HPLC-CAD法同时测定氨糖美辛肠溶片中两种成分的含量

目的:对于现行标准中氨糖美辛肠溶片含量测定步骤繁琐,氨基柱柱效下降快等问题,建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定两种主成分的方法。方法:色谱柱:Waters XBridge-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%冰醋酸溶液,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱的方式,流速为0.7 mL·min-1,柱温:30℃,进样量:20μL,检测器为CAD(雾化温度:45℃;数据采集频率:10 Hz;滤光片:10.0 s)。结果:供试品溶液中两主峰达到基线分离,阴性溶液中辅料峰与主峰无干扰。吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖线性范围分别为0.0125~0.25 mg·mL^(-1)和0.0375~0.75 mg·mL^(-1),加样回收率分别为100.00%~102.21%、98.74%~101.90%,统计学t检验结果显示该方法与药典标准方法的测定结果无显著差异。结论:该方法具有操作简便,灵敏度高,专属性强,可作为氨糖美辛肠溶片的含量测定替代方法。

基于流池法的氨糖美辛肠溶片体外溶出行为研究

目的:建立流池法测定氨糖美辛肠溶片的溶出度检查方法,并考察不同企业产品溶出行为,为科学评价药品质量提供参考。方法:采用流通池的开环系统,流速为8 mL·min^(-1),经0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液中释放2 h后,再在pH6.8磷酸盐缓冲液中释放2 h,对7家生产企业市售的氨糖美辛肠溶片进行体外溶出试验,在规定时间点取样后采用HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛的溶出量。以Weibull方程拟合溶出曲线,并提取溶出参数进行统计分析,评价体外溶出行为。结果:7家生产企业的氨糖美辛肠溶片体外溶出曲线的部分溶出参数有统计学差异,部分生产企业的氨糖美辛肠溶片溶出均一性较差。结论:该方法可为氨糖美辛肠溶片的质量一致性评价提供参考。

腰痹通汤联合氨糖美辛肠溶片治疗退行性腰椎管狭窄症56例

目的：观察腰痹通汤联合氨糖美辛肠溶片治疗退行性腰椎管狭窄症的临床疗效。方法：将2013年1月—2015年4月就诊于本院的退行性腰椎管狭窄症患者112例随机分为对照组和治疗组各56例,对照组给予氨糖美辛肠溶片内服治疗,治疗组在对照组治疗的基础上加用腰痹通汤治疗,两组患者均连续治疗2周。结果：观察组有效率为91.1%,明显高于对照组的75.0%,差异性显著（χ^2=5.134,P=0.042）;观察组腰椎功能较对照组提高明显,腰腿痛较对照组减轻显著,腰腿痛对日常生活能力的影响与对照组相比更小,差异性显著（P〈0.05）;观察组经治疗后的血液流变改善优于对照组,炎性因子水平较治疗前及对照组降低明显,差异性显著（P〈0.05）。结论：腰痹通汤联合氨糖美辛肠溶片内服治疗退行性腰椎管狭窄症疗效确切,能显著提高患者的腰椎功能,缓解腰腿痛感,减轻腰腿痛对日常生活能力的影响。

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(40:60)并用三乙胺调至pH3.0;流速为0.6ml.min-1;检测波长为192nm;柱温为30℃。结果在1.31～20.6μg范围内盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994,n=6);平均回收率为99.57%(n=9,RSD=0.91%)。结论本法简便、准确、重复性好,适用于氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量测定。

双波长高效液相色谱法同时测定肠溶片中氨基葡萄糖和吲哚美辛的含量及含量均匀度

目的建立氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖和吲哚美辛的含量及含量均匀度的测定方法。方法采用高效液相色谱法,乙腈-磷酸盐缓冲液(取3.5 g磷酸氢二钾和0.25 mL氢氧化铵,加水至1 000 mL,用磷酸调节pH至7.5)(70∶30)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为195 nm和254 nm。结果盐酸氨基葡萄糖在98.10～1 962.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.15%,相对标准偏差(RSD):0.97%(n=9);吲哚美辛在32.86～657.20 mg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.28%,RSD:0.66%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,能同时测定氨糖美辛肠溶片中双组分盐酸氨基葡萄糖和吲哚美辛的含量及含量均匀度。

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片的含量

目的:建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖含量。方法:采用Waters Bridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢铵(以磷酸调节pH至3.0)(A),乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.7 ml·min^(-1),检测波长195 nm,进样量为20μl,柱温30℃。结果:盐酸氨基葡萄糖在0.030 0~1.500 8 mg·ml^(-1)(r=0.999 1),吲哚美辛在0.010 3~0.513 0 mg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.3%(RSD=0.33%,n=6);99.9%(RSD=0.06%,n=6)。结论:此方法准确、快速、灵敏、专属性强,可较好地控制该产品的质量。

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片的溶出度

目的建立氨糖美辛肠溶片溶出度的方法。方法用安捷伦C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.1mol·L^-1的冰醋酸溶液-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长为320nm。用高效液相色谱(HPLC)法和紫外法比较测定结果。结果吲哚美辛在1.03~10.3μg·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999)。回收率为99.9%。结论该方法快速、准确、重复性好,为氨糖美辛肠溶片的质量控制提供依据。