采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6...采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.展开更多
以Cu_3(BTC)_2负载磷钨酸H_3PW_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂催化,环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮.探讨H_3PW_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2对环己酮乙二醇缩酮的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量...以Cu_3(BTC)_2负载磷钨酸H_3PW_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂催化,环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮.探讨H_3PW_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2对环己酮乙二醇缩酮的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H_3PW_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量0.6%,带水剂环己烷的用量为8 m L,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达75.9%.展开更多
基金Acknowledgements: This work was financially supported by the Natural Science Foundation of Hubei Province, China (No. 2005ABA053) and the National Natural Science Foundation of China (No. 20471044).
文摘采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.
文摘以Cu_3(BTC)_2负载磷钨酸H_3PW_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂催化,环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮.探讨H_3PW_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2对环己酮乙二醇缩酮的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H_3PW_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量0.6%,带水剂环己烷的用量为8 m L,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达75.9%.