HPLC-ESI-MS^n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分

目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波长254 nm;电喷雾质谱采用负离子模式采集.结果:采用HPLC-ESI-MS^n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,分别为獐牙菜苦苷、异牡荆黄素、落干酸、龙胆苦苷、异荭草苷、獐牙菜苷及6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷.结论:HPLC-ESI-MS^n联用分析法可以鉴定分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,为该属植物成分的质量控制提供了科学依据.

西藏秦艽花中总黄酮含量的提取及测定研究

采用双波长分光光度法对西藏秦艽花中总黄酮测定进行实验,将从西藏秦艽花中提取出的异荭草苷定为对照品,选择406 nm与435 nm分别为该方法的测定波长与参比波长,通过AlCl_3显色法,得到西藏秦艽花药材的总黄酮含量为2.20%。分别以西藏秦艽花总黄酮提取时所用的提取溶剂浓度、提取时间和液固比为对象进行考察研究,再由正交试验表对总黄酮的提取进行实验设计,结果得到的西藏秦艽花总黄酮提取时所用的最佳条件是乙醇溶液浓度70%,超声提取时间40 min,液固比1∶25 g/mL。

HPLC法测定西藏秦艽花与川西秦艽花中7种成分的量

目的建立测定西藏秦艽花和川西秦艽花中落干酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素7种成分的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax ODS（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.4%醋酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果落干酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷和异牡荆黄素分别在0.228~2.280、0.680~6.800、0.220~2.200、1.476~14.760、0.200~2.000、0.436~4.360、0.276~2.760μg进样量与峰面积积分值线性关系良好（R^2≥0.999 2）,落干酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷及异牡荆黄素的平均回收率（n=9）分别为100.9%、99.4%、101.0%、105.7%、103.1%、98.4%、104.2%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于西藏秦艽花和川西秦艽花中7种成分的测定。

西藏秦艽花的化学成分研究

目的研究西藏秦艽Gentiana tibetica花的化学成分。方法采用正相硅胶、SephadexLH-20、反相C18柱色谱及制备高效液相等色谱技术进行分离纯化，根据IR、ESI-MS、^1H-NMR、^13C-NMR分析鉴定化合物结构。结果从西藏秦艽花的95％乙醇提取物中分离得到12个化合物，分别鉴定为macrophyllosideD（1）、orientin7-caffeate（2）、7-O-femloylorientin（3）、异牡荆黄素（4）、皂草黄苷（5）、异荭草苷（6）、6＇-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷（7）、獐牙菜苷（8）、獐牙菜苦苷（9）、落干酸（10）、二十-烷醇（11）、蔗糖（12）。结论化合物1～12均为首次从该植物中分离得到。