可以应用于微生物肥料的钾含量定量检测。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS257.961nm的检出限为14mg.L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明,利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。

连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌

介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的特点,并利用HS-CS-AAS测定了奶粉中钙、铁、锌3种元素,同时与国家标准物质(GSV-4)作比较。结果表明,方法的回收率钙为93.0%～100.5%,锌为99.1%～105.8%,铁为80.9%～89.6%;相对标准偏差(n=7)钙为0.10%～3.90%,锌为0.10%～4.10%,铁为0.10%～2.20%。国家标准物质和奶粉中钙铁锌的测定均获得满意结果。

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。

双位加热消解-原子吸收光谱法测定食品中多种元素的含量

采用双位加热消解仪消解食品样品,用原子吸收光谱法测定样品中的铜、锰、锌、铁、铅、铬、镉元素含量并进行了空白值、消解温度、消解时间、硝酸回收率以及方法可靠性实验。结果表明:用此法消解样品具有实验的空白值低、精确度高、消解和除酸时间短等优点,大大提高了分析结果的准确性和分析效率,同时实验过程可回收大于70%的硝酸,减少了酸性挥发物质对大气环境的污染。

南京市7～12岁儿童血铅水平状况调查

目的了解南京市7～12岁儿童血铅水平状况。方法对南京市1 113名7～12岁儿童血铅水平进行调查,采用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果南京市儿童血铅均值为36.90μg/L,铅中毒率为1.8%;血铅水平男童为39.07μg/L,女童为34.55μg/L,差异有统计学意义(P<0.05);各年龄组儿童血铅水平差异有统计学意义(P<0.05)。结论南京市7～12岁儿童血铅平均水平及中毒率低于全国,但仍需通过环境治理及监管降低环境铅水平,同时加强健康宣传教育,提高儿童及家长防护意识。