复方制剂珮夫人小儿咳露中主药成分的含量测定

目的 :建立一种采用高效液相色谱检测复方制剂中氢溴酸美沙芬、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法 :采用C1 8色谱柱 ,以 0 .0 0 2 5mol·L- 1 IPR -B6 甲醇溶液∶水 (含 2 %三乙胺 )∶磷酸 (12 0∶10 0∶1)为流动相 ,检测波长为 2 5 7nm。结果 :氢溴酸美沙芬、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏 3种成分的回收率分别为10 0 .5 % ,99.5 % ,10 0 .6% ;RSD分别为 2 .2 % ,1.6% ,1.9% (n =7)。结论 :本方法简便 。

澳特斯小儿止咳露中4种主成分的含量测定

目的:建立同时检测复方制剂中福尔可定、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚和盐酸曲普利啶含量的高效液相色谱法。方法:采用C18柱,以25 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(含2.5 mmol·L-1庚烷磺酸钠)-甲醇-三乙胺-磷酸(110:90:0.2:0.3)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为255 nm。结果:福尔可定、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚和盐酸曲普利啶4种成分的回收率分别为102.6%,100.3%,97.36%,96.82%;RSD分别为0.7%,1.1%,0.9%,1.2%(n=7)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠。

愈创木酚甘油醚晶习的影响因素

通过改变溶剂、过饱和度以及原料杂质3个条件,得到了愈创木酚甘油醚的不同的晶习．利用扫描电子显微镜对所得到的晶体进行了测定,从而确定了溶剂、过饱和度和杂质对愈创木酚甘油醚晶习的影响．研究结果表明,它们主要通过影响各个晶面的生长速率来改变晶习．当改变溶剂和初始过饱和度时(110)面和(110)面之间的晶棱也随之改变甚至消失．随着过程过饱和度的减少晶体生长沿z轴方向趋于长度增加,并且晶体的(001)面和(001)面由四边形向六边形发展．没有杂质时晶体的晶习为长方体．

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量。色谱柱为C18（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0 g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5）-乙腈-甲醇（50∶20∶30）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长：愈创木酚甘油醚为224 nm,福尔可定和马来酸氯苯那敏为214 nm。结果表明,愈创木酚甘油醚在16.04~80.20μg.mL-1、福尔可定在7.96~39.80μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在8.16~40.80μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,R=0.9999,平均回收率（n=9）分别为99.2%、99.0%和99.5%。该方法简便、准确,三组分分离完全,可同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量。

愈创木酚甘油醚缓释片在Beagle犬体内的药动学与生物利用度

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定BeagIe犬血清中愈创木酚甘油醚的浓度,研究愈创木酚甘油醚缓释片在Beagle犬体内的药动学与相对生物利用度。方法:采用HPLC测定6只Beagle犬口服供试品愈创木酚甘油醚缓释片及参比制剂愈创木酚甘油醚普通片后的经时血药浓度,计算主要药动学参数及相对生物利用度,并进行等效性检验。结果:供试品与参比制剂的主要药动学参数分别是:t_(max)为(1.83±0.26)h和(0.92±0.13)h,C_(max)为(4.7±11.6),(7.4±0.7)mg·L^(-1);AUG_(0-T)为(18.4±2.0),(17.3±2.5)mg·h^(-1)·L^(-1),AUG_(0-∞)为(19.8±2.4),(18.4±2.8)mg·h^(-1)·L^(-1)。两制剂间的lnAUG(0-T)及ln AUG_(0-∞)经方差分析和双单侧t检验,表明两制剂具有生物等效性。愈创木酚甘油醚缓释片的相对生物利用度F_(0-T)为(107.1±8.0)%,F_(0-∞)为(108.3±9.0)%。结论:愈创木酚甘油醚缓释片在Beagle犬体内具有缓释效果,与参比制剂愈创木酚甘油醚普通片生物等效。

尿液LC-MS/MS药物杂质分析甄别海洛因滥用者

目的:通过分析药物杂质成分建立甄别海洛因滥用者的LC-MS/MS定性方法。方法:健康志愿者24人,随机分为三个实验组,服用复方甘草片组、服用可愈糖浆组和服用添加罂粟壳作料火锅食物组,服用后分别于0.5h,1.0h,1.5h,2.0h,2.5h,3.0h,3.5h,4.0h,6….0h46.0h,48.0h留取尿液,进行LC-MS/MS分析。结果:愈创木酚甘油醚是否可以作为甄别海洛因滥用者的依据,有待进一步研究;服用复方甘草片组尿液中可检出甘草次酸,其余未检出。结论:通过尿液中甘草次酸的检测,获得了甄别海洛因滥用者与服用药物者的较为可靠的方法。