银杏叶提取物废渣中银杏酚酸的树脂柱分离工艺研究

以银杏叶提取物生产水沉废渣为原料,研究大孔树脂柱层析纯化其银杏酚酸的工艺。以总银杏酚酸为指标采用静态吸附实验对5种大孔吸附树脂进行筛选,动态实验筛选上样流速、洗脱剂浓度、洗脱剂体积、树脂柱径高比参数,最后采用HPLC进行结果检测分析。结果确定HPD-5000大孔树脂为吸附分离树脂,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇浓度为70%除杂,90%洗脱,90%乙醇洗脱剂体积为4 BV,树脂径高比1∶6。树脂柱纯化后提取浸膏中银杏酚酸含量由原料17%提高至77.87%。经验证实验,HPD-5000大孔树脂纯化后银杏酚酸富集效果明显,操作简单,周期短,树脂可重复利用,有利于银杏叶药材资源综合开发利用及生产。

高效液相色谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的含量

目的 建立银杏叶提取物及其制剂中银杏酸含量的HPLC测定方法。方法 银杏叶提取物及其制剂经石油醚提取 ,提取液浓缩后用石油醚定容 ,HPLC直接测定 ,并用LC MS对其中的银杏酸进行了定性鉴定。色谱分析条件 :色谱柱为InertsilODS 2 ,流动相为甲醇 3%HAc溶液 (92∶8) ,流速 1 0mL·min- 1 ,柱温 4 0℃ ,紫外检测波长310nm。结果 银杏叶提取物中存在 6种银杏酸C13:0 ,C15 :0 ,C15 :1,C17:1,C17:2和一种可能是C17∶3的银杏酸化合物 ,其中C13∶0 ,C15∶1和C17∶1占总银杏酸的 94 %以上。实验测得高银杏酸含量的提取物中银杏酸含量为1 12 % ,RSD为 2 4 % (n =5 ) ;银杏叶提取物片剂中银杏酸含量为 4 9 2 μg·g- 1 ,RSD为 4 3% (n =5 )。平均回收率98 2 % ,RSD为 2 6 % (n =5 )。结论 该方法准确、快速、简便 。

银杏外种皮制备生物农药提取工艺及应用研究

研究了以银杏外种皮为原料,采用乙醇等有机溶剂和水为溶剂提取银杏酚酸类活性成分的工艺过程,用薄层色谱扫描法测试产品中银杏酸类成分的含量,通过正交试验得到了提取工艺过程优化的工艺条件。结果证明乙醇是一种理想的提取溶剂,该提取液经对5种植物病菌和5种植物病虫生物活性测定表明:对3种植物病菌和2种植物病虫有良好的药效。

从银杏外种皮中提取银杏酚酸的工艺条件研究

研究从银杏外种皮中提取分离银杏酚酸的工艺条件,探讨了影响银杏酚酸浸出率的主要因素以及合适的精制方法。结果表明,以80%乙醇为提取溶剂,采用1∶7(W/V)的料液比,在60℃条件下回流提取3次,每次4h,经过滤,真空浓缩后,采用大孔吸附树脂精制,冷冻干燥后得到的提取物中银杏酚酸总含量为52.14%,得率为3.05%。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱（50 mm×3.0 mm,2.7μm）,以甲醇-1%冰醋酸溶液（90∶10,v/v）为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式（MRM）检测。银杏酸C13∶0、C15∶1、C17∶1在2~200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在5、20和100μg/L加标水平下的平均加样回收率为86.3%~114.3%,相对标准偏差（RSD）为0.5%~13.6%;检出限为0.003~0.08μg/g,定量限为0.01~0.19μg/g。本方法已应用于实际样品的测定。

银杏叶提取物中银杏酸的分离与分析

通过萃取、层析和固相萃取等方法预处理银杏叶提取物 ,然后用HPLC制备色谱柱自制银杏酸纯品 ,结合紫外光谱、氢核磁共振和高效液相色谱 ,对银杏酸进行结构解析。结果得到银杏酸Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ 3种纯化合物 ,这 3种化合物的氢核磁共振所显示的官能团证实系银杏酸类化合物 ;并建立了HPLC法检测银杏叶提取物中的银杏酸的方法。

超声萃取银杏外种皮中白果酸工艺研究

目的 研究超声萃取法萃取银杏外种皮中白果酸的工艺过程。方法 采用高效液相色谱测定萃取液中白果酸含量,在单因素试验的基础上,通过正交试验得到了提取过程优化的工艺条件。结果 最优工艺条件:乙醇的体积分数为75%,料液质量与体积比为1∶30,提取时间为30min,其中乙醇浓度对提取过程的影响最为显著。结论 该方法具有省时、节能和萃取率高的优点。

银杏叶提取物中总银杏酸的HPLC法限量检查

目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸的限量检查方法,为银杏叶提取物质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品以石油醚回流提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为 Hypersil-keystone BDSC_(18),流动相:甲醇-1%冰醋酸(90∶10);流速1mL·min^(-1);检测波长:310nm。结果:总银杏酸对照品及白果新酸对照品的线性关系良好,平均回收率为103.5%。结论:本法测定结果准确,可用于银杏叶提取物中银杏酸的限量检查。

超临界CO_2脱除银杏叶中银杏酸的研究

对银杏叶中有毒成分银杏酸的超临界CO2脱除工艺进行了研究,通过三因素三水平正交试验探讨了操作压力、温度和CO2总流量对银杏酸脱除率的影响。结果表明,超临界CO2萃取法可以有效地脱除银杏叶中的银杏酸,最佳工艺参数为压力30MPa、温度60℃、总流量600L,脱除率达79.1%,萃取过的银杏叶中银杏酸含量0.25%,为高品质银杏茶生产提供了新方法。

银杏外种皮提取银杏酸工艺的优化试验

试验主要探讨了从银杏外种皮中提取分离银杏酸的工艺条件及银杏酸含量的测定方法。考虑到不同条件对提取效果的影响,选取溶剂浓度、温度、提取时间和料液比4个因素,进行4因素3水平的正交设计试验,用紫外分光光度法测定提取样品的含量。测定含量时,对样品进行预净化处理,使在波长310 nm处测定银杏酸含量时没有其他杂质的干扰。样品的预净化方法是用正己烷萃取样品,将萃取的样品挥干,挥干后用甲醇溶解进行含量测定。研究结果表明:以75%乙醇为提取溶剂,采用1∶4(g/ml)的料液比,在45℃条件下振荡提取2次,每次4 h为最优提取条件;相关因素方差分析,溶剂浓度对提取效果有显著影响。

银杏酚酸及其防治农业害虫研究进展

本文综述了银杏酚酸类物质的结构、提取方法以及在农业害虫防治中的应用,并对存在的问题及发展前景简要分析。

银杏外种皮中银杏酚酸的超临界CO_2萃取

本文对超临界CO2 萃取法从银杏外种皮中萃取银杏酚酸的工艺可行性进行了研究。主要探讨了萃取压力、温度、时间等条件对银杏酚酸收率的影响 ,确定了超临界CO2 萃取银杏酚酸的最佳条件 ,用HPLC法对银杏酚酸进行分析。结果表明萃取压力为 30MPa ,温度 4 5℃ ,萃取时间 6h ,CO2 流量为 2L/min为最佳条件。超临界CO2 萃取法萃取银杏外种皮中的银杏酚酸比传统方法优越 ,表现在得率、纯度高 ,无溶剂残留 ,操作简便。

配位法对银杏叶初提物脱除银杏酚酸的效果

银杏叶提取物(extracts of ginkgo biloba,EGb)具有诸多生物活性,但是其中含有少量具有毒副作用的银杏酚酸,限制了EGb的应用。目前,国内外去除EGb中银杏酚酸的方法主要有有机溶剂法和大孔树脂法。配位法是根据配位化学提出的新方法,即向银杏叶初提物溶液中加入不同金属盐,考查金属盐对银杏酚酸含量的影响。为研究配位法与大孔树脂法、有机溶剂法联合使用的效果,本试验连续采用有机溶剂法(正己烷溶剂洗涤)、大孔树脂法和配位法脱除银杏叶初提物中的酚酸,并以HPLC法监测试验过程中银杏酚酸含量的变化。结果表明,醋酸锰和氯化锌可以有效降低酚酸含量,其机理可能是银杏酚酸能够与金属盐形成配合物。配位法有助于大孔树脂法、有机溶剂法去除银杏叶初提物中的银杏酚酸,可以得到酚酸含量小于5mg/kg的银杏叶提取物。

薄层分析法快速分析银杏酸的方法研究

建立了一种薄层分析法,用于快速分离和分析银杏叶提取物(EGb)生产过程中银杏酸的含量,并通过其他的定性方法对分离的样品进行了鉴定,确定提取物中包含了银杏酸类的5种代表性成分。回归方程为:Y=-2020.8+2644.9X(r=0.9986),线性范围:0.77～15.0μg,检测下限0.27ng。加样回收率100.8%,RSD为1.9%。该方法简单、易行,尤其适合EGb生产过程中对银杏酸含量的监控。

银杏外种皮中银杏酚酸的提取及应用研究

介绍银杏外种皮中银杏酚酸的研究背景、分离提取 ,以及药理等方面应用的研究概况 ,并对其应用前景进行了预测。

银杏叶提取物指纹图谱的研究与应用

采用HPLC法,对银杏叶的提取物进行了指纹图谱研究:使用Waters Nova-Pak C18(Φ3.9×150 mm,4μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸水溶液和乙腈,二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温34℃,检测波长为310 nm和355 nm.利用该法对两种不同厂家生产的银杏叶提取物,以及自制银杏叶醇提物、水提物进行了检测,取得了满意的效果.该法操作简单、稳定性、精密度高,可作为各类银杏叶原料、中间产物及银杏叶提取物产品的质量控制依据.

来自银杏提取物的抗肿瘤化合物的研究进展

银杏提取物及其制剂在临床上主要用于治疗心脑血管及中枢神经系统病变。近年来在对银杏提取物的研究中,多种化合物显示出强大的体内外抗肿瘤活性。本文着重介绍了银杏叶和银杏外种皮来源的聚戊烯醇、银杏多糖、银杏酚酸等化合物抗肿瘤研究的最新进展。

银杏外种皮提取物重金属元素与银杏酸测定

目的:本研究旨在检测银杏外种皮提取物(Ginkgo Biloba Exocarp Extracts,GBEE)中,5种重金属元素和银杏酸的含量。方法:实验采用水提醇沉法制备6个不同产地的GBEE;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅、镉、铜、砷4种重金属元素含量,原子荧光光度法(AFS)测定汞元素含量;采用HPLC法检测银杏酸含量。结果:6个产地的GBEE中,铅、镉、铜、砷、汞的含量均在《中国药典》限量水平以下;且均不含任何银杏酸。结论:GBEE中不含银杏酸成分,其重金属元素含量符合《中国药典》限量规定。

注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50 mm×2. 1 mm,2. 7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果:银杏酸C13:0、C15:1、C17:1在0～50 ng/mL范围内成良好线性关系,相关系数均大于0. 999;平均加样回收率为97. 3%～115. 2%,相对标准偏差(RSD)为0. 3%～3. 4%;检出限分别为0. 03、0. 06、0. 04 mg/kg。结论:本方法可应用于实际样品的测定。

超声-溶剂萃取去除银杏叶提取物中的银杏酸

为降低银杏叶提取物中银杏酸的毒副作用,用超声辅助溶剂萃取法去除银杏酸。采用单因素和响应面法确定了最佳工艺条件:以正己烷为溶剂,超声功率320 W,料液比1∶19;超声提取14 min,超声间隙时间为每5 s间隔0.5 s,超声次数为2次。通过响应面模型验证确定,在该条件下银杏酸的去除量为3.463 mg/g。由回归模型方差分析可知,影响因素的排序大小依次为超声时间、料液比、超声功率。超声波辅助溶剂萃取银杏叶提取物中的银杏酸的工艺稳定可行,降低了银杏叶提取物的毒副作用,可作为银杏叶提取物中银杏酸的控制手段。