白果外种皮中银杏酚酸的中试生产调试及其稳定性试验研究

目的:探索白果外种皮中银杏酚酸的中试生产调试及其稳定性试验研究。方法:在确定白果外种皮中银杏酚酸的最佳提取参数、有机溶剂萃取纯化参数以及大孔树脂柱层析纯化参数后完成中试调试,并进行银杏酚酸的稳定性研究。结果:在确定的白果外种皮中银杏酚酸提取纯化工艺下,平均每批烘干白果外种皮投料量为20 kg,可以获得银杏酚酸2.43 kg,产率为11.98%,银杏酚酸含量为68.38%,回收率为75.76%。在参照2020版《中国药典》对提纯产品进行了银杏酚酸的稳定性试验,确定银杏酚酸的包装方式为密封避光保存,首先采用圆底封盖塑料管密封包装,再用自封袋进行二次包装,最后在最外层采用塑封袋进行包装。由于长期试验时限不足,目前初步得出该包装下银杏酚酸在6个月内含量稳定。结论:该研究将白果外种皮中银杏酚酸的回收利用生产工艺进行中试调试并对银杏酚酸的稳定性进行研究,为银杏产业中银杏酚酸的产业化实施提供参考数据。

银杏外种皮多糖抑制小鼠肝癌及诱导肝癌细胞凋亡的研究

目的：研究银杏外种皮多糖（Ｇｉｎｋｇｏ ｂｉｌｏｂａ ｅｎｏｃａｒｐ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ，ＧＢＥＰ）对小鼠肝癌的抑制作用及作用机制。方法：建立小鼠肝癌（Ｈｅｐｓ）实体瘤及腹水癌模型，观察抑瘤率和小鼠的生命延长率，并用流式细胞术（ＦＣＭ）检测小鼠肝病实体瘤的细胞周期及癌细胞凋亡率。结果：ＧＢＥＰ在５０，１００和 ２００ｍｇ·ｋｇ～（－１）剂量下，对小鼠肝癌的抑瘤率皆大于３０％，能延长荷腹水型肝癌小鼠的生存期；随ＧＢＥＰ剂量增大，Ｇ０－Ｇ１期和Ｓ期细胞（％）不断减少，而Ｇ２—Ｍ期细胞及凋亡细胞（％）则不断增加。结论：ＧＢＥＰ可抑制小鼠肝癌（Ｈｅｐｓ）．其作用机制可能与阻止Ｇ２—Ｍ期细胞转换而影响癌细胞在细胞周期中的进程和干扰Ｓ期细胞ＤＮＡ合成以及诱导小鼠肝癌细胞凋亡有关。

超声萃取-溶剂纯化银杏外种皮活性成分新工艺

报道了利用超声波法对银杏外种皮中活性成分进行初提,再用溶剂分离纯化氢化白果酸、白果酚、银杏黄酮类等物质的新工艺路线。试验中通过薄层层析、分光光度,高效液相色谱、红外波谱对产品进行定性定量测定和结构分析。同时介绍了酸、酚及黄酮类物质生物活性测定的结果。

银杏外种皮的双黄酮成分

从银杏（ＧｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａＬ．）外种皮的乙酸乙酯提取物中分离得到６个化合物，其中５个经物理常数及光谱（ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、ＮＭＲ）分析鉴定为金松双黄酮（ｓｃｉａｄｏｐｉｔｙｓｉｎ）、银杏素（ｇｉｎｋｇｅｔｉｎ）、异银杏素（ｉｓｏｇｉｎｋｇｅｔｉｎ）、Ｉ－５＇－甲氧基白果素（Ｉ－５＇ｍｅｔｈｏｘｙｂｉｌｏｂｅｔｉｎ）及白果素（ｂｉｌｏｂｅｔｉｎ）。这些化合物均首次从银杏外种皮分离。

银杏外种皮制备生物农药提取工艺及应用研究

研究了以银杏外种皮为原料,采用乙醇等有机溶剂和水为溶剂提取银杏酚酸类活性成分的工艺过程,用薄层色谱扫描法测试产品中银杏酸类成分的含量,通过正交试验得到了提取工艺过程优化的工艺条件。结果证明乙醇是一种理想的提取溶剂,该提取液经对5种植物病菌和5种植物病虫生物活性测定表明:对3种植物病菌和2种植物病虫有良好的药效。

银杏外种皮中活性成分的分离与鉴定

报道了一种通过溶剂提取,乙醚和碱液萃取,以及酸还原,由银杏外种皮为原料得到氢化白果酸、白果酚、银杏黄酮类物质的新工艺方法,利用薄层层析、高效液相色谱、红外光谱对产品进行的定性定量测量和结构分析。初提物生物测定结果表明:对几种常见菌的抑制率为60％～80％,对几种常见害虫的杀虫率70％～80％。纯化物活性测定结果表明:黄酮类物质对几种菌的抑制率均超过70％,氢化白果酸对小麦白粉菌治疗和保护作用可分别大于80％。

银杏外种皮提取银杏酸工艺的优化试验

试验主要探讨了从银杏外种皮中提取分离银杏酸的工艺条件及银杏酸含量的测定方法。考虑到不同条件对提取效果的影响,选取溶剂浓度、温度、提取时间和料液比4个因素,进行4因素3水平的正交设计试验,用紫外分光光度法测定提取样品的含量。测定含量时,对样品进行预净化处理,使在波长310 nm处测定银杏酸含量时没有其他杂质的干扰。样品的预净化方法是用正己烷萃取样品,将萃取的样品挥干,挥干后用甲醇溶解进行含量测定。研究结果表明:以75%乙醇为提取溶剂,采用1∶4(g/ml)的料液比,在45℃条件下振荡提取2次,每次4 h为最优提取条件;相关因素方差分析,溶剂浓度对提取效果有显著影响。

液液萃取和大孔吸附树脂纯化银杏外种皮黄酮类化合物的比较研究

选取5种弱极性有机溶剂和3种弱极性大孔吸附树脂,就液液萃取法和大孔吸附树脂法对银杏外种皮黄酮类化合物的纯化效果进行比较。结果表明,以芦丁为对照,液液萃取法在产品质量和黄酮类化合物含量方面均低于大孔吸附树脂法,其中DM-130大孔吸附树脂对银杏外种皮黄酮类化合物的纯化效果最好,产品中黄酮类化合物含量达25.92%。

银杏外种皮黄酮类化合物的提取方法研究

分别以水、乙醇、丙酮作为提取溶剂,对银杏外种皮黄酮类化合物的不同提取方法进行了比较研究。结果表明,以乙醇作为提取溶剂,采用回流提取法提取银杏外种皮黄酮类化合物的效果最好,提取率超过84%,标准偏差为0.0009,RSD为0.10%。为银杏外种皮资源的开发利用提供了依据。

银杏外种皮双黄酮类化合物银杏黄素定性与定量检测

目的:为了对银杏外种皮不同提取分离工艺得到的产品中银杏黄素进行定性和定量检测。方法:采用TLC法,以氯仿-苯-丙酮-甲酸(3:5:1.5:1.5)为展开剂进行展开,分离银杏外种皮双黄酮类化合物,并用HPLC法进行含量测定。结果:银杏外种皮双黄酮类化合物可达到较好的分离检测效果。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于银杏外种皮双黄酮类化合物的分离和含量测定。

大孔吸附树脂分离纯化银杏外种皮黄酮类化合物研究

本文从9种性能不同的大孔吸附树脂中,筛选出适用于分离、纯化银杏外种皮黄酮类化合物的弱极性大孔吸附树脂DM-130,其静态吸附量为6.59mg/g,静态和动态解吸率均为90%以上。同时发现升高温度,升高pH值有利于提高吸附量。实验结果表明:用DM-130作为纯化树脂,先用水洗,再用90%乙醇洗脱,用量为4～5倍树脂体积,洗脱液浓缩干燥后的产品中黄酮类化合物的含量为25.87%,收率为2.68%。

银杏外种皮中银杏酸对真菌的抑制作用

银杏酸是银杏外种皮中的重要功能性成分。本实验从银杏外种皮中提取银杏酸,用大孔树脂和硅胶对银杏酸进行纯化,并研究了银杏酸对真菌的抑菌活性和抑菌机理。HPLC分析结果表明银杏酸中白果酸C15:1含量最高。考察银杏酸对致病真菌球黑孢霉、链格孢霉、扩展青霉的抑制作用,结果表明其对球黑孢霉和链格孢霉的抑制作用最强,在5 mg/mL下对球黑孢霉的抑制率为65.82%。银杏酸对球黑孢霉抑菌机理可能是银杏酸可以裂解球黑孢霉细胞膜,使球黑孢霉细胞膜通透性变高,菌液电导率上升;同时造成细胞膜损伤,菌丝体蛋白质外泄,降低了球黑孢霉菌丝体中SOD、CAT酶活性,使抗性酶对球黑孢霉的保护作用变弱,呈现出银杏酸对球黑孢霉的抑制作用。

银杏叶和银杏外种皮提取液对松材线虫的毒杀作用

[目的]寻找高效低毒和低残留的植物源杀线剂。[方法]以甲醇、乙醇、丙酮和蒸馏水4种溶剂对银杏外种皮进行粗提,以甲醇、乙醇、乙醚和石油醚4种分析纯有机溶剂对银杏鲜叶进行粗提,都以蒸馏水作为对照,采用浓度稀释法测定不同溶剂提取物在24、48和72 h对松材线虫的抑制作用。[结果]银杏外种皮和银杏叶不同溶剂提取液对松材线虫都有抑制作用,外种皮提取液在200 mg/ml时,蒸馏水在第2天死亡率达到100%,丙酮提取液中的线虫死亡率也达到100%;外种皮提取液在20 mg/ml时,蒸馏水和乙醇提取液的死亡率达到84.9%。[结论]银杏外种皮提取液对松材线虫具有很好的抑制作用。

银杏外种皮黄酮类化合物提取工艺研究

运用正交实验设计探讨银杏GinkgobilobaL.外种皮中黄酮类化合物的提取工艺。由极差分析和方差分析得知,在本实验所考察的影响因素中,提取次数对提取的影响最大,温度对提取的影响次之,乙醇浓度对提取的影响最小。其中提取次数和提取温度对提取的影响达到显著水平,乙醇浓度对提取的影响没有达到显著水平。实验结果表明,确定银杏外种皮黄酮类化合物的提取条件为:70℃,7倍体积的60%乙醇,回流提取4次,每次1h。在上述条件下,银杏外种皮黄酮类化合物的提取率达到84%以上。分光光度法测定总黄酮的平均回收率为97 3%,5次平行的相对标准偏差CV为0 73%。