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微波液相法一步合成 H3PW12O40/Bi2WO6光催化剂及其脱氮性能 被引量:7
1
作者 陈颖 邢宸 +3 位作者 姬生伦 梁宏宝 张宏宇 陈艳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1277-1285,共9页
采用微波液相法一步合成了固载型H3PW12O40/Bi2WO6光催化剂.通过紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、表面积及孔隙度(BET)测定、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)和X射线衍射(XRD)对所合成... 采用微波液相法一步合成了固载型H3PW12O40/Bi2WO6光催化剂.通过紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、表面积及孔隙度(BET)测定、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)和X射线衍射(XRD)对所合成催化剂的结构和性质进行了考察,并以吡啶浓度为15 mg/g的模拟油对光催化剂的脱氮效果进行评价.结果表明,与传统浸渍固载法相比,微波液相一步法不仅能高效合成H3PW12O40/Bi2WO6光催化剂,且所合成的催化剂能被低能量的光激发.固载H3PW12O40不但能提高Bi2WO6纳米颗粒的表面酸量,还能通过改变Bi2WO6前驱液的酸强度来调控催化剂形貌.在H3PW12O40固载量为15%(质量分数),微波功率为800 W,反应时间为90 min条件下得到的H3PW12O40/Bi2WO6的光催化脱氮活性最高,在催化剂与模拟油质量比为1/300,500 W氙灯光照60 min的最佳光催化反应条件下,模拟油脱氮率达到92.63%. 展开更多
关键词 微波 一步合成 磷钨酸 钨酸铋 光催化 脱氮
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纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成1-萘乙酸甲酯的研究
2
作者 李明轩 柳利 王世敏 《化工中间体(科技.产业版)》 2004年第6X期58-58,共1页
关键词 1-萘乙酸甲酯 植物生长调节剂 催化剂 纳米复合杂多酸 h3pw12o40/SiO2 二氧化硅 合成
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H3PW12O40/ZrO2催化降解酶解木质素及抗氧化性的研究 被引量:2
3
作者 刘晓乐 李淑君 +1 位作者 任世学 方桂珍 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期249-256,共8页
采用浸渍法将H3PW12O40负载于ZrO2制备H3PW12O40/ZrO2,催化降解酶解木质素(CEL)。以扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和比表面积测试法(BET)表征催化剂,以化学分析法、FT-IR、凝胶渗透色谱(GPC)等表... 采用浸渍法将H3PW12O40负载于ZrO2制备H3PW12O40/ZrO2,催化降解酶解木质素(CEL)。以扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和比表面积测试法(BET)表征催化剂,以化学分析法、FT-IR、凝胶渗透色谱(GPC)等表征降解后酶解木质素,检测其抗氧化性能。结果表明:H3PW12O40均匀分散于ZrO2载体表面,且与载体表面羟基有较强的相互作用,H3PW12O40/ZrO2具备完整的Keggin结构。以H3PW12O40/ZrO2催化降解酶解木质素,较优工艺条件为时间6 h、温度60℃、木质素浓度5%、催化剂质量分数为25%,降解后酶解木质素重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)均降低,酚羟基和醇羟基分别提高143.76%和256.91%,抗氧化性能增强,且随浓度的增大而增强。 展开更多
关键词 木质素 h3pw12o40 ZRO2 催化降解 抗氧化剂
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Oxidative Desulfurization of DBT with H2O2 over 3DOM H3PW12O40/Al2O3 Catalyst 被引量:1
4
作者 李昴 雷家珩 +2 位作者 杜岳 GUO Zhenran DU Xiaodi 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2020年第4期671-676,共6页
A series of heteropoly acid (HPA) based Al2O3 catalysts with three-dimensional ordered (3DOM) structure were synthesized by colloidal crystal template method.Interconnected macropores (250 nm) could be clearly observe... A series of heteropoly acid (HPA) based Al2O3 catalysts with three-dimensional ordered (3DOM) structure were synthesized by colloidal crystal template method.Interconnected macropores (250 nm) could be clearly observed by scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM).Mesopores could be detected by N2 adsorption-desorption isotherms which further confirmed the 3DOM structural characteristics of catalyst.Moreover,Keggin-type HPW was highly dispersed in the Al2O3 framework,which suggested by powder X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectra (FT-IR) results.The oxidation desulfurization (ODS) performance of 3DOM H3PW12O40/Al2O3 of refractory sulphur compounds was evaluated in the presence of hydrogen peroxide.It oxidized 98.5% of dibenzothiophene (DBT) into corresponding sulfone within 3 h,which exhibited superior ODS performance than corresponding mesoporous and microporous H3PW12O40/Al2O3 catalyst.The enhancement of ODS efficiency is related to the improvement of mass transfer of DBT in the pore channel resulting from the interconnected 3DOM structure.Furthermore,the as-prepared catalyst still demonstrates outstanding cycle performance after 6 runs,which could be easily recovered from the model fuel. 展开更多
关键词 3DOM structure oxidative desulfurization h3pw12o40/Al2O3 catalyst
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H3PW12O40/ZrO2-WO3催化合成丁酮乙二醇缩酮
5
作者 徐建波 杨水金 《甘肃石油和化工》 2013年第3期32-35,共4页
以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/ZrO2-WO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW1... 以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/ZrO2-WO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2-WO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂;在凡(丁酮):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量占反应物总质量1.0%,环己烷(12mL)为带水剂,反应时间为75min的最佳条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达79.1%。 展开更多
关键词 丁酮乙二醇缩酮 h3pw12o40 ZrO2-WO3 催化 缩酮反应
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Heteropolyacid(H3PW12O40) Supported MCM-41: An Effective Solid Acid Catalyst for the Dehydration of Glycerol to Acrolein
6
作者 丁建飞 MA Tianlin +1 位作者 YUN Zhi 邵荣 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2017年第6期1511-1516,共6页
The gas-phase dehydration of glycerol was conducted over HPW/MCM-41 catalysts,which were prepared by impregnation of different amount of H3PW(12)O(40)(HPW)on the MCM-41 support.The samples were characterized by ... The gas-phase dehydration of glycerol was conducted over HPW/MCM-41 catalysts,which were prepared by impregnation of different amount of H3PW(12)O(40)(HPW)on the MCM-41 support.The samples were characterized by XRD,N2 physisorption,FTIR,NH3-TPD,and pyridine-FTIR measurements.N2 physisorption results suggested that the uniform framework of MCM-41 could still be well maintained after modified with HPW.Pyridine-FTIR experiments indicate that HPW modified MCM-41 can generate rich Br?nsted acid sites.Moreover,Brnsted acid sites facilitated to improve acrolein selectivity.Under the optimized reaction conditions:40wt%HPW loading,20%glycerol concentration,and 320℃reaction temperature,the glycerol conversion and acrolein selectivity reach 85%and 80%,respectively. 展开更多
关键词 h3pw12o40/MCM-41 GLYCEROL DEHYDRATION ACROLEIN
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微波增强H3PW12O40/TiO2光催化降解染料和水杨酸的研究 被引量:12
7
作者 李莉 张秀芬 +3 位作者 马禹 曹艳珍 张文治 郭伊荇 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期532-538,共7页
以孔雀石绿为模型分子,考察了微波无极灯的形状、微波功率和溶液初始浓度对光催化降解效果的影响.并且在最佳微波反应条件下,考察了通过溶胶-凝胶再结合程序升温水热法制备的复合材料H3PW12O40/TiO2对刚果红、酸性黑、酸性品红和水杨酸... 以孔雀石绿为模型分子,考察了微波无极灯的形状、微波功率和溶液初始浓度对光催化降解效果的影响.并且在最佳微波反应条件下,考察了通过溶胶-凝胶再结合程序升温水热法制备的复合材料H3PW12O40/TiO2对刚果红、酸性黑、酸性品红和水杨酸的光催化降解情况.结果表明,微波无极灯具有更好地增强H3PW12O40/TiO2光催化降解有机污染物的作用. 展开更多
关键词 微波无极灯 光催化降解 h3pw12o40/TiO2 染料 水杨酸
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三维有序大孔H_3PW_(12)O_(40)-SiO_2功能材料的制备、表征及催化性能研究 被引量:14
8
作者 尹强 廖菊芳 +1 位作者 王崇太 李玉光 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第19期2103-2108,共6页
以杂多酸H3PW12O40(PW12)与正硅酸乙酯(TEOS)混合溶胶,采用胶晶模板法结合煅烧去除模板工艺,成功地制备了PW12/SiO2物质的量比在1/10~1/40之间的三维有序大孔(3DOM)PW12-SiO2催化剂.经SEM,N2吸附,XRD和FTIR等研究表明,PW12含量较低的样... 以杂多酸H3PW12O40(PW12)与正硅酸乙酯(TEOS)混合溶胶,采用胶晶模板法结合煅烧去除模板工艺,成功地制备了PW12/SiO2物质的量比在1/10~1/40之间的三维有序大孔(3DOM)PW12-SiO2催化剂.经SEM,N2吸附,XRD和FTIR等研究表明,PW12含量较低的样品,大孔结构三维规整性十分好.在410℃氧化分解胶晶的条件下,PW12基本保持一级Keggin结构.PW12在样品中以分子簇或微晶存在,其大小随含量增加而增大.PW12高含量时,其含氧键的FTIR振动与纯PW12的基本一致,但低含量时含氧键振动有一定偏移,显示PW12/SiO2相互作用较显著.样品酸性随杂多酸含量增加而增加,但PW12/SiO2物质的量比超过1/30时酸性便减小,呈火山型曲线变化规律.对1-十二烯烷基化反应的催化活性随PW12/SiO2物质的量比的变化与酸性变化有相同的规律.但所有样品的催化反应活性均远高于纯PW12,并且有良好的重复使用性能,使用4次后仍保持新鲜催化剂活性的78%. 展开更多
关键词 h3pw12o40 3DOM材料 SIO2 聚苯乙烯胶晶模板 烷基苯
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磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成正己酸正丁酯及其动力学研究 被引量:8
9
作者 李祥 丁斌 +3 位作者 郝凤岭 关昶 王海东 刘群 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期186-189,共4页
以磷钨酸掺杂聚苯胺(H3PW12O40/PANI)为催化剂,正己酸和正丁醇为原料合成正己酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。结果表明较佳反应条件为:n(正... 以磷钨酸掺杂聚苯胺(H3PW12O40/PANI)为催化剂,正己酸和正丁醇为原料合成正己酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。结果表明较佳反应条件为:n(正丁醇)∶n(正己酸)=4∶1,H3PW12O40/PANI的用量为正丁醇和正己酸总质量的8%,在温度不高于126℃条件下反应5 h。较佳反应条件下正己酸的转化率为98.88%;在此条件下进行重现,转化率稳定在98.46%以上;催化剂使用4次后,正己酸的转化率为97.97%。反应总级数为二级,表观活化能为21.87 kJ·mol-1,指前因子为1.636 L·mol-1·min-1。 展开更多
关键词 正己酸正丁酯 磷钨酸掺杂聚苯胺 合成 动力学
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微孔多金属氧酸H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成丙烯酸正丁酯 被引量:10
10
作者 邢凤兰 范瑞清 +3 位作者 马立群 左春玲 王亚臻 杨玉林 《分子科学学报》 CAS CSCD 2003年第1期57-60,共4页
 通过溶胶-凝胶技术将Keggin型杂多酸H3PW12O40负载于SiO2基质上,在含氧极性溶剂中得到不溶脱、易分离、可重复使用的具有大表面积(350 5m2/g)的微孔催化材料(孔径为0 57nm).利用UV,ICP,TGA,BET吸附等手段对该催化剂进行了表征.以H3PW1...  通过溶胶-凝胶技术将Keggin型杂多酸H3PW12O40负载于SiO2基质上,在含氧极性溶剂中得到不溶脱、易分离、可重复使用的具有大表面积(350 5m2/g)的微孔催化材料(孔径为0 57nm).利用UV,ICP,TGA,BET吸附等手段对该催化剂进行了表征.以H3PW12O40/SiO2做催化剂用丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸正丁酯,催化活性高于H3PW12O40和H2SO4,当酯化反应2 5h时,丙烯酸的转化率可达97 6%,催化剂重复使用3次,其催化活性依然很高. 展开更多
关键词 微孔多金属氧酸 h3pw12o40/SiO2催化合成 丙烯酸正丁酯 12-钨磷酸 二氧化硅 负载型催化剂
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分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮 被引量:9
11
作者 杨水金 陈培 +1 位作者 吕宝兰 韩德艳 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期551-554,共4页
报道了以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40/MCM-48为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了标题化合物,探讨了H3PW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明... 报道了以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40/MCM-48为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了标题化合物,探讨了H3PW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H3PW12O40/MCM-48是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间2h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达68.1%。 展开更多
关键词 丁酮乙二醇缩酮 h3pw12o40/MCM-48 催化 缩酮反应
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磷钨酸光催化六氟苯脱氟的研究 被引量:4
12
作者 黄丽 陈悠 +2 位作者 董文博 张仁熙 侯惠奇 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1501-1507,共7页
选择六氟苯作为目标化合物,利用266 nm脉冲激光照射磷钨酸与六氟苯的混合溶液证实了光催化转化六氟苯的可行性.结果表明,氟离子生成率与光照时间、pH值、磷钨酸初始投加量和添加物的量有关.氟离子生成率随激光脉冲次数的增加而升高.在溶... 选择六氟苯作为目标化合物,利用266 nm脉冲激光照射磷钨酸与六氟苯的混合溶液证实了光催化转化六氟苯的可行性.结果表明,氟离子生成率与光照时间、pH值、磷钨酸初始投加量和添加物的量有关.氟离子生成率随激光脉冲次数的增加而升高.在溶液pH=1.0的条件下,氟离子生成率最高.2.0×10-4mol/L的六氟苯与5.0×10-6mol/L的磷钨酸的混合溶液在接受脉冲激光后,氟离子生成率可达208.1%.外加的氧化剂O2、KMnO4、K2S2O8可以有效氧化还原态的磷钨酸,实现整个光催化循环.溶液中存在的醇类及芳香族有机化合物不利于磷钨酸光催化转化六氟苯. 展开更多
关键词 h3pw12o40 脉冲激光 六氟苯 添加物
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H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量:8
13
作者 徐玉林 黄永葵 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期614-617,655,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。 展开更多
关键词 环己酮乙二醇缩酮 h3pw12o40 SIO2 催化技术
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HPW改性Hβ分子筛催化甲苯和叔丁醇烷基化反应的性能(英文) 被引量:8
14
作者 王园园 宋华 孙兴龙 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2134-2141,共8页
PTBT是一种十分重要的有机材料,但传统制备工艺存在能耗较高,工艺复杂,环境污染严重等诸多问题.为解决上述问题,人们提出甲苯和叔丁醇直接一步合成PTBT来代替传统的合成工艺.甲苯和叔丁醇原料来源丰富,用酸性分子筛等催化剂催化甲苯和... PTBT是一种十分重要的有机材料,但传统制备工艺存在能耗较高,工艺复杂,环境污染严重等诸多问题.为解决上述问题,人们提出甲苯和叔丁醇直接一步合成PTBT来代替传统的合成工艺.甲苯和叔丁醇原料来源丰富,用酸性分子筛等催化剂催化甲苯和叔丁醇烷基化反应合成PTBT不但能节约成本,简化分离和提纯工艺,还能防止环境污染和设备腐蚀.但催化剂的活性低、稳定性差制约了该反应的工业化进程.甲苯和叔丁醇侧链烷基化反应历程复杂,需要催化剂的酸性和孔道结构的协同作用,因此设计催化活性高、选择性好、稳定性强的催化剂是一项十分具有挑战的研究课题.我们采用浸渍法成功制备了H_3PW_(12)O_(40)改性Hβ分子筛催化剂(HPW/Hβ),并采用XRD,SEM,TEM,ICP,FT-IR,BET,NH3-TPD和Py-IR等手段对分子筛催化剂样品进行了表征,并以甲苯和叔丁醇烷基化反应为探针反应,研究了HPW/Hβ分子筛催化剂的催化性能.由SEM分析可知,HPW/Hβ分子筛催化剂的形貌与Hβ并无明显差异,形状规整,粒度均匀,晶体形貌较好,表明HPW的引入对Hβ颗粒结构无明显影响.由XRD分析可知,与未改性Hβ分子筛相比,HPW/Hβ样品的出峰位置和峰形基本保持一致,表明HPW在Hβ表面呈均匀分散状态,但负载HPW后Hβ结晶度略有下降.由TEM分析可知,负载HPW后的Hβ分子筛依然保持规整的三维立方孔道结构,且孔径均一,表明负载HPW后的Hβ分子筛的骨架结构没有被破坏,黑色阴影部分或者斑点即为夹心型杂多酸阴离子在分子筛Hβ上的固载位.由FT-IR分析可知,HPW和Hβ之间存在键合作用,部分HPW已成功分散到Hβ骨架表面上.由BET分析可知,和Hβ原粉相比较,HPW/Hβ的比表面积、孔容、孔径均有所下降,BET比表面积从492.5下降到379.6 m^2/g,而孔径从3.90下降至3.17 nm.这是因为HPW对分子筛孔道具有修饰作用,使分子筛的孔径有所降低.由NH3-TPD和Py-IR酸性表征可知,负载HPW能有效增加Hβ沸石分子筛的酸量,尤其是B酸量.未改性Hβ的B酸含量为84.23μmol/g,而HPW/Hβ的B酸含量为142.97μmol/g,增加了69.74%.由酸性表征可知,Hβ的总酸量小,B酸含量低,因而催化活性弱,甲苯转化率仅为54.0%.另外,Hβ分子筛的12元环直通道的孔道开口尺寸为0.66 nm×0.67 nm,PTBT(动力学直径0.58 nm)和MTBT(动力学直径0.65 nm)都能够从其孔道中扩散出来,因而分子筛孔道的择形作用对产物的选择性作用较小,PTBT的选择性(69.6%)较低.负载HPW能有效增加Hβ分子筛的总酸量,尤其是B酸量,而B酸量增加,有利于反应中正碳离子生成,因而增加催化活性.另外,HPW改性还能提高PTBT的选择性,这是因为HPW对分子筛孔道具有修饰作用,使分子筛的孔径有所降低.而适量减小的孔径使得分子筛的择形作用大大增加,体积较小的PTBT能从孔道中扩散出来,而体积较大的MTBT,由于空间位阻的作用,很难从其中扩散出来,从而增加了对位选择性.通过对HPW/Hβ催化甲苯和叔丁醇烷基化反应工艺条件进行考察,确定了适宜的反应条件:环己烷60 m L,催化剂1.0g,n(叔丁醇)/n(甲苯)=3/1,反应温度180°C,反应时间4 h.此条件下甲苯转化率为73.1%,PTBT的选择性为80.8%. 展开更多
关键词 烷基化 甲苯 叔丁醇 h3pw12o40 B酸性 HΒ分子筛
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H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂的原位合成及催化乙酸与正丁醇酯化反应 被引量:4
15
作者 曹小华 占昌朝 +1 位作者 吴畏 谢宝华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期661-665,共5页
以磷钨酸和蔗糖为原料,采用原位合成法制备出活性炭包覆Keggin结构的磷钨酸催化剂30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C,通过正交实验探索出所制备的30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯反应的最优工艺条件。采用FTI... 以磷钨酸和蔗糖为原料,采用原位合成法制备出活性炭包覆Keggin结构的磷钨酸催化剂30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C,通过正交实验探索出所制备的30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯反应的最优工艺条件。采用FTIR,XRD,EDS,SEM,TG-DSC等方法对C包覆前后及重复使用前后的催化剂进行表征。表征结果显示,H3PW12O40较均匀地包覆在C球上,且C包覆后H_3PW_(12)O_(40)仍保持Keggin结构;催化剂使用过程中加剧了团聚,减小了有效比表面积,活性组分发生了溶脱,同时表面吸附了部分有机物;回收催化剂和新鲜催化剂热稳定性能非常相似,但回收催化剂失重率相对增加。正交实验结果表明,在反应温度为125℃、催化剂用量为0.6 g(占反应物总量4.43%(w))、醇酸摩尔比为1∶1、反应时间为3.0 h的最优工艺条件下,酯化率可达97.3%;催化剂重复使用到第5次时,酯化率仍可达77.8%。 展开更多
关键词 Keggin型磷钨酸 活性炭 h3pw12o40@C 原位合成 催化酯化
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新型纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2的研究 被引量:6
16
作者 柳利 陈祖兴 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第1期73-76,共4页
研制了新型纳米复合杂多酸催化剂 H3PW1 2 O40 /Si O2 ,并用于催化合成甲基叔丁基醚 ( MTBE) ;考察了制备方法、原料配比、反应时间、压力、催化剂用量等对催化性能的影响。实验结果表明 ,使用溶胶 -凝胶法得到了纳米复合杂多酸催化剂 ,... 研制了新型纳米复合杂多酸催化剂 H3PW1 2 O40 /Si O2 ,并用于催化合成甲基叔丁基醚 ( MTBE) ;考察了制备方法、原料配比、反应时间、压力、催化剂用量等对催化性能的影响。实验结果表明 ,使用溶胶 -凝胶法得到了纳米复合杂多酸催化剂 ,MTBE的选择性接近 1 0 0 % ,单程收率达到 84 % ;该催化剂中 H3PW1 2 O40 以无定形状态存在 ,粒径为 30 nm~ 70 nm,比表面积很大。该催化剂重复使用 展开更多
关键词 甲基叔丁基醚 共沉淀法 溶胶-凝胶法 纳米复合催化剂 合成 钨磷杂多酸 二氧化硅 汽油添加剂 h3pw12o40/SiO2
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H3PW12O(40)/TiO2催化合成肉桂醛乙二醇缩醛 被引量:2
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作者 涂媛鸿 许招会 +1 位作者 熊斌 廖维林 《食品科技》 CAS 北大核心 2008年第4期127-129,共3页
用溶胶-凝胶法合成出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/TiO2复合催化材料,用FT-IR等方法研究了其结构形态,并考察了复合催化剂催化合成肉桂醛乙二醇缩醛的应用研究,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用... 用溶胶-凝胶法合成出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/TiO2复合催化材料,用FT-IR等方法研究了其结构形态,并考察了复合催化剂催化合成肉桂醛乙二醇缩醛的应用研究,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明,合成肉桂醛乙二醇缩醛的较优反应条件为肉桂醛0.1 mol、n(肉桂醛)/n(乙二醇)=1.0/1.5(mol/mol)、催化剂的用量为反应物总质量的2.0%、带水剂环己烷12 mL、回流反应3 h,肉桂醛乙二醇缩醛的产率可达83.0%以上。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 磷钨酸 杂多酸h3pw12o40/TiO2 肉桂醛乙二醇缩醛
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H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成乙酸正戊酯 被引量:3
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作者 杨水金 王东 +1 位作者 李双 段国滨 《商丘师范学院学报》 CAS 2013年第12期60-63,共4页
以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,以正戊醇和冰乙酸为原料合成乙酸正戊酯.探讨H3PW12O40/ZrO2-WO3对酯化反应催化活性的影响.采用正交实验法研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对实验结果的影响.结果表... 以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,以正戊醇和冰乙酸为原料合成乙酸正戊酯.探讨H3PW12O40/ZrO2-WO3对酯化反应催化活性的影响.采用正交实验法研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对实验结果的影响.结果表明:在醇酸摩尔比为1.3∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为75 min的优化条件下,乙酸正戊酯的收率达95.4%. 展开更多
关键词 乙酸正戊酯 h3pw12o40/ZrO2-WO3 催化
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Cs取代对Ni-H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂结构性质和催化性能的影响(英文) 被引量:1
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作者 金浩 孙晓丹 +7 位作者 董澍 吴义志 孙素华 刘杰 朱慧红 杨光 伊晓东 方维平 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第3期527-534,共8页
采用两步浸渍法和载体上的原位反应制备了一系列Cs部分取代的Ni-Csx H3-x PW12O40/SiO2催化剂,并用N2吸附比表面积测定(BET)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、原位X射线衍射(in situ XRD)、NH3程序... 采用两步浸渍法和载体上的原位反应制备了一系列Cs部分取代的Ni-Csx H3-x PW12O40/SiO2催化剂,并用N2吸附比表面积测定(BET)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、原位X射线衍射(in situ XRD)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、H2程序升温脱附(H2-TPD)、吡啶吸附傅里叶变换红外(FTIR)光谱等分析测试技术对催化剂进行了表征.以正癸烷为模型化合物,对催化剂的加氢裂化性能进行了评价.结果表明,8%Ni-50%Cs1.5H1.5PW/SiO2催化剂具有最高的C5+收率,明显优于8%Ni-50%H3PW/SiO2催化剂和工业催化剂.随着Cs在Csx H3-x PW中比例的增加,正癸烷的转化率逐渐降低,而C5+选择性则逐渐提高.当催化剂具有合适的孔径时,选择性的提高是由于催化剂酸性的减弱,而转化率的降低则是由于催化剂加氢能力的减弱. 展开更多
关键词 加氢裂化 正癸烷 双功能催化剂 h3pw12o40 h3pw12o40
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H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2高效催化Mannich反应合成β-氨基酮衍生物 被引量:2
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作者 陈慧媛 徐玉林 +1 位作者 叶华林 杨水金 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第5期492-497,共6页
在室温条件下,采用浸渍法合成的H3PW12O40/Si O2为催化剂,高效催化酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应合成系列β-氨基酮衍生物.对新型催化剂H3PW12O40/Si O2的制备条件进行优化,系统地研究了H3PW12O40负载量、焙烧温度、活化时间对催化剂... 在室温条件下,采用浸渍法合成的H3PW12O40/Si O2为催化剂,高效催化酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应合成系列β-氨基酮衍生物.对新型催化剂H3PW12O40/Si O2的制备条件进行优化,系统地研究了H3PW12O40负载量、焙烧温度、活化时间对催化剂的影响.探讨了H3PW12O40/Si O2对酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应的催化活性,系统地研究了反应温度、催化剂用量、反应物的摩尔比等因素对产物收率的影响.实验结果表明:在n(酮)∶n(芳香醛)∶n(苯胺)=1.5∶1.2∶1.0,催化剂的用量占反应物料总质量的8%,反应温度为20℃,反应时间为9 h的最佳条件下,β-氨基酮衍生物的收率在61.2%-77.0%之间.整个反应体系具有条件温和、操作简单、不污染环境和催化剂可重复回收利用等优点. 展开更多
关键词 h3pw12o40/SiO2 MANNICH反应 β-氨基酮 催化
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