10℃条件下纳米C-S-H掺量对水泥早期水化的影响

目的探究10℃条件下不同掺量纳米C-S-H对水泥早期水化进程及强度发展的影响,并分析其早强剂作用机理。方法通过溶液共沉淀法制备纳米C-S-H悬浮液,将其掺入到普通硅酸盐水泥中,在10℃条件下进行养护,分析其对水泥凝结时间、抗折强度、抗压强度的影响;通过XRD、TG等检测手段分析水泥的水化进程及对水化产物的影响。结果掺入0.05%纳米C-S-H,可使水泥初凝时间缩短9.9%,终凝时间缩短10.4%;24 h时抗折强度和抗压强度分别提高了34%和33.5%。纳米C-S-H的掺入造成水泥3 d抗折强度略有降低。水化产物中Ca(OH)2质量分数在12 h、16 h和24 h时较参比样分别提高了17.6%、21.3%和29.6%。结论在10℃条件下,纳米C-S-H的加入能够有效促进C 3S和C 2S的水化过程,形成更多的水化产物,从而缩短水泥凝结时间,提高24 h内水泥砂浆强度,28 d强度没有显著降低。

BC-H-10低温甲烷化催化剂的侧线评价和工业应用

以北京东方化工厂乙烯装置的粗氢为原料,在200 mL侧线装置上对BC-H-10低温甲烷化催化剂进行了低温活性、高空速适应性及12 000 h稳定性考察。采用XRD和BET等方法对使用前后催化剂中Ni的存在状态、晶粒大小和比表面积进行了表征。试验结果表明,BC-H-10催化剂的低温活性高、高空速适应性强、反应稳定性好。在反应温度160℃、反应压力2.80MPa、气态空速10 000 h-1的条件下,反应器出口处CO的含量稳定在1×10-6(x)以下。在200 kt/a乙烯装置上的工业应用结果表明,BC-H-10催化剂可直接替代高温甲烷化催化剂,实现蒸汽的合理配置,进一步达到节能降耗的目的。

重组hIL-10联合MTX对AA大鼠IL-1β、TNF-α含量变化和影像学变化研究

目的:以重组人白细胞介素-10(human interleukin-10,h IL-10)及其联合甲氨碟呤(MTX)作用佐剂性关节炎大鼠模型,检测血清IL-1β、TNF-α含量的变化情况,研究重组h IL-10联合MTX治疗佐剂性关节炎大鼠的效果。方法:AA大鼠造模后,用测量体重、足肿胀度、关节炎指数及组织病理学来评价造模是否成功,各药物处理AA大鼠模型后,用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测大鼠血清IL-1β、TNF-α的含量。用放射学检查来评估AA大鼠后足关节损伤的程度。结果:各治疗组IL-1β、TNF-α含量比模型组水平明显下降,各治疗组与模型组比较有显著性差异(P<0.05),联合用药组对AA大鼠血清IL-1β、TNF-α有明显的抑制作用,影像学检查提示IL-1β、TNF-α水平与大鼠足骨关节的损伤程度成正相关,联合用药组治疗后骨侵蚀评分最低。结论:各治疗组对佐剂性关节炎大鼠血清中细胞因子IL-1β、TNF-α有抑制作用,这种抑制作用与骨关节影像学改变显著相关。联合用药组能有效降低AA大鼠的IL-1β、TNF-α水平,改善AA大鼠足关节损伤的治疗作用。

rhIL-10对小鼠T淋巴细胞及NK细胞活性的影响

目的 研究ｒｈ Ｉ Ｌ１０ 对小鼠免疫功能的影响。方法 用 Ｍ Ｔ Ｔ 还原法检测 Ｃｏｎ Ａ 诱导的 Ｔ 淋巴细胞增殖试验，中性红染色法检测 Ｎ Ｋ 细胞活性。结果 ｒｈ Ｉ Ｌ１０ 能抑制小鼠 Ｔ 淋巴细胞及 Ｎ Ｋ 细胞活性（ Ｐ＜ ００１） ，这种抑制作用随剂量增加而加强。结论 ｒｈ Ｉ Ｌ１０ 能抑制小鼠 Ｔ 淋巴细胞及 Ｎ Ｋ 细胞活性，并呈剂量依赖关系。

钌配合物催化C—H活化反应合成10-乙氧酰基苯并喹啉的研究

以苯并喹啉、氯甲酸乙酯为原料,Ru(PPh_3)_3Cl_2为催化剂,通过C—H活化反应合成了10-乙氧酰基苯并喹啉.产物由熔点、~1H NMR、^(13)C NMR和IR表征.通过优化合成条件,产物收率可达66%.

4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10)的合成、热行为与能量性能

以4,4′,5,5′-四硝基-2H,2′H-3,3′-联吡唑(TNBP)和氯丙酮为原料,经取代、硝化反应得到一种高能氧化剂4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10),总收率22.1%,并用红外光谱、13C NMR、15N NMR及元素分析等进行了结构表征;对取代反应进行了工艺优化;采用差示扫描量热和热重(DSC-TG)法研究了DNBP-10的热行为,并采用Kissinger方法计算了热分解参数;采用EXPLO5软件对比分析了RDX、HMX、CL-20与DNBP-10对熔铸混合炸药爆轰性能的影响。结果表明,氯丙酮和KBr作为取代试剂,在DMF中70℃反应2h得到取代产物,与文献反应时间72h对比,显著缩短了反应周期;DNBP-10的熔点和分解点分别为124.2和136.4℃;TNT/DNBP-10(30/70)和BOM/DNBP-10(30/70)的理论爆热分别为6156.7和6598.3J/g,比TNT/CL-20和BOM/CL-20分别高出511.2和790J/g,理论爆速分别达到9002.0和9250.8m/s,较TNT/CL-20提高225.8m/s,与BOM/CL-20相当,表明DNBP-10可大幅提高熔铸混合火炸药的能量性能。

4-甲基-7,10-二氢苯并[h]香豆素的合成研究

以 1 萘酚 ( 6)为起始原料 ,经过Birch还原得到 5 ,8 二氢 1 萘酚 ( 7) ;7与乙酰乙酸乙酯在不同条件下缩合合成了 4 甲基 7,10 二氢苯并 [h]香豆素 ( 4 ) .研究结果表明 ,无氧和酸催化的反应条件对缩合反应是至关重要的 .在没有酸催化的条件下 ,反应生成 3 乙酰基 2 羟基 6 甲基 -吡喃 4 酮 ( 8) ,并通过单晶X射线衍射分析确定了产物的结构 ;在酸催化的条件下 ,除了生成产物 4外 ,还伴随生成脱氢芳构化产物 4 甲基苯并 [h]香豆素 ( 5 ) ,而且在不同条件下二者的比例不同 ,其中以甲磺酸为催化剂、在氮气保护下并加入抗氧化剂无水Na2 SO3 为最佳反应条件 ,化学选择性约为 70∶3 0 ( 4∶5 ) ,收率49 1%.

8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成新方法

以2-氰基-3-甲基吡啶为原料,通过自由基反应、Wittig-Horner反应、水解、还原、环化反应合成氯雷他定的重要中间体8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮,总收率为20%。其结构经元素分析、核磁共振、质谱确证。

二(10-羟基苯并(h)喹啉)·四乙基合二铟(Ⅲ)的合成及晶体结构

通过１０－羟基－苯并（ｈ）喹啉与三乙基铟在苯中反应，合成了二〔１０－羟基苯并（ｈ）喹啉〕·四乙基合二铟（Ⅲ）。用元素分析、质子核磁共振谱、质谱以及Ｘ－射线单晶衍射等分析方法确定了化合物的结构。该化合物晶体属于单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，化学式为： Ｃ１７Ｈ１８ＮＯＩｎ 。晶胞参数： ａ＝ １０．７３８（６）， ｂ＝ ９．２５５（３）， ｃ＝ １５．８６７（３），β＝ １０８．５２（３）°， Ｖ＝ １４９５．２４０（３） ３， Ｍｒ＝ ３６７．１６， Ｚ＝ ２， Ｄｃ＝ １．６３１ ｇ／ｃｍ ３，μ（ＭｏＫα）＝ １５．７４ｃｍ － １， Ｆ（０００）＝ ７３６．００， Ｒ＝ ０．０５６， ＲＷ ＝ ０．０７５。化合物中铟原子以五配位形式存在，呈变形三角双锥构型，其中２ 个铟原子和２ 两个氧原子构成中心四员环结构，整个分子是由２ 个以氧原子为桥的单核分子组成的二聚体，除与铟相连的乙基（Ｃ（１４）、Ｃ（１５）、Ｃ（１６）、Ｃ（１７）、及Ｃ（１４）、Ｃ（１５）、Ｃ（１６）、Ｃ（１７））外，其余原子组成一大平面结构。

热压烧结Fe_3Si-10%Cu复合材料在稀H_2SO_4中的腐蚀行为

采用机械合金化制粉/热压烧结制备了Fe3Si-10%Cu复合材料,研究了其在0.4,0.6和0.8 mol·L-1的稀H2SO4中的浸泡腐蚀行为.结果表明,Fe3Si-10%Cu复合材料在稀H2SO4中表现出腐蚀失重,且随H2SO4浓度增加材料的腐蚀速率降低;复合材料中Fe3Si和Cu两相在H2SO4溶液中形成了一个腐蚀电池,其中Fe3Si相为阳极,发生腐蚀,Cu为阴极,得到保护;电化学腐蚀测试表明,Fe3Si-10%Cu复合材料在0.4,0.6和0.8mol·L-1的H2SO4溶液中自腐蚀电位相当,且在0.4 mol·L-1溶液中具有最低的自腐蚀电流和维钝电流.在0.6和0.8 mol·L-1的H2SO4溶液中,阳极反应产物以SiO2形态附着在Fe3Si-10%Cu材料表面导致腐蚀速率下降.

15keV-1.5MeV单能光子及窄谱系列H*(10)/K_(α)转换系数的蒙特卡罗模拟

为克服由于不同标准实验室内X、γ射线照射装置所用X射线管型号及整体结构不相同,导致转换系数产生一定偏差的问题,本研究采用MCNP5程序建立照射装置模型,计算15 keV~1.5 MeV单能光子及N-40~N-200窄谱系列对应的H*(10)/K_(α)转换系数;利用自主研制的H*(10)次级标准电离室测量辐射场参考点处周围剂量当量率并作为参考值,与转换系数法进行对比以验证转换系数法计算结果的正确性。结果表明,蒙特卡罗模拟转换系数与ISO 4037-3推荐值的相对偏差在±4%以内,转换系数法与次级标准电离室法测量结果的相对偏差在3%以内,证明利用蒙特卡罗方法计算H*(10)/K_(α)转换系数可行,对于“非匹配参考辐射场”,可使用此方法进行周围剂量当量定值。

EIF3h、MMP-10和MMP-11在结肠腺癌中的表达及意义

目的检测结肠腺癌中真核翻译起始因子3h(eukaryotic translation initiation factor 3 h,EIF3h)、基质金属蛋白酶-10(matrix metallopeptidase 10,MMP-10)和MMP-11的表达,分析其相关性.方法选择110例经病理医师确诊的结肠腺癌作为观察组,选择43例结肠黏膜高级别上皮内瘤变组织作为对照组1,选择43例结肠黏膜低级别上皮内瘤变组织作为对照组2,选择43例非肿瘤性结肠黏膜组织作为对照组3.应用免疫组化法检测四组中EIF3h和MMP-10、MMP-11蛋白的表达.结果四组中EIF3h、MMP-10和MMP-11的表达差别有统计学意义,观察组中三种蛋白的表达与淋巴结转移相关,EIF3H的表达与肿瘤最大径、分化程度、增殖指数及TNM分期相关,MMP-10、MMP-11与脉管累犯相关.三者均与性别、年龄和炎细胞浸润程度无关.观察组中MMP-10和MMP-11呈正相关.结论结肠腺癌中三者高表达是促进肿瘤形成和进展的重要因素之一,MMP-10和MMP-11之间可能具有协同正向作用.EIF3h可能与预后有关.

H.264视频编码新标准及性能分析

重点介绍了视频编码新标准H.264/MPEG4-10AVC的关键技术,并用该标准与H.262,H.263,MPEG-4等标准在性能上进行了分析比较。

陕北地区延长组长10油层组成藏特征

采用地质与地球化学相结合的方法,通过对长10原油、长7烃源岩和长9烃源岩地球化学特征对比分析,并结合长10储层流体包裹体与长7烃源岩供烃层位储层流体包裹体均一温度分布特征差异性分析,对长10油层组油源进行综合判识。在此基础上,结合沉积及储层特征,对长10油藏的控制因素进行分析。研究结果表明,长9烃源岩为长10油藏的主力烃源岩,长7烃源岩也有贡献,但作用有限。长10油藏的形成受源岩条件、沉积、成岩和微构造等多种因素的影响,成藏条件较为复杂。长9烃源岩的范围及发育程度控制着长10油藏的分布,有利的沉积相带、成岩相带和长9暗色泥岩的过剩压力高值区,为油藏发育的有利目标区。长10油藏受构造和岩性的双重控制,主要发育构造-岩性油藏、砂岩上倾方向尖灭性油藏和上倾方向岩性致密遮挡油藏3种类型。

黑龙江地区流行犬瘟热病毒H基因克隆及序列分析

对临床上流行的犬瘟热病毒CDV(ZH-10株)的H基因进行克隆和序列分析。结果显示:H基因全长约为1824bp;CDV ZH-10株与国外的Convac和Onderstepoort疫苗株亲缘关系较远,核苷酸同源性分别为91.3%、91.4%;ZH-10株与国内近期大部分分离株属于野毒株谱系,在基因型上归属Asia-1型。研究揭示了CDV基因型的地域性差异是近年来我国CD流行的一个主要原因,为将来研制出更加有效的CD疫苗奠定了基础。

瓜环与咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物相互作用模式的测试

以合成的三种的咪唑[4，5，f]-1，10-菲咯啉衍生物为客体，以瓜环（cucurbit[n]uril n=6～8）为主体，利用^1H NMR技术，荧光光谱和紫外吸收光谱方法，测试了主客体相互作用形式、形成包结物的结构特征及其光学性质，三种方法得到的结果相同。研究表明，六元瓜环（Q[6]）仅能与2-（4-甲基苯基）-咪唑-[4，5，f]菲咯啉（W1）盐酸盐相互作用（包结比为1：1）；七元瓜环（Q[7]）与三种客体2-（4-甲基苯基）-咪唑-[4，5，f]菲咯啉，2-（2-甲基苯基）-咪唑-[4，5，f]菲咯啉（W2）以及2-（3-甲氧基苯基）-咪唑-[4，5，f]菲咯啉（W3）的盐酸盐均以1：1的物质的量比发生相互作用；而八元瓜环（Q[8]）除与W1形成的是1：2的包结物外，与另外两种客体W2，W3也是形成1：1的包结配合物。

7-(4-氰苯)偶氮-10-羟基苯并喹啉的合成及对F^-的裸眼识别研究

合成了偶氮化合物7-(4-氰苯)偶氮-10-羟基苯并喹啉(主体Ⅰ),研究了不同阴离子(F-、Cl-、Br-、I-、Ac-、HSO-4)对主体Ⅰ紫外吸收光谱及溶液颜色的影响,并通过1 HNMR滴定实验对识别机理进行了探讨。结果表明,主体Ⅰ可以选择性识别F-:加入适量的F-后,溶液颜色由黄色(主体Ⅰ的颜色)变成了紫红色(主体-F-配合物的颜色),说明主体Ⅰ能够裸眼识别F-;主体Ⅰ的紫外吸收光谱中生成了新的吸收峰;等吸收点表明主体I与F-是以一定的配比形成了新的配合物;吸收峰的强度与F-浓度在一定范围内呈线性关系。

4-[2-(9,10-二氰蒽)乙烯基]-N-甲基-N-十六烷基苯胺的合成及其吸收光谱行为的研究

通过还原、溴代、氰化、Wittig反应等七步反应设计合成了一新二元电子给体－受体（D－A）化合物：4－［2－（9，10－二氰蒽）乙烯基］－N－甲基－N－十六烷基苯胺（DCACMA，反式）并初步研究了其吸收光谱行为。研究表明，基态下DCACMA分子中电子给体与电子受体（CMA与DCA）间存在显著的电荷转移相互作用，在LB膜及簇集态（DMSO－H2O二元体系中）下，DCACMA分子呈H－型簇集排列。

二维超分子配合物{[Ni(ox)(phen)_2]·5H_2O}_n的合成和晶体结构

目的利用1,10-phen之间π-π堆积作用以及草酸根的配位特点形成新的配位超分子配合物。方法由反应物在溶液中直接制备。结果得到的新化合物{[N i(ox)(phen)2].5H2O}n为单斜晶系,晶胞参数a=1.068 4(2)nm,b=2.408 6(4)nm,c=1.038 9(2)nm,β=105.99(3)°,V=2.570(7)nm3,Z=4,F(000)=1 240.0。结论所得配合物晶体形成了二维超分子网络以及五角形环状水簇(H2O)5。

催化环氧脂肪酸甲酯制备9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯

采用强酸性离子交换树脂(D002-H)催化环氧脂肪酸甲酯合成9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯。首先,以油酸甲酯在甲酸催化下制备中间体环氧脂肪酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、甲酸和双氧水加入量对产物环氧值的影响。其次,以D002-H为催化剂,以环氧脂肪酸甲酯和甲醇为原料,通过开环醚化制备9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、醇油质量比和催化剂加入量对转化率的影响,并通过IR以及GC-MS对产物进行了表征。结果表明,反应时间12 h,反应温度65℃,催化剂加入量为环氧脂肪酸甲酯质量的6%,甲醇加入量为100%,在该条件下其转化率高达99%以上。