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微波辐射合成2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑 被引量:3
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作者 马柏林 高娟丽 +1 位作者 闫宣凯 杨鹏飞 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2012年第5期135-138,共4页
采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰... 采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320W,间歇辐射30min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500W,间歇辐射15min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。 展开更多
关键词 2-苯基-1H 1'h-2' 5-双苯并咪唑 微波 合成
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量:4
2
作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4 5-二(1h-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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EXPERIMENTAL STUDY ON THE CYTOCIDAL EFFECT OF AT-1840 AND PARVOVIRUS H-1 AGAINST STOMACH CANCER CELLS
3
作者 吴裕炘 吴云林 +6 位作者 余春仙 萧树东 刘炳荣 江绍基 苏兆众 罗祖玉 张素胤 《Medical Bulletin of Shanghai Jiaotong University》 CAS 1990年第1期37-46,共10页
We had given evidences of cytocidal effect in vitro of either parvovirus H-I(PV H-1) or AT-1840 (lycobetaine) on gastric cancer cells. They act on different phase of the cell cycle of the gastric cancer cells, with PV... We had given evidences of cytocidal effect in vitro of either parvovirus H-I(PV H-1) or AT-1840 (lycobetaine) on gastric cancer cells. They act on different phase of the cell cycle of the gastric cancer cells, with PV H-1 on the late stage of S phase and AT-1840 on M phase. Combined use of these drugs gives better killing effect than the individual drug alone. In gastric cancer-bearing nude mice (ascites and solid tumor forms), both AT-1840 and PV H-1 increased the survival peroids and decreased the size of solid tumors. Depsite these are the experimental study which may not to be the same in human being. However, the study has layed down a solid foundation for our further exploration of these two substances as anti-gastric cancer drugs in the future. 展开更多
关键词 PARVOVIRUS h-1 (PV h-1) lycobetaine (AT-1840) cytocidal EFFECT dye EXCLUSION test flow CYTOMETRY cancer-bearing NUDE mice
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1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成 被引量:2
4
作者 魏太保 陈继畴 +1 位作者 李清河 陈真吉 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1994年第3期47-51,共5页
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H... 于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。 展开更多
关键词 苯甲酰基 氨基硫脲 噻二唑 三唑啉
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Calderón-Zygmund算子在H^1(R^n)空间上的有界性 被引量:1
5
作者 阮建苗 《浙江教育学院学报》 2009年第3期101-104,共4页
文章证明了Calderón-Zygmund算子从H1(Rn)到h1(Rn)(局部Hardy空间)有界.
关键词 CALDERÓN-ZYGMUND算子 H1(Rn) h1(Rn) 原子分解
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TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征
6
作者 刘婷婷 宁志刚 +1 位作者 赫文龙 潘利华 《化学与生物工程》 CAS 2009年第6期40-42,共3页
以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条... 以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-6-(3′-甲基-1′-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。 展开更多
关键词 时间分辨荧光免疫分析(TRFIA) 2 6-二(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶 4-溴-2-(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-6-(3'-甲基-1'-吡唑基)吡啶 螯合剂
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头孢曲松钠的XRD和1 H-NMR鉴定方法研究
7
作者 王新 曹烁晖 陈忠 《海峡药学》 2015年第4期52-54,共3页
目的建立头孢曲松钠的XRD和1H-NMR鉴定方法。方法将头孢曲松钠样品分别用X多晶粉末衍射仪和500MHz高分辨核磁共振谱仪进行测试并得到相应谱图,然后进一步分析和处理。结果 XRD谱图以晶面间距d(7.96,7.06,5.74,4.82,4.70,4.44,4.19,3.91,... 目的建立头孢曲松钠的XRD和1H-NMR鉴定方法。方法将头孢曲松钠样品分别用X多晶粉末衍射仪和500MHz高分辨核磁共振谱仪进行测试并得到相应谱图,然后进一步分析和处理。结果 XRD谱图以晶面间距d(7.96,7.06,5.74,4.82,4.70,4.44,4.19,3.91,3.73,3.16,2.64)为标准对照;1H-NMR谱图以分别位于δ3.5ppm,3.8ppm,6.7ppm和7.1ppm的四个特征单峰:A,B,C和D,且峰积分面积比A∶B∶C∶D=3∶3∶1∶2为标准对照。结论上述方法简便易行,无需对谱图中所有的峰进行归属和解析。 展开更多
关键词 头孢曲松钠 XRD 1h-NMR 鉴定
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应用E.COSY型的(13)~C- ~1H相关谱准确测定果糖-1,6-二磷酸根离子中异核^(31)P- ~1H和^(31)P-^(13)C偶合常数
8
作者 丁克洋 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期271-276,共6页
建议了一种E .COSY型的1 3C 1 H相关实验 .在相应的1 3C 1 H相关谱中 ,31 P核对1 3C ,1 H核的被动偶合给出E .COSY型的谱峰裂分 ,可用于准确测定含磷化合物中的31 P 1 H和31 P 1 3C偶合常数及其相对符号 .测定了果糖 1 ,6 二磷酸根离子... 建议了一种E .COSY型的1 3C 1 H相关实验 .在相应的1 3C 1 H相关谱中 ,31 P核对1 3C ,1 H核的被动偶合给出E .COSY型的谱峰裂分 ,可用于准确测定含磷化合物中的31 P 1 H和31 P 1 3C偶合常数及其相对符号 .测定了果糖 1 ,6 二磷酸根离子的31 P 1 H和31 P 1 展开更多
关键词 E.COSY型 ^13C-^1相关实验 果糖-1 6-二磷酸盐
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一氯片呐酮与1,2,4—三唑缩合条件的研究
9
作者 韩毓鼎 方广青 +1 位作者 赵岩 宁福强 《烟台大学学报(自然科学与工程版)》 CAS 1993年第1期26-29,共4页
对—氯片呐酮与1,2,4—三唑缩合为1—(1,2,4—三唑基—1) —片呐酮时的分子比、溶剂、缚酸剂、反应时间等条件进行了研究,得到一种适合放大应用于工业生产的以乙醇为溶剂的最佳缩合条件。
关键词 一氯片呐酮 1—H—1 2 4—三唑 3.3—二甲基—1—[1—H—(1 2 4—三唑基)—1]—2—丁酮
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新型1,1-二氧代苯并异噻唑化合物的合成
10
作者 翟娇娇 江健安 冀亚飞 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第12期1034-1037,1042,共5页
以Pd(OAc)_2为催化剂,Ph I(OAc)_2为氧化剂,脂肪酸为溶剂,于100℃首次实现了1,1-二氧代苯并异噻唑导向的C(sp^3)—H和C(sp^2)—H活化/酰氧基化或羟基化反应,合成了10个新型的1,1-二氧代苯并异噻唑类化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和... 以Pd(OAc)_2为催化剂,Ph I(OAc)_2为氧化剂,脂肪酸为溶剂,于100℃首次实现了1,1-二氧代苯并异噻唑导向的C(sp^3)—H和C(sp^2)—H活化/酰氧基化或羟基化反应,合成了10个新型的1,1-二氧代苯并异噻唑类化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)[或HR-MS(EI)]表征。 展开更多
关键词 钯催化 1 1-二氧代苯并异噻唑 C(sp3)—H活化 C(sp2)—H活化 酰氧基化 羟基化 合成
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Theoretical Study on the Isomerization Mechanism of Enol Ester from 2-Acyl-1,3-cyclohexanediones
11
作者 YanHuaWANG JianWeiZOU +4 位作者 BingZHANG MinZENG GuiXiangHU KeWenZHENG QingSenYU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第5期705-708,共4页
The present paper employed density function theory to investigate two reaction pathways for isomerization of enol ester proposed by Yang(path a) and the present authors(path a), respectively. The base catalytic effect... The present paper employed density function theory to investigate two reaction pathways for isomerization of enol ester proposed by Yang(path a) and the present authors(path a), respectively. The base catalytic effects of solvent triethylamine on these two reactions were also evaluated. It is demonstrated that path B is more preferable than path a due to low barrier height for the rate-determining step. 展开更多
关键词 Density function theory reaction mechanism solvent effect 1 3-H shift proton transify 1 5-H shift.
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HRE对转染VEGF165基因表达的调控作用
12
作者 王翠艳 《疾病监测与控制》 2008年第6期388-389,共2页
血管内皮生长因子是一种内皮细胞特异性的促有丝分裂原,能与特异性受体结合,促进内皮细胞增殖、加速新生血管形成和增强血管通透性。缺氧反映元件与低氧诱导因子1结合来调控血管内皮生长凼子的表达。
关键词 低氧诱导因子 血管内皮生长因子 缺氧反映元件
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甲基丙烯酸八氟戊酯的合成 被引量:1
13
作者 向德轩 陈欣 +3 位作者 李元祥 胡扬剑 周强 王树华 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期31-33,共3页
报道了一种以八氟戊醇和甲基丙烯酸为原料,对苯二酚做阻聚剂,在三氟甲磺酸催下方便、高效合成甲基丙烯酸八氟戊酯(OFPMA)的方法。考察了反应过程中催化剂种类、用量、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响,并对反应中的副产物进行... 报道了一种以八氟戊醇和甲基丙烯酸为原料,对苯二酚做阻聚剂,在三氟甲磺酸催下方便、高效合成甲基丙烯酸八氟戊酯(OFPMA)的方法。考察了反应过程中催化剂种类、用量、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响,并对反应中的副产物进行了初步研究。结果表明:当采用0.5%的三氟甲磺酸做催化剂时,反应在110℃进行10h后,OFPMA收率可以高达91.7%。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸八氟戊酯 八氟戊醇 甲基丙烯酸 三氟甲磺酸
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6,7-去氢罗列酮的NMR谱学研究 被引量:2
14
作者 常军民 热娜.卡斯木 堵年生 《新疆医科大学学报》 CAS 2002年第1期4-5,共2页
目的:确定 6 ,7-去氢罗列酮 1 H- NMR和 1 3 C- NMR图谱中碳氢的信号归属。 方法:采用 HMQC、1 H- 1HCOSY、NOESY等核磁共振技术进行确定。 结果:确定了 6 ,7-去氢罗列酮中所有碳氢的信号归属。 结论:第 1次利用 2 D- NMR技术完整地确定... 目的:确定 6 ,7-去氢罗列酮 1 H- NMR和 1 3 C- NMR图谱中碳氢的信号归属。 方法:采用 HMQC、1 H- 1HCOSY、NOESY等核磁共振技术进行确定。 结果:确定了 6 ,7-去氢罗列酮中所有碳氢的信号归属。 结论:第 1次利用 2 D- NMR技术完整地确定了 6 ,7-去氢罗列酮中所有碳氢的信号归属。 展开更多
关键词 HMQC ^1h-^1HCOSY NOESY 6 7-去氢罗列酮 信号归属 鼠尾草
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咪喹莫特的合成研究 被引量:4
15
作者 沈敬山 李剑峰 +5 位作者 李卉君 严铁马 雷厉军 嵇汝运 王桂莉 杨直 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期249-252,共4页
在对咪喹莫特的合成方法综述的基础上 ,以 4 羟基 2 (1H) 喹啉酮为原料经硝化、氯代、胺取代、还原、环合、胺取代共六步反应合成了咪喹莫特。该过程适合于大规模操作。在以苄胺取代化合物Ⅴ的 4 位氯原子时 ,如以DMF为溶剂 ,则所得... 在对咪喹莫特的合成方法综述的基础上 ,以 4 羟基 2 (1H) 喹啉酮为原料经硝化、氯代、胺取代、还原、环合、胺取代共六步反应合成了咪喹莫特。该过程适合于大规模操作。在以苄胺取代化合物Ⅴ的 4 位氯原子时 ,如以DMF为溶剂 ,则所得化合物不是Ⅶ而是Ⅷ。同样 ,以氨的DMF溶液与Ⅴ反应时也得到Ⅷ。 展开更多
关键词 4-羟基-2(1H)-喹啉酮 咪喹莫特 白细胞介素激动剂 合成 咪唑并喹啉胺类药物
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二维锌配合物的合成、结构及性能研究 被引量:5
16
作者 黄秋颖 林肖漪 孟祥茹 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期232-238,共7页
以Zn(NO_3)_2·6H_2O、2-(1H-咪唑-1-甲基)-1H-苯并咪唑(imb)和1,2,3-苯三甲酸钠(Na_3btc)为原料,在120℃下通过溶剂热法合成一个新的二维结构的配合物{[Zn_6(imb)_4(btc)_4]·7.5H_2O}n(1)。通过元素分析、红外光谱、热分析对... 以Zn(NO_3)_2·6H_2O、2-(1H-咪唑-1-甲基)-1H-苯并咪唑(imb)和1,2,3-苯三甲酸钠(Na_3btc)为原料,在120℃下通过溶剂热法合成一个新的二维结构的配合物{[Zn_6(imb)_4(btc)_4]·7.5H_2O}n(1)。通过元素分析、红外光谱、热分析对配合物1进行表征。单晶X-射线衍射分析表明,配合物1为单斜晶系,P2_1/c空间群。室温固态荧光测试显示,在312 nm激发波长下,该配合物在422 nm处有强荧光发射峰。 展开更多
关键词 Zn(II)-配合物 2-(1h-咪唑-1-甲基)-1h-苯并咪唑 1 2 3-苯三甲酸钠 晶体结构 热稳定性 荧光性能
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NMR对苯并噁嗪类化合物结构的研究 被引量:2
17
作者 陆方 严宝珍 +1 位作者 胡高飞 张炳伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期103-106,共4页
利用 1H、13CNMR谱及HMBC、HMQC二维谱对10种苯并嗪类化合物的结构进行了研究 ,初步得出了它们的NMR谱特征 。
关键词 NMR ’H NMR '13C NMR h-'13C 2D NMR 苯并噁嗪类化合物
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1H NMR定量测D_3-吗啡对照品的含量 被引量:5
18
作者 周晓力 陈华 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期906-909,共4页
目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 ... 目的:采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s。结果:以D3-吗啡的峰(δ5.62)及对苯二甲酸甲酯(δ8.12)峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09%(n=5),重复性RSD为0.69%(n=6)。将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5~17 mg;定量限为0.872 mg。核磁共振法测得样品的含量为93.9%,与质量平衡法结果 93.3%及HPLC外标法结果 94.1%一致。结论:采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多
关键词 1H定量核磁共振 D3-吗啡 标准物质 绝对含量测定 对苯二甲酸二甲酯
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去羧氯雷他定的波谱学数据与结构确证
19
作者 雷厉军 李剑峰 +2 位作者 马巧芳 沈敬山 嵇汝运 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期257-260,共4页
对去羧氯雷他定的红外 (IR)、质谱 (MS)、氢 氢相关谱 (1 H 1 HCOSY)、碳谱 (BB、DEPT 90、DEPT 1 3 5 )、碳氢相关谱 (HMQC)、碳氢远程相关谱 (HMBC)解析并进行了报道。对所有的1 HNMR、1 3CNMR谱的信号进行了归属 。
关键词 波谱学数据 结构 去羧氯雷他定 核磁共振 质谱 红外光谱 紫外光谱 抗组胺药物
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定量核磁氢谱法快速测定食用醋中乙酸含量 被引量:5
20
作者 甄少波 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第5期148-153,共6页
建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间... 建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25℃,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间2s,扫描次数16次。实验结果表明,在优化的测试条件下,目标物与内标物定量特征峰面积比1∶3~4∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,线性回归方程为Y=-0.01996+0.01732X(R=0.9999);精密度和重复性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.059%和0.249%;样品加标回收率为97.8%~101.4%,平均偏差0.9%。该方法样品需求量小,结果稳定可靠,是一种简便、快捷的食用醋中乙酸含量的检测方法。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 食用醋 内标法 定量核磁 乙酸
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