含氟锗精矿氯化蒸馏固氟工艺研究

先对含氟锗精矿进行烘干球磨过200目筛的预处理,然后在玻璃设备中加入盐酸和固氟剂铝盐进行氯化蒸馏分离得到粗四氯化锗,通过氢氧化钠溶液吸收四氯化锗及盐酸尾气来计算锗回收率及固氟效果。试验得到含氟锗精矿氯化蒸馏时盐酸浓度为7~7.5 mol/L,可溶性铝盐的铝氟摩尔比为6∶1时,锗回收率可达99.71%,氟以氟化铝共价化合物的形式固定下来,确保了氟不会腐蚀玻璃设备。

锗精矿氯化蒸馏工艺的改进

锗精矿的氯化蒸馏后期,通常要加入少量硫酸以保证浸出液足够的酸度,文章研究了此工艺中用氯气替代硫酸的可行性。试验结果证明此工艺是完全可行的,采用新工艺既能使产生的废酸更容易得到回收,又使锗的蒸馏率提高了0.41%,每年可增产金属锗41 kg,且等量增产比原工艺节约23.18万元。

高含量锗物料中锗的滴定法测定

从碘酸钾容量法测定高含量锗物料中锗量的关键步骤蒸馏分离入手,分析了方法误差的原因,推出了一套设计合理、无泄漏、易于操作的蒸馏装置,使用该蒸馏装置蒸馏分离效果好,标准回收率高,测定结果精密度高,具有推广价值。

氟化焙烧预处理提取低品位锗精矿中锗的工艺研究

为提高低品位Ge精矿中Ge提取率,采用氟化物焙烧预处理,通过单因素优化实验和正交实验考察了氟化物用量、焙烧温度、焙烧时间对Ge提取率的影响。结果表明,NaF用量和焙烧温度对Ge提取率的影响较大,焙烧时间则不宜过长。在NaF添加量与Ge精矿质量比1∶1、焙烧温度800℃、焙烧时间2h的预处理条件下,Ge提取率最高,达到99.16%。该方法同样适用于氯化蒸馏残渣中Ge的回收,Ge回收率达91.58%,大幅降低了残渣中的Ge含量。提取过程无HF气体生成,对设备要求低,操作简单,环境友好。

煤中锗的测定

阐述了煤中锗的存在形式及测定方法原理。我国标准中煤中锗煤样灰化后,锗与苯芴酮在稀酸中反应生成不溶于水的橘色络合物,当有悬浮剂有时呈透明液体,在有机溶剂中呈真溶液,对煤中锗进行了比色测定,研究了相应的测试条件,并对影响测试结果准确性的若干因素进行探讨。