流化床法制备颗粒多晶硅的研究现状

流化床制备颗粒多晶硅的技术具有能耗低、收率高、可连续化生产等优点。本文介绍了流化床制备颗粒多晶硅工艺的硅烷热分解法和三氯氢硅的氢还原法,分别阐述了两种方法的原理、工艺中存在的问题及近些年的研究现状。

硅烷流化床制备粒状多晶硅的研究进展

硅烷流化床生产粒状多晶硅的技术具有节能、高效、环境友好等优点,是生产太阳能级多晶硅的首选工艺技术,但国内对于该工艺技术的研究仍处于起步阶段。本文简介了硅烷流化床的基本原理,包括操作原理和反应模型,并讨论了温度、硅烷分压、颗粒尺寸以及流化速度等反应条件对硅烷流化床内流动稳定性和硅粉尘产生的影响。根据发展硅烷流化床所面临的热壁沉积、产生硅粉尘、加热方式的选择、硅晶种的获得、气体分布方式的控制以及产品纯度的控制等技术挑战,分析了不同的流化床设计对这些技术挑战的解决方案,指出了不同的流化床设计的优缺点与工业应用前景。讨论了硅烷流化床的CFD模拟与一般的流态化模拟的区别,并回顾了相关的研究工作。最后指明了对硅烷流化床技术的研究应从优化反应条件、改善反应器设计以及完善多尺度模拟硅烷流化床的模型三个方面着手。

改良西门子法多晶硅还原新技术研究进展

在日益激烈的国际竞争环境下,传统改良西门子法多晶厂商发展成本更低的替代技术势在必行。本文简单介绍了国外公司的三氯氢硅流化床技术和气液沉积法技术;其中三氯氢硅流化床技术能充分利用现有改良西门子法的全部产品流程,对改良西门子法多晶厂商更具参考意义。

流化床法制备粒状多晶硅研究进展

综述流化床法制备粒状多晶硅的技术概况及生产技术问题的研究情况。

粒状多晶硅生产概况

阐述了粒状多晶硅生产的基本原理、生产工艺以及美国 MEMC Pasadena公司的粒状多晶硅的生产情况 ,并就粒状多晶硅生产过程中的质量控制措施。

声场在流化床中的应用研究进展

将声场引入流化床系统可以有效改善流化床流化质量,可有效地抑制沟流、节涌和降低临界流化速度,具有无需新增内部构件、不受颗粒物性限制等优点。本文综述了声场频率和声场强度对流化床流化质量和颗粒特性的影响,并探讨了声场在流化床法制备粒状多晶硅领域的应用前景。

SiHCl_3流化床制备粒状多晶硅研究进展

综述了近年来关于三氯氢硅(Si HCl3)流化床制备颗粒状多晶硅工艺技术研究状况,详细介绍了国内外关于颗粒状多晶硅制备流化床设备的设计思路及制备情况,并讨论了反应器制备方法对产品纯度的影响,分析了"热壁流化床"的技术缺陷,"冷壁流化床"的技术优势,对下一步流化床技术发展进行了展望。

多晶硅在微波场中动态升温特性研究

为研究多晶硅在微波熔炼中的动态升温特性,优化微波熔炼工艺参数,以多晶硅为原料进行微波熔炼实验,探讨微波功率、物料量和物料粒度等因素对多晶硅在微波场中升温行为的影响。研究结果表明,提高微波功率、减少物料质量,有利于提高物料在微波场中的升温效率;在实验范围内,粒度越小,物料在微波场中的升温速率越快;按重要隶属度排行,功率条件重要度最高,其次是物料质量,粒度对物料升温速率的影响最小。

颗粒多晶硅气泡强化脱氢机理与方法

针对颗粒硅中氢含量高、难去除、危害大的问题,采用水模型与高温熔炼实验,开展了吹气熔炼过程气泡强化脱氢机理研究。通过硅熔体高温熔炼脱氢实验对硅熔体脱氢动力学进行了分析,发现无吹气脱氢过程符合1.5级动力学模型,证实了脱氢受限于液相中的传质与气液界面处的反应速率,这可为气泡强化脱氢提供理论基础。通过水模型实验开展了气泡行为对强化除气机制的研究。结果表明:气泡直径和容量传质系数随着通气流量的增加而上升,随着通气量从0.25 L/min增加到1.25 L/min,气泡直径从1.75 cm上升到1.93 cm,容量传质系数从0.135上升到0.337;气泡直径随着吹气管孔径的增加而上升,而容量传质系数则随着吹气管孔径的增加而下降,随着吹气管孔径从3 mm增加到5 mm,气泡直径从1.92 cm上升到2.21 cm,容量传质系数从0.337下降到0.302;随着吹气管通气管根数的上升,单根吹气管产生的气泡直径和容量传质系数则随之下降,随着吹气管根数从1根增加到5根,气泡直径从1.46 cm下降到1.23 cm,容量传质系数从0.135增加到0.169,而吹气管孔距小于气泡直径时,气泡会发生合并,导致容量传质系数下降。基于水模型气泡行为调控方法,开展了硅熔体高温气泡强化脱氢研究。结果表明:随着通气流量的上升,除氢率也随之上升,随着通气量从0.25 L/min上升到1 L/min,除氢率从61.41%上升到71.41%;随着吹气管孔径的上升,除氢率则随之下降,随着吹气管孔径从3 mm增加到5 mm,除氢率从71.15%下降到68.97%;随着吹气管根数的上升,除氢率随之上升,随着吹气管根数从1根增加到5根,除氢率从71.15%上升到76.35%;当吹气管孔距大于4 cm时,除氢率保持在76.35%左右,孔距小于4 cm时,除氢率保持在72.94%左右,最终能够将氢含量去除到4.5×10^(-6)左右,这证明了气泡强化脱氢方法可以实现颗粒多晶硅中痕量氢的深度去除,从而满足太阳能级多晶硅的要求。

硅烷流化床法生产粒状多晶硅

文章简述了改良西门子法和硅烷流化床法两种主要的多晶硅生产方法及发展现状。阐述了硅烷流化床生产制备粒状硅的原理,包括均相反应和异相反应两种经典机理分解、沉积生成粒状多晶硅。重点分析了目前流化床在工业化生产方面存在的技术难题以及现有和潜在的解决方案,对于今后硅烷流化床生产粒状多晶硅的发展具有重要意义。

流化床反应器制备太阳能级颗粒多晶硅技术研究

采用流化床反应技术,以H2还原SiHCl3的方法制备太阳能级多晶硅。在直径50 mm的流化床反应器中,加入多晶硅颗粒作为初始晶种,通入SiHCl3和H2气体使颗粒处于流态化状态;高温下,反应生成的多晶硅在晶种表面沉积令颗粒逐渐长大而获得颗粒多晶硅。实验考察了流化床反应状态下的硅还原率和硅沉积速率及其影响因素,分别在950～1100℃,H2/SiHCl3摩尔配比为15,20,30及晶种粒径为350,550μm的条件范围内进行实验。当加入晶种粒径为550μm时,在1100℃条件下,H2/SiHCl3摩尔配比从15%增加到30%,硅还原率从14.2%提高到21.6%;当H2/SiHCl3摩尔配比为20时,温度从950℃提高到1100℃,硅还原率从14.9%提高到19.4%。在1100℃,H2/Si-HCl3摩尔配比为30的条件下,当加入晶种粒径为350μm时,测得硅还原率为25.7%,硅沉积速率为21.3 g.h-1;而晶种粒径为550μm时,硅还原率为22.9%,硅沉积速率为18.0 g.h-1。实验结果表明:提高H2/SiHCl3摩尔配比、提高温度和减少晶种粒径均可显著提高硅还原率和沉积速率,适宜的工艺条件为1050～1100℃,H2/SiHCl3(摩尔比)20～30;晶种颗粒粒径和流化床气流速度是流化床反应过程主要的动力学因素。在西门子法中应用流化床技术将能显著提高硅的还原率和沉积速率,是制备太阳能级多晶硅的可行技术。