基于HPLC-Q-Exactive-MS技术定性分析冠心七味片的化学成分

目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术对冠心七味片的主要成分进行快速、全面的定性分析。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%甲酸水(B),流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL,质谱采用正、负离子扫描模式,扫描范围m/z 110~1200。基于化合物的精确质荷比、二级质谱裂解碎片,结合自建数据库比对所含成分进行分析鉴定。结果在冠心七味片中共鉴定出67个化合物,包括30个黄酮类、18个有机酸类、8个萜类、5个木脂素类、4个香豆素类、2个其他类化合物。结论该HPLC-Q-Exactive-MS方法能够对冠心七味片化学成分进行全面、快速定性分析,为其质量控制、药效物质基础研究提供基础。

HPLC测定冠心七味片中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、和对甲氧基桂皮酸乙酯的含量

目的：建立复方制剂冠心七味片（丹参，山奈，降香，檀香等）中多种有效成分的高效液相色谱测定方法。方法：采用Kromasil C18（5μm，250mm×4．60mm）色谱柱；以甲醇-0．2％醋酸溶液为流动相，流速为1mL／min，检测波长为270mm。结果：甲氧基桂皮酸乙酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为0．120—0．840μg（r=0．99995），0．015～0．105（r=1．00000），0．007～0．049（r=0．99990），0．022—0．154（r=0．99995）；平均加样回收率（n=6）分别为98．293％，97．561％，98．226％，96．302％，RSD分别为1．10％，1．84％，1．29％，1．10％。结论：本测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂中各有效成分的含量测定。

基于网络药理学技术探究冠心七味片治疗冠心病的作用机制

目的阐明冠心七味片的药效物质,探索其药效成分的潜在靶点。方法采用融合了口服可利用度预测、类药性评估、主成分分析、分子对接模拟,以及药效分子-靶点-疾病网络分析等方法为一体的网络药理学模型,研究冠心七味片所含中药组分和靶点间的相互作用。结果冠心七味片的18个主要药效分子与治疗冠心病的41个靶点具有高网络度,且与分子对接计算得出的18个潜在靶点具有较强的结合能。筛选出的7个冠心七味片关键靶点与冠心病的治疗密切相关。结论筛选出冠心七味片中18个可能的药效分子和7个关键作用靶点,初步阐明了冠心七味片多成分、多靶点、协同作用的分子机制。

冠心七味片中丹参素、没食子酸、原儿茶酸和原儿茶醛的测定

目的建屯冠心七味片中丹参素、没食子酸、原儿茶酸和原儿茶醛测定方法。方法AgilentTC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％甲酸水线性梯度洗脱，体积流量0．7mL／min，检测波长275nm，柱温25cc。结果丹参素、没食子酸、原儿茶酸和原儿茶醛分别在1．25～120wg／mL（r2=0．9998）、8．75～350μg／mL（r2=1．01300）、4．0～250μg/mL（／2=0．9996）和2．5～375μg／mL（r2=0．9999）质量浓度范围内具有良好的线件关系，方法回收率分别为99．5％、96．3％、94．8％和97．5％，最低检测限分别为9．0ng／mL、2．5．g／mL、7．5ng／mL和4．0ng/mL。结论本方法操作快速简便，结果准确，重复性良好，可为冠心七味片的质量控制提供一定依据。

冠心七味片的质量标准研究

建立冠心七味片的质量标准。【方法】采用薄层色谱法(TLC)对冠心七味片中的丹参、降香、山柰、广枣进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参酮ⅡA含量。【结果】TLC法可检出丹参、降香、山柰、广枣,斑点清晰,阴性对照无干扰。HPLC法测定丹参酮ⅡA含量,在0．022～0．154μg范围内线性良好,加样回收率为97．90％,SR为 1．22％。【结论】本质控方法操作简单,可以用来评价冠心七味片质量。

冠心七味片提取工艺优化研究

目的:分析识别冠心七味片提取生产过程中影响丹参酮Ⅱ_(A)含量的因素,通过单因素试验法确定冠心七味片提取工艺优化的方案,为冠心七味片生产工艺关键控制点的制定提供依据。方法:采用HPLC法测定冠心七味片中丹参酮Ⅱ_(A)的含量,通过对冠心七味片提取工艺中的湿热因素进行分析,识别影响丹参酮Ⅱ_(A)含量的关键因素,并以提取过程丹参酮Ⅱ_(A)的含量和转移率为指标,通过单因素实验法考察一遍煎液与二遍煎液先混合后浓缩或先浓缩后混合、烘干温度、稠膏放置时间三个因素对丹参酮Ⅱ_(A)含量的影响。结果:确定优化的工艺为:一遍煎液与二遍煎液先混合后浓缩;烘干温度控制在55~60℃之间;稠膏放置时间不超过24h。验证试验结果显示按照优化方案提取,丹参酮Ⅱ_(A)含量能够满足质量标准要求,转移率较高,转移率RSD为1.64%。结论:本研究中优化方案方法稳定、可行。

蒙药冠心七味片微生物限度检查结果分析

通过比较不同厂家冠心七味片的微生物限度检查结果,探讨引起微生物数量差异的特点及规律,为提高蒙成药产品质量提供参考。按照《中国药典》2015年版四部通则非无菌产品微生物限度检查对冠心七味片进行方法适用性试验,并测定其需氧菌数、霉菌和酵母菌数并进行控制菌的检查。不同厂家冠心七味片检测出的需氧菌数有很大差异。应加强对生产单位的监督管理,规范生产,完善蒙成药微生物限度标准。