微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。

油酸新戊二醇己二酸复合酯的合成及其润滑性能

新戊二醇(NPG)和己二酸(AA)通过酯化反应合成了"低聚物"中间体(1)。当n(NPG)∶n(AA)=1.5～3.0时,1的聚合度(m)在4.34～2.10,收率97%。以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,1与油酸进行酯化得到复合酯(2),收率83%～89%。测定了2的黏度、黏度指数、氧化稳定性、生物降解率、摩擦磨损性能和热稳定性。结果表明,2的黏度和氧化稳定性随着m的增大而增大,100℃时的黏度在18.3mm2·s-1～30.1mm2·s-1,黏度指数均超过200,凝点低于-43℃,生物降解率>96%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.40mm,热分解温度>300℃。1和2的结构经IR表征。

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚(400)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯,并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明,在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂,对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1.15时,合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯产率可以达到98.9%,与国外产品官能团结构十分相似。

HZSM-5固体超强酸催化合成乙二醇葡糖苷硬脂酸酯

以硬脂酸和自制乙二醇葡糖苷为原料,直接酯化合成乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯,讨论了物料配比、反应时间、反应温度、反应压力、乳化剂及催化剂对合成的影响.结果表明:乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯的最佳反应条件是以固体超强酸HZSM5为催化剂,葡萄糖苷与硬脂酸的质量比为2∶1,乳化剂用量约为硬脂酸质量的1.5%,反应时间为1h,反应温度为120～130℃,反应压力为0.09MPa.

乙二醇硬脂酸酯型珠光剂的合成与应用研究进展

综述了目前日化工业中广泛使用的珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成和应用方面的研究进展,为研制性能更为优异的这类珠光剂提供参考。

硬脂酸三乙醇胺三酯的合成研究

以硬脂酸和三乙醇胺为原料合成硬脂酸三乙醇胺酯,采用经典柱层析的方法对酯化反应的混合产物进行硬脂酸三乙醇胺三酯(三酯胺)的分离,并对混合产物和混合产物分离得到的第一馏分进行IR和1HNMR表征。在单因素实验的基础上,通过正交试验优化反应条件,考察了反应温度、物料摩尔比、催化剂用量等因素对三酯胺在反应混合产物中含量的影响,得到较佳反应条件,即反应温度200℃,n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)=3.3∶1.0,催化剂用量为0.1%。在此优化条件下,酯化反应产物中三酯胺质量分数可达97.06%。

甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的合成

以双环戊二烯、乙二醇、甲基丙烯酸为原料,采用两步合成法,首先合成中间产物乙二醇基双环戊烯基醚,再以二丁基氧化锡为催化剂、环己烷和甲苯的混合物为带水剂、对苯二酚和对羟基苯甲醚的混合物为阻聚剂,甲基丙烯酸与乙二醇基双环戊烯基醚反应合成甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯。酯化反应的优化条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(乙二醇基双环戊烯基醚)=1.1、二丁基氧化锡用量(质量分数,以乙二醇基双环戊烯基醚质量为基准,下同)3.0%、对苯二酚用量0.5%、对羟基苯甲醚用量0.1%、环己烷用量20.0%、甲苯用量30.0%、反应温度98℃。在此条件下合成的甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的酯化率大于90%,纯度达92.12%。

锗钨酸催化合成硬脂酸乙酯的研究

以硬脂酸和无水乙醇为原料,锗钨酸为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯。考察了原料醇酸比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件:醇酸比为9∶1、催化剂与反应物质量比为1∶100、反应时间6h、在此条件下硬脂酸乙酯产率可达95%以上。

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成硬脂酸乙酯

以硬脂酸和无水乙醇为原料,固体超强酸TiO2/SO2-4为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯,考察了不同活化温度对催化剂催化活性的影响,原料醇酸比、反应的时间、催化剂的用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件,即520°C活化的催化剂催化活性最高.较佳的工艺条件是:乙醇∶硬脂酸=9∶1,催化剂∶硬脂酸=0.09∶1,反应温度为83°C,反应时间为8h.硬脂酸乙酯产率可达96.5%.

柠檬酸硬脂酸单甘脂的合成研究

通过对柠檬酸硬脂酸单甘脂的合成研究 ,确定了以乙酸为催化剂兼溶剂 ,柠檬酸与硬脂酸单甘脂进行酯化反应的最佳工艺路线。结果表明 ,在此工艺路线下的最佳工艺条件为 :柠檬酸与硬脂酸单甘脂的摩尔比为 2∶1,乙酸用量为 10 0 % (以硬脂酸单甘脂质量计 ) ,反应温度为 12 0℃ ,酯化反应时间 3h ,真空度为 0 9MPa。该产品可作为食品乳化剂 。

硬脂酸乙酯的合成研究

本文以硬脂酸和无水乙醇为原料、浓流酸为催化剂,进行硬脂酸乙酯的合成研究。采用正交实验考察了醇酸的量比、反应时间及反应温度对合成硬脂酸乙酯的影响,实验结果表明:醇酸的量比为12．7、反应时间为6h及反应温度为80℃是最佳反应条件。

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2.5∶1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0.78%(以醇酸总质量计),反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3%(以醇酸总质量计),产率为87.5%。产品结构经IR和1HNMR、13CNM表征,证明为目标产物。

硅钨酸为催化剂合成硬脂酸乙二醇酯

以硅钨酸为催化剂,苯为带水剂,以乙二醇和硬脂酸为原料合成了硬脂酸乙二醇酯珠光剂。研究了其最佳工艺条件并与对甲苯磺酸作了对比,研究表明其最佳工艺条件为:n(硬脂酸):n(乙二醇)=2.1:1,反应温度为140℃,W(催化剂)=4％。

纳米级固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。

硅钨酸催化合成苹果酯-B

探讨了硅钨酸对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨酸是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂质量为反应物总质量的0.5%,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达91.8%。

硬脂酸乙二醇酯的合成及其性能

本文以硬脂酸、乙二醇为原料，合成了硬脂酸乙二醇酯，讨论了合成反应条件对产品性能的影响以及作为化妆品珠光剂所用乳化剂的种类，确定了较佳的合成工艺条件和珠光浆的配伍比例。

惰性气体带水法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(1200)酯的研究

采用惰性气体带水法,以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,以甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料直接酯化合成了甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMAA)。考察了单体摩尔比、阻聚剂用量、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。研究结果表明:当n(MAA)∶n(MPEG)=2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总质量的3%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸质量的4%,控制反应温度在120℃,反应时间为8h时酯化率可达到79.6%。

酯化法合成对苯二甲酸二(β–羟乙基酯)的研究

以对苯二甲酸和乙二醇为原料,采用自制催化剂合成出了对苯二甲酸二(β-羟乙基酯)(BHET)。最佳反应条件:1 mol对苯二甲酸使用0.2 g催化剂,醇酸摩尔比为12:1,反应时间为10 h,反应温度为185℃。粗品经结晶、重结晶可得质量分数>99%的BHET产品。

硅钨酸在催化合成酯类和缩醛(酮)中应用研究进展

介绍了硅钨酸及固载硅钨酸在酯化反应和缩醛(酮)反应中的应用情况,并对硅钨酸固载前后催化剂在同一酯化反应和缩醛(酮)反应中的催化活性进行了比较,结果表明固载硅钨酸催化剂的重复使用性能好,具有良好的应用前景。

催化合成聚乙二醇(200)二甲基丙稀酸酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙稀酸与聚乙二醇(200)直接酯化合成甲基丙稀酸聚乙二醇(200)酯,并对酸醇比、阻聚剂、催化剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究结果表明当阻聚剂选用对苯二酚(0.9%～1.3%)或者对羟基苯甲醚(0.7%～1.3%),酸醇比为2.15～2.20、催化剂选用对甲苯磺酸(5%～6%)、带水剂选用甲苯(50%)时,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的产率可以达到97.1%。