HPLC法测定獐牙菜及其近缘植物中4种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定獐牙菜及其近缘植物中番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量。方法:采用ZORBAX SB—C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0-24 min内由22:78至38:62线性梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4种成分均达到基线分离,番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05—6.25μg(r=0.9999),0.0095—2.9 μg(r=0.9998),0.0486—2.56μg(r=0.9999),0.0056—2.8μg(r=0.9998);回收率为102%(RSD=4.4%),97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。

藏药麻花艽中四种苦苷类化学成分的HPLC测定

建立了藏药麻花艽中龙胆苦苷（gentiopicroside）、落干酸（loganic acid）、獐牙菜苦苷（swertiamarin）和獐牙菜苷（sweroside） 4种苦苷类成分的HPLC分析方法. 色谱柱为Eclipse XDB-C8 （4.6 mm i.d. ×150 mm, 5 μm）, 流动相为体积分数5%乙腈＋10 mmoL甲酸～95%乙腈水溶液, 检测波长为240 nm. 结果表明, 该方法具有良好的线性关系和回收率, 为麻花艽中苦苷类成分的进一步开发利用提供了科学依据.

獐牙菜属及近缘植物中4种有效成分的HPLC定量分析

目的:比较獐牙菜属及近缘植物中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸的含量,为资源利用提供依据。方法:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷色谱条件:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(含0.1%磷酸)的比例在0→30 min 内由20:80线性变化至30:70,检测波长240 nm,流速0.60 mL·min^(-1),柱温30℃。齐墩果酸色谱条件:ZOR-BAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸)(75:25),检测波长210 nm;流速1.0 mL·min^(-1);柱温40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷及齐墩果酸的线性范围为0.155～19.0μg(r=0.9999),0.0186～1.24μg(r=0.9999),0.00680～1.36μg(r=0.9998),0.150～3.90μg(r=0.9996),回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),99.4%(RSD=1.2%),102.6%(RSD=1.5%),99.3%(RSD=1.8%)。结论:本实验说明在民间作为獐牙菜使用的植物中都含有4种有效成分,但种间差异较大。

HPLC波长切换法同时测定粗茎秦艽中6个成分的含量

本实验建立了HPLC波长切换法同时测定云南丽江粗茎秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆苷6种成分的含量,并对各成分含量间的相关性进行分析,为粗茎秦艽药材质量的全面评价提供了科学依据。采用Sepax Gp-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-0.1%磷酸为流动相体系,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长235 nm（0～51 min）、270 nm（51～57 min）、243 nm（57～65 min）、270 nm（65～80 min）。马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆苷的量分别在0.01000～10.0000、0.00216～2.1600、0.0480～48.0000、0.0010～1.0000、0.00034～0.3400、0.00026～0.2600μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.52%～99.31%,RSD均小于3.5%（n=6）;对各成分含量间相关性分析发现环稀醚萜苷类与黄酮类组分含量间无相关性,四种环烯醚萜苷类成分的含量之间存在着显著相关性,两种黄酮类成分的含量之间也存在相关性。该方法简便、快速、准确,重现性好,更符合中药材复杂体系的多指标质量控制发展趋势,为粗茎秦艽药材的质量控制找到了简便易行的方法。

HPLC法测定宾川獐牙菜中4种有效成分的含量

目的:建立测定宾川獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸含量的HPLC方法。方法:测定獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸,线性梯度洗脱(CH3OH:0min20%,30min30%),流速:0.60mL/min,检测波长:240nm,柱温:30℃;齐墩果酸色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(75∶25);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸线性范围分别为0.155～19μg;0.0186～1.24μg,0.00680～1.36μg和0.15～3.90μg,相关系数r分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9996,其平均回收率均在99%～103%范围内,RSD均小于2%。结论:本方法可用于控制宾川獐牙菜的质量。

HPLC法测定印度獐牙菜中5种有效成分含量

目的建立HPLC法测定印度獐牙菜中獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和齐墩果酸的含量。方法采用AgilentTC-C18柱,流动相:甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长:254nm、210nm,柱温:25℃。结果 5种成分均达到基线分离,线性良好。结论本法快速、准确可用于印度獐牙菜的含量测定。

藏药提宗龙胆和线叶龙胆花中四种苦苷类成分的HPLC测定

应用HPLC分析方法同时测定藏药提宗龙胆和线叶龙胆两种植物花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷4种苦苷类成分的含量。采用Econosphere C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为245nm。结果表明,除提宗龙胆中未检出獐牙菜苦苷外,其它成分均在两种植物中存在,但含量存在一定的差异。

HPLC法同时测定三味龙胆花片中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷

目的建立HPLC法同时测定三味龙胆花片（白花龙胆、甘草、蜂蜜）中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷的含有量。方法药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温30℃;流动相为甲醇-水（25∶75）;体积流量1.0 m L/min;进样量10μL;检测波长240 nm。结果龙胆苦苷和獐牙菜苦苷分别在20.1~201.0 ng（r=0.999 9）和19.76~197.6 ng（r=0.999 9）范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.93%和100.8%,RSD值分别为1.65%和2.06%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于三味龙胆花片的质量控制。

HPLC法对西藏麻花秦艽正丁醇部位4种环烯醚萜苷类成分的分析

目的:建立西藏麻花秦艽醇提物正丁醇部位中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil GOLDaQ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃。结果:马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷在7.04~35.2μg/mL(r=0.999 9)、1.82~9.100μg/mL(r=0.999 9)、14.44~72.22μg/mL(r=0.999 5)、0.822~4.1μg/mL(r=0.999 1)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、 3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于对麻花秦艽醇提物正丁醇部位的质量控制,有利于对麻花秦艽药效分析及的综合利用开发。

HPLC法同时测定不同产地龙胆酒炙前后3种环烯醚萜苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地龙胆Gentiana scabra Bge.饮片中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐芽菜苷的含有量。方法龙胆饮片甲醇提取物的分析采用Welchrom C_(18)柱(4.6 nm×250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-水(B);梯度洗脱(0～25 min,8%～45%A;25～35 min,45%～48%A;35～45 min,48%～65%A;45～50 min,65%～90%A);检测波长240 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐芽菜苷分别在1.25～40μg(r=0.999 5)、0.25～4μg(r=0.999 2)、10～320 ng(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.26%、99.84%、100.17%,RSD分别为1.32%、1.59%、1.16%。结论该方法稳定可靠,可用于龙胆饮片的质量控制。

HPLC法测定野生与栽培藏药麻花艽中4种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:对野生和栽培藏药麻花艽中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷4种苦苷类成分进行高效液相色谱的含量测定,并比较分析它们之间的差异。方法:采用 Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相 A 为95%乙腈水溶液,B 为5%乙腈(含10mmol·L^(-1)的甲酸)水溶液,A 在0～20min 内比例由0→100%进行线性洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长240nm,柱温30℃。结果:4种成分均达到基线分离,龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.60～19.20μg(r=0.9999),0.24～7.68μg(r=0.9999),0.38～12.02μg(r=0.9999),0.05～1.66μg(r=0.9999);回收率分别为99.73%,98.13%,98.45%,96.22%。结论:栽培藏药麻花艽中苦苷类成分的含量已经接近或超过野生种的水平,可初步代替野生药材入药。

RP-HPLC法同时测定新疆假龙胆中5种活性成分含量

目的建立双波长反相高效液相色谱（RP-HPLC）法同时测定不同海拔新疆假龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用Shimpack VP-ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.02%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~20 min,25%A→40%A;20~22min,40%A→95%A;22~32 min,95%A;32~34 min,95%→25%A;34~50 min,25%A）,流速为1.0m L·min-1,柱温为25℃,254 nm检测獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷,210 nm波长检测齐墩果酸。结果獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和齐墩果酸进样量分别在0.28~5.5μg（r=0.9994）,0.10~2.0μg（r=0.9998）,0.028~0.55μg（r=0.9997）,0.053~1.0μg（r=0.9999）,0.065~1.3μg（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为100.4%、96.2%、95.6%、97.0%、98.2%;RSD分别为1.89%,1.46%,1.91%,1.57%,1.78%。结论该方法专属性强、准确度高、重现性好,适用于新疆假龙胆的质量控制。

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的：建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法：采用微波辅助动态回流法进行提取，色谱条件：Fusion—RP80A C18柱（150mm×4．6mm，5um）；流动相：甲醇-0．2％磷酸溶液梯度洗脱（0—25min：15％～30％）；流速：1mL／min；柱温：30℃；检测波长240nm。结果：7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离，线性范围分别为0．105～0．945ug（r=0．9999），0．3—0．7ug（r=0．9999），平均加样回收率分别为97．8％（RSD=1．02％），98．9％（RSD=1．51％）。结论：所建立的方法测定快速，结果准确可靠。

HPLC同时测定四数獐牙菜中3种有效成分含量

采用高效液相色谱法同时测定四数獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的质量分数。结果显示,3种化学成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.15-21.05mg/L（R=0.999 8）、0.25-28.05mg/L（R=0.999 9）、0.10-20.00mg/L（R=0.999 8）,回收率分别为99.1%（RSD=1.94%）、101.5%（RSD=2.05%）、96.0%（RSD=1.94%）,表明该测定方法快速,结果准确、可靠,可用于四数獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的质量分数测定。

HPLC法同时测定红直獐牙菜中3种有效成分的含量

建立了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定红直獐牙菜中的獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法.在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 mL/min时,用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)柱,以MeOH和H2O(含0.04%H3PO4)在0～20 min内由 20%至35%线性梯度洗脱.上述3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.0095～2.9μg(r=0.9999),0.0486～2.56μg(r=0.9999),0.0056～2.8μg(r=0.9999);回收率为97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%).

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。

藏药抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱及10个成分含量测定研究

目的:建立抱茎獐牙菜指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用Waters Sun Fir ODS C18色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃;建立高效液相色谱(HPLC)图谱,采用Chempattern化学计量学软件进行相似度分析。进一步通过HPLC法,测定样品中10个指标成分的含量,以寻找样品间的质量差异成分。结果:建立了抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱,相似度均>0.904,并确认29个共有峰,指认出马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷、芒果苷、异荭草素、苦龙胆酯苷、当药醇苷、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基[口山]酮、雏菊叶龙胆酮10个色谱峰。含量测定显示,10个成分线性关系良好(r≥0.9993),加样回收率均在96.8%~99.3%,RSD<2.1%,平均含量分别为0.16%、3.63%、0.23%、0.38%、0.24%、0.26%、0.07%、1.13%、0.08%、0.25%。测定结果表明獐牙菜苦苷、当药醇苷等成分含量较高。结论:HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于抱茎獐牙菜的质量控制与评价,该方法快捷简便、稳定可靠,可为建立藏药抱茎獐牙菜质量标准提供依据。

云南产青叶胆及其习用品药材中5种成分的HPLC含量测定

目的:建立1种用于测定青叶胆及习用品药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和红白金花内酯含量的HPLC方法,并研究5种成分在青叶胆及习用品药材中的分布。方法:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.7～1.0 mL.min-1,柱温32℃,检测波长为250,260,225 nm。结果:5种成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 7～0.999 9,平均回收率97.03%～102.7%,RSD为1.8%～6.2%。对8种30份青叶胆测定结果显示8个青叶胆品种中5种成分的有无及含量存在差异;弥勒獐牙菜、丽江獐牙菜等獐牙菜苦苷含量高达34.47～118.05 mg.g-1;西南獐牙菜中龙胆苦苷含量最高,紫红獐牙菜中獐牙菜苷的含量较高;根据獐牙菜苦苷及龙胆苦苷与獐牙菜苷含量之和的比较可以鉴别小青叶胆和大青叶胆;根据龙胆苦苷与5成分总和的比值可以区别西南獐牙菜。结论:本研究建立的方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于青叶胆类药材的鉴定及质量评价。

HPLC法测定西藏秦艽花与川西秦艽花中7种成分的量

目的建立测定西藏秦艽花和川西秦艽花中落干酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素7种成分的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax ODS（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.4%醋酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果落干酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷和异牡荆黄素分别在0.228~2.280、0.680~6.800、0.220~2.200、1.476~14.760、0.200~2.000、0.436~4.360、0.276~2.760μg进样量与峰面积积分值线性关系良好（R^2≥0.999 2）,落干酸、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷及异牡荆黄素的平均回收率（n=9）分别为100.9%、99.4%、101.0%、105.7%、103.1%、98.4%、104.2%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于西藏秦艽花和川西秦艽花中7种成分的测定。

RP-HPLC测定青海地区野生藏药线叶龙胆中4种主要活性成分的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定青海地区野生线叶龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷的含量。方法：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,洗脱条件0.00-27.00 min,10%-17%A;27.00-45.00 min,17%-33%A;45.00-45.01 min,33%-100%A;45.01-55.00 min,100%-100%A;体积流量1.0 mL.min-1,检测波长240 nm,柱温25℃。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷和异荭草苷均达到基线分离,分别在2.12-10.6,2.46-12.3,2.47-12.4,0.309-1.54 g.L-1线性良好,r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 2,0.999 5。结论：该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的质量控制提供了理论依据。