次氯酸钙氧化降解乙二醇丁醚及其机理研究

采用次氯酸钙氧化处理含乙二醇丁醚废水,研究了反应pH、反应温度、次氯酸钙用量和反应时间对乙二醇丁醚氧化降解效果的影响,并且探讨了氧化降解机理。研究结果表明最优工艺条件为:反应pH值为5、反应温度为50℃、次氯酸钙用量为2%、反应时间为180min。在该条件下出水COD可降低68.6%,TOC去除率为41.5%。出水有机成分分析表明,乙二醇丁醚逐步断链、脱碳、加氯,分解为较短碳链氯代烯烃、醇类等中间产物,最终被降解为CO_(2)和H_(2)O。

异丁烯与乙二醇合成乙二醇特丁基醚的研究

用异丁烯与乙二醇在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙二醇特丁基醚，探讨了原料配比、反应温度、液体空速对醚化反应的影响。试验表明，部分反应液返回及适当的原料配比有利于醚化反应在均相互溶体系中进行，并能有效控制反应温度及解决反应撤热问题。在反应温度４５—５０℃、液体空速为１．８—２．７ｈ－１的条件下，异丁烯的转化率、乙二醇特丁基醚的选择性。

类二丁基卡必醇新金萃取剂的合成与性能

采用乙二醇单丁醚脱水的方法合成了高效的具有类似二丁基卡必醇结构的新金萃取剂体系 ,探讨了其合成工艺。成分用红外光谱、气相色谱进行了测试 ,研究了其萃取性能。应用结果表明 ,其某些性能优于二丁基卡必醇 (DBC) ,值得进一步开发研究 ,投入工业化生产和应用。

聚乙二醇催化合成正丁基苯基醚

以乙醇为溶剂 ,聚乙二醇为相转移催化剂 ,氢氧化钾为碱 ,从正丁基溴和苯酚合成了正丁基苯基醚。当 0 1mol苯酚 ,0 3mol正丁基溴 ,乙醇为溶剂 ,在氢氧化钾和聚乙二醇 40 0存在下 ,加热 2h正丁基苯基醚收率达 96 7%

固体碱催化剂KF/MgO催化合成丙二醇丁醚的绿色工艺研究

采用固体碱催化剂KF/Mg O催化环氧丙烷(PO)和正丁醇合成丙二醇丁醚,对催化剂进行了XRD、TEM、CO2-TPD表征,经FT-IR表征确认目标产物为丙二醇丁醚。同时对合成丙二醇丁醚的反应工艺进行了研究,优化了反应工艺。研究结果表明:适宜的工艺条件为反应温度130℃,催化剂用量为原料总质量的1.5%,n(丁醇)∶n(环氧丙烷)为4∶1。在此条件下,PO转化率达97.88%,丙二醇丁醚产率达81.34%。同时对催化剂使用寿命进行了考察,在重复使用4次之后,催化剂依然保持较高的活性,PO转化率达90.86%,丙二醇丁醚产率达76.13%。

丙烯酸聚醚酯乳化剂的合成及应用

丙烯酸聚醚酯乳化剂是一种性能优良的反应型乳化剂,可以提高乳液聚合的稳定性,有着广阔的应用前景。本文探索了新的合成路线,以聚乙二醇丁基缩水甘油醚和α-甲基丙烯酸为原料,四正丁基溴化铵为催化剂,合成了反应型非离子丙烯酸聚醚酯乳化剂。通过对产物酸值的测定计算出反应的转化率,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。通过单因素实验及正交实验,确定较优反应条件并测定了产物的亲水亲油平衡值(HLB值)、表面张力和临界胶束浓度。用自制的丙烯酸聚醚酯乳化剂代替部分原乳化剂,制得粒径分布更窄的纯丙、苯丙和热转移热熔胶乳液。

乙二醇单叔丁醚与乙二醇二叔丁醚的分离

在实验测定乙二醇单叔丁醚(TMBE)与乙二醇二叔丁醚(TDBE)相平衡数据的基础上,回归得到了Wilson方程的相互作用参数Λ12和Λ21,并利用回归参数的Wilson方程预测了TMBE和TDBE共沸组成随压力降低,TMBE的摩尔分数降低。根据此特性,文中设计了利用差压精馏分离TMBE和TDBE的流程,并在Pro/II流程模拟软件上,建立了差压精馏分离TMBE和TDBE的模型并进行了模拟计算。模拟结果表明:利用差压精馏可分别获得纯度(摩尔分数)大于99%以上的TMBE和TDBE。

国外乙二醇叔丁基醚的生产和利用

乙二醇叔丁基醚 ( ETB)是一种具有低光化学反应性产品 ,在一些应用领域中可作为乙二醇丁醚 ( EB)的取代溶剂。目前只有日本丸善油化公司一家进行工业生产 ,年生产能力 5kt,采用乙二醇与石脑油裂解副产C4馏分中异丁烯在催化剂下反应而成。

耐酸碱优异的水性氨基醇酸烤漆制备

本文以豆油脂肪酸,三羟甲基丙烷,新戊二醇,多元酸为原料,间苯二甲酸-5-磺酸钠为自乳化剂制备了自乳化型水性醇酸树脂,并将该水性醇酸树脂与氨基树脂交联固化制备了水性氨基醇酸烤漆。重点探讨了多元酸种类、助溶剂种类及水性醇酸树脂与氨基树脂的比例对水性氨基醇酸烤漆性能的影响。结果表明,当多元酸选用间苯二甲酸、助溶剂选用二丙二醇丁基醚、水性醇酸树脂与氨基树脂的质量比为2.8∶1时,水性氨基醇酸烤漆的漆膜硬度高达4 H,且具有非常优异的柔韧性及耐酸碱性能。

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。

1,1,3-三乙氧基丁烷与二丙基二醇丁醚的起泡性能

1,1,3-三乙氧基丁烷(代号TEB)与二丙基二醇丁醚是同分异构体,根据浮选药剂的同分异构原理,二丙基二醇丁醚亦应与TEB相似,都是良好的起泡剂,并通过某铜矿浮选实践得到了证明。

乙二醇二乙氨基乙基丁基醚存在下的丁二烯负离子聚合

研究了以乙二醇二乙氨基乙基丁基醚(GABE)为调节剂,正丁基锂为引发剂的丁二烯负离子聚合的聚合动力学及聚合物的微观结构。结果表明,随着GABE用量的增加,丁二烯的聚合速率增加,聚丁二烯中 1, 2-结构质量分数增加,聚合温度升高,聚合速率增加,但聚丁二烯中 1, 2-结构质量分数有所降低。

二乙二醇丁醚好氧降解污泥培养驯化及动力学分析

以二乙二醇丁醚(DGBE)为唯一碳源,采用阶段性提荷的方式,对好氧活性污泥进行培养驯化,考察好氧活性污泥法对DGBE模拟废水的降解效果和耐受浓度,并对其降解动力学进行分析。实验结果表明:以农药生产废水处理工艺的好氧段污泥进行接种,DGBE进水COD为600-700 mg/L,驯化初期微生物可较快适应DGBE模拟废水。随后以200 mg/L的理论COD提升进水负荷,在一定浓度条件下COD去除率均可达90%-95%,整体降解效果较好。当进水DGBE质量浓度低于620 mg/L时,DGBE可在5-6 h内完全降解,之后随着进水DGBE质量浓度的升高,降解时间逐渐延长。在该实验条件下,好氧活性污泥对DGBE的最高耐受质量浓度在1 103 mg/L左右,继续提高进水DGBE,好氧活性污泥的降解效果及状态均变差,并出现COD降解迟滞期。活性污泥对DGBE的降解符合一级动力学特征,DGBE及COD的降解速率随浓度的上升均呈先快后慢的趋势,说明高浓度的DGBE对微生物具有抑制作用。

二甘醇单叔丁基醚合成产品的色谱—质谱分析

本文作者采用色谱—质谱联用法定性地分析了合成的二甘醇单叔丁基醚及其它副产物,并用质谱谱图解析方法确定了它们的结构。

缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛

报道了一种以二乙二醇丁醚(DEGB)和二乙氧基甲烷(DEM)为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛(BDEGBF)的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明:当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n(DEM)∶n(DEGB)=3∶1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。

连续管式反应制备丙二醇丁醚的研究

制备了固体酸Hβ/SO_4^(2-)-TiO_2催化剂,以正丁醇与环氧丙烷为原料、固体酸Hβ/SO_4^(2-)-TiO_2为催化剂进行连续管式反应制备丙二醇丁醚。以环氧丙烷转化率和选择性为目标,首先考察单因素反应压力、反应温度、原料配比及空速等因素对合成丙二醇丁醚的转化率和选择性的影响,然后通过正交试验进一步优化管式反应的条件,确定最佳合成工艺条件。

HKUST-1负载磷钨酸选择性合成乙二醇单叔丁基醚

采用一锅法制备了HKUST-1负载磷钨酸(HPW)(HPW@HKUST-1),采用XRD、SEM、EDS、BET、ICP、吡啶红外(Py-IR)、酸碱滴定对其进行了表征。评价了HPW@HKUST-1作为催化剂用于异丁烯(IB)与乙二醇(EG)选择性醚化合成乙二醇单叔丁基醚(EGME)的催化性能。结果表明,HPW负载量的提高增加了催化剂Bronsted酸活性位点,有利于提高反应物转化率,同时HPW负载量与催化剂平均孔径呈负相关性,平均孔径减小有利于提高EGME选择性。HPW负载量为10%(以HKUST-1物质的量为基准,下同)的HPW@HKUST-1催化剂活性较优,其催化IB和EG合成EGME最优的反应条件为:反应温度100℃,n(IB)/n(EG)=6,催化剂用量为EG质量(11.13 g)的10%,反应时间4 h。在该反应条件下,EG转化率为97%,EGME选择性为85%。此外,该催化剂具有良好的循环稳定性,使用5次后,EG转化率为91%,EGME选择性为78%。

乙二醇单叔丁基醚的合成及应用

采用连续法在固定床反应器中合成出了乙二醇单叔丁基醚(GBE)。筛选出的适宜工艺条件为:反应温度 70℃,混合液体空速 1.0 h^(-1),烯酸比1.0:1.0(mol比)。反应结果为:GBE 的收率约60％,GBE的选择性73％,混合醚的收率77％,异丁烯的转化率约80％。应用研究表明,GBE是一种多功能助剂,可广泛用于油漆、油墨、电器元件和自行车等行业中。

甲基丙烯酸丁酯-PEG梳形共聚物的合成与表征

以偶氮双异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃为溶剂,采用甲基丙烯酸正丁酯(BMA)与聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(POEM)共聚制备了支链上含聚乙二醇(PEG)的梳形共聚物。采用1H-NMR、DSC和表面接触角等方法研究了梳形共聚物的结构与性能。结果表明,聚合物中两结构单元的含量与单体投料比中的含量基本一致;投料比对聚合物的结构和性能有较为显著的影响;梳形聚合物的熔点、焓值及静态接触角随着共聚物中BMA含量的升高而升高。

乙二醇丁醚国内市场调查

我国乙二醇丁醚生产能力达到12万t/a,有些装置生产技术高于国际水平,但国内企业几乎没有产品量产。调查发现进口产品价格甚至低于国内生产成本。建议组织调查,必要时提出反倾销诉讼。