冠心颗粒的标准研究

目的建立冠心颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对冠心颗粒中丹参、三七进行定性鉴别;采用2015年版《中国药典》微生物限度检查法进行验证试验,并对2批次样品进行微生物限度检查;采用高效液相色谱法对丹酚酸B进行含量测定:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为以甲醇-乙腈-1%甲酸水溶液(29∶9∶62),流速为1.0 m L/min检测波长为286 nm。结果 TLC鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;2批冠心颗粒微生物计数方法适用性试验需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数各菌的回收率均在50%~200%,且均未检出大肠埃希菌,验证组可检出大肠埃希菌,该方法可行;丹酚酸B在0.06~0.54 mg/m L与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.61%,RSD=1.24%(n=6);2批样品含量测定结果均符合要求。结论本方法所用定性、定量及微生物限度检查方法准确可靠、重现性好,能有效控制冠心颗粒的药品质量。

精制冠心颗粒复方中4味药材HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC建立精制冠心颗粒复方中4味药材指纹图谱。方法运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量:10μL,对精制冠心颗粒复方四味药材进行试验。结果 10批精制冠心颗粒复方中4味药材中共获得22个共有峰,不同批次样品相似度均>0.90,方法精密度、稳定性和重复性良好。结论采用HPLC建立的精制冠心颗粒复方中4味药材指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可做为精制冠心颗粒复方真伪鉴别标准。