养阴生肌散中龙胆苦苷的HPLC测定

目的：建立养阴生肌散中龙胆苦苷的含量测定方法。方法：采用色谱柱为WatersSymmetryShield—C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（25：75）；流速为1．0mL／min，柱温为室温，检测波长为265nm。结果：龙胆苦苷在0．52～2．60μg范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0．9994，平均回收率为99．06％，RSD为1．85％（n=6）。结论：该测定方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定养阴生肌妇炎栓中龙胆苦苷的含量

目的:建立养阴生肌妇炎栓中龙胆苦苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Shi m-pack VP-ODS(150×4.6 mm I.D.),以水-乙腈(80∶20)为流动相,流速为1.0 m L/mi n,检测波长254 nm,柱温30℃进行检测。结果:龙胆苦苷的线性范围为:20.0~110.0μg/m L,线性方程为:Y=12519X+23859,r=0.999 8;平均加样回收率为98.10%(RSD=0.41%)。结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于养阴生肌妇炎栓中龙胆苦苷的含量测定。

HPLC法测定八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量

目的:建立八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量测定方法。方法:色谱柱为岛津VP-ODS C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为237nm。流速为0.8mL.min-1;柱温为30℃。结果:獐牙菜苦苷在0.12～0.60mg.mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率96.27%,RSD值为1.52%(n=9)。龙胆苦苷在0.04～0.20mg.mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率96.24%,RSD值为1.53%(n=9)。结论:方法快速,准确,重复性好,可作为八味獐牙菜丸的质量指标。

UPLC法同时测定藏药复方八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量

目的:以藏药复方八味獐牙菜菜丸为研究对象,建立活性成分獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的定量分析方法.方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC C18(2.1mm× 100mm,1.7μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(梯度洗脱);体积流量0.2mL/min;检测波长254nm.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷在25~333μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9997、r2=0.9992、r2=0.9994);平均回收率分别为95.50%、102.93%、93.76%,RSD分别为3.84%、4.09%、2.75%.结论:所建立的UPLC法简便、快捷、准确,可用于复方八味獐牙菜丸活性成分的定量测定及质量控制,为安全、合理、有效用药及制定药材质量标准提供科学依据.

大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效成分工艺的研究

目的考察大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效部位的工艺条件。方法以黑骨藤中杠柳苷、秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素为检测指标,采用HPLC法考察3种大孔树脂(D-101、AB-8、NKA-9)对杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素的吸附分离性能,并考察分离纯化杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的最佳工艺条件。结果用大孔树脂D-101作为填料,样品与填料的比为1∶10,样品质量浓度为50 mg/m L,上样后吸附1 h,用60%乙醇为洗脱液,在p H 7.0条件下,20 BV洗脱1 h。结论该优选的工艺简便可行,大孔树脂D-101可作为分离纯化复方黑骨藤药物中杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的有效方法。

RP-HPLC法同时测定皮尔康胶囊中3个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素含量的分析方法。方法:采用DIONEX Ac-claim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(14∶86)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素进样量分别在0.10～1.5μg、0.032～0.47μg、0.0032～0.048μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996～0.9999,n=5),平均回收率(n=6)分别为99.8%(RSD=0.76%)、100.2%(RSD=1.8%)、99.8%(RSD=1.9%)。结论:本法适用于皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素3个成分的同时测定。

一测多评法同时测定龙胆不同部位中3个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定龙胆药材中马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量,并比较龙胆药材上(根茎)、中(簇生根中部)、下(簇生根尾部)三部分中3个成分的含量差异。方法:采用HPLC法,使用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~5 min,6%B;5~35 min,6%B→3.5%B;35~65 min,3.5%B→9%B;65~85 min,9%B→6%B),流速0.8 mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm,进样量10μL。以龙胆苦苷为内参物,建立其与马钱苷酸、獐牙菜苦苷的相对校正因子,并计算2个成分分别在药材上、中、下三部分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定龙胆中3个环烯醚萜苷类成分分别在药材上、中、下三部分的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性,采用SPSS21.0软件分别对龙胆药材上、中、下三部分中3个成分的含量进行单因素方差分析。结果:建立的校正因子重复性良好,含量间无显著差异。龙胆药材不同部位中3个环烯醚萜苷类成分的含量差异显著,中、下部的马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷含量均高于上部(P<0.05,有显著性差异)。结论:建立的一测多评法可作为龙胆药材中3个环烯醚萜苷类化学成分的含量测定方法。通过分析龙胆药材上、中、下三部分环烯醚萜苷类成分的含量差异,初步判断龙胆药材质量优劣的合理性,为龙胆药材等级划分及制订龙胆药材的质量评价提供参考依据,在其生产及商品流通等方面也具有一定的指导意义。

清热解毒口服液中所含药味龙胆的质量评价

目的:评价清热解毒口服液处方中药味龙胆的质量。方法:建立龙胆主要有效成分龙胆苦苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并对流通领域的清热解毒口服液(299批)进行测定和评价。结果:建立的HPLC法简便可靠,流通领域中清热解毒口服液样品所含药味龙胆的质量情况不容乐观。结论:应加强清热解毒口服液生产过程监管,并对龙胆作进一步的质量控制。