当归新型饮片的质量标准研究

目的：为制定当归新型饮片质量标准提供参考。方法：对不同规格的当归新型饮片进行性状、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物检查，HPLC测定阿魏酸含量。结果：阿魏酸在0．0308～0．1538p,g内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率101．20％，RSD=z02％。结论：当归新型饮片质量比较稳定，所拟定的质控指标可作为其内在质量控制标准。

苏子降气丸质量标准研究

目的:建立苏子降气丸(苏子、陈皮、当归、甘草等)的质量标准。方法:采用TLC法对苏子降气丸中当归、甘草进行了定性鉴别;应用HPLC法对方中有效成分橙皮苷进行了含量测定。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中橙皮苷含量测定线性范围为0.32～1.60μg,平均回收率为98.94,RSD为1.05。结论:鉴别和含量测定方法简便可靠,重复性好,作为药品标准可有效地控制苏子降气丸的质量。

骨质再生丸质量标准的研究

应用显微鉴别与薄层层析色谱方法对骨质再生丸中地龙、珍珠、冬虫夏草组分进行了定性鉴别；并应用高效液相色谱法对其君药当归进行阿魏酸含量测定，作为骨质再生丸质量控制方法。

通便灵胶囊质量标准的研究

目的：完善通便灵胶囊的质量标准（番泻叶、当归、肉苁蓉等）。方法：采用TLC法鉴别方中番泻叶、当归，用HPLC法：Shim—packC18色谱柱，4．6mm×150mm，5μm，流动相：乙腈-甲醇旬-0.2％磷酸（7：10：83），流速1．0mL／min，检测波长334nm，测定方中麦角甾苷、松果菊苷的含量。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。麦角甾苷进样量在0．1149～2．298μg范围的线性关系良好，平均加样回收率麦角甾苷为98．2％，RSD=1．70％（n=6）；松果菊苷进样量在0．1479～2．958μg范围的线性关系良好，平均加样回收率松果菊甘为96．8％RSD=1．53％（n=6）。结论：本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好，可用于通便灵胶囊的质量控制。

降防保心胶囊的质量标准研究

目的建立降防保心胶囊的质量标准。方法采用TLC鉴别制剂中防己、当归、川芎;采用HPLC法测定降防保心胶囊中粉防己碱的含量。结果在TLC色谱中均能检出防己、当归、川芎,粉防己碱在0.009 772~0.195 44 mg/mL范围呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为94.90%,RSD为1.36%。结论该方法操作简单,可靠,重现性好,专属性强,可用于降防保心胶囊的内在质量控制。

回春育子颗粒质量标准研究

目的提高回春育子颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、熟地黄、川续断和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中原儿茶酸、阿魏酸、柚皮苷、淫羊藿苷和五味子醇甲的含量,色谱柱为WatersSymmetryC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为260 nm(原儿茶酸)、320 nm(阿魏酸)、283 nm(柚皮苷)、270 nm(淫羊藿苷)、250 nm(五味子醇甲),柱温为35℃,进样量为10μL。结果当归、熟地黄、川续断和甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;原儿茶酸、阿魏酸、柚皮苷、淫羊藿苷和五味子醇甲的质量浓度分别在1.10~55.09μg/mL(r=0.9996),0.96~48.36μg/mL(r=0.9981),0.14~7.11μg/mL(r=0.9979),2.83~141.46μg/mL(r=0.9993),1.00~49.97μg/mL(r=0.9986)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为5.56,9.77,4.95,5.09,5.02 ng/mL,定量限分别为18.53,32.57,16.50,16.97,16.73 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为94.50%,92.28%,99.77%,98.54%,99.14%,RSD分别为1.61%,0.75%,1.34%,0.90%,1.01%(n=6)。结论该方法操作简单,结果准确可靠,重复性和稳定性均较好,可用于回春育子颗粒的质量控制。

康媛颗粒质量标准研究

目的:为更好的控制康媛颗粒的质量。方法:采用薄层色谱法对当归、白芍和黄芪进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对芍药菩进行含量测定,色谱柱为:Phenomenex Prodjgy ODS-3(4.6mm×150mm,5μm);流动相为:0.05mol/L 瞵酸二氢钾—乙腈(75:15);检测波长为230nm。结果:当归、白芍和黄芪的定性鉴别,阴性无干扰,斑点清晰,分离度良好。芍药苷在0.49—4.89μg 范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.6%,RSD=0.97%。结论:方法简便,准确,重现性良好,可用于康媛颗粒的质量控制。

参鹿壮骨胶囊定性定量方法研究

目的:建立参鹿壮骨胶囊定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对当归、丹参、熟地黄进行鉴别,采用反相高效液相色谱法测定处方中骨碎补的有效成分柚皮苷,采用氮测定法测定处方中鹿角胶的氮含量。LC条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%醋酸水溶液(20∶80),流速1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温35℃。结果:在薄层色谱中可检出丹参、当归、熟地黄;骨碎补含量测定中柚皮苷的进样量在0.01～0.504μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=9)为99.7%;用该方法测得10批样品的含氮量为8.4%～10.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参鹿壮骨胶囊的质量控制。

明目上清丸质量标准改进

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进。方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱。结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5~162.8 ng(r=1.000 0)、12.4~311.0 ng(r=1.000 0)、13.8~345.4 ng(r=1.000 0)、3.2~80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0%、98.0%、100.2%和101.4%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.4%和1.5%;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1~326.4 ng(r=0.999 9)和42.8~1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9%和97.6%。样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23~0.84 mg·g^(-1),大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027~0.259、0.591~0.896和2.57~3.90 mg·g^(-1)。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好。经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法。