H_2O_2处理H_3PW_6Mo_6O_(40)/ZrO_2-SiO_2光催化降解甲基橙

采用浸渍法制备了H_3PW_6Mo_6O_(40)/ZrO_2-SiO_2催化剂,用H_2O_2进行敏化处理,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对甲基橙溶液的催化降解活性,较系统地研究了溶液的初始浓度、溶液的pH、催化剂用量对光催化降解甲基橙的影响。研究发现:H_3PW_6Mo_6O_(40)/ZrO_2-SiO_2对甲基橙有良好的降解效果。在甲基橙溶液初始浓度为10mg·L^(-1),溶液pH为2.5,催化剂用量为溶液总质量0.5%的条件下光照2.5h,甲基橙的降解率达到91.1%。H_3PW_6Mo_6O_(40)/ZrO_2-SiO_2催化剂光催化降解甲基橙溶液为一级动力学反应。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2光催化降解有机污染物的研究

文章在甲基橙初始浓度为5mg/L,溶液pH为3.0,氙灯模拟自然光条件下,研究光催化剂H_3PW_6Mo_6O_（40）/TiO_2-SiO_2对有机污染物的降解率.研究发现催化剂的用量为0.9g/L,光降解3.5h,甲基橙的降解率可以达到98.0%;H_3PW_6Mo_6O_（40）/TiO_2-SiO_2对甲基紫、孔雀石绿、亚甲基蓝、罗丹明B和甲基红均具有较高的光催化活性,降解率达93.2%~98.0%.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成环己酮乙二醇缩酮

以二氧化硅负载磷钨钼酸H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮.探讨H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3对环己酮乙二醇缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间60 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.5%.

H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成苹果酯

以自制二氧化硅负载磷钨钼酸作催化剂,以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,探讨二氧化硅负载磷钨钼酸对该反应的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物总量0.8%,环己烷为带水剂,反应时间45min的最佳条件下,苹果酯的收率可达63.3%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0:1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间30min,带水剂环己烷的用量12mL。在该反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.42%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛

H3PW6Mo6O40／SiO2为催化剂，用丁醛和乙二醇为原料催化合成了丁醛乙二醇缩醛。正交实验法探讨得出的适宜反应条件为：固定丁醛用量0．2mol。丁醛与乙二醇的物质的量之比为1．0：1．4，催化剂H3PW6Mo6O40／SiO2的用量占反应物料总质量的0．6％，反应时间为45min，带水剂环己烷的用量为12mL。在该反应条件下，丁醛乙二醇缩醛的收率可达98．28％。

Strandberg型杂多化合物(C_6H_(11)NH_3)_5H(P_2Mo_5O_(23))4H_2O的水热合成及结构

利用水热合成法合成了分子组成为(C6H11NH3)5H(P2Mo5O23)4H2O的杂多化合物, 用单晶X-ray衍射方法测定了它的结构,该晶体属于单斜晶系,空间群P21/c, a = 12.830(3), b = 14.848(3), c = 25.258(5) ? b = 92.95(3), Mr = 1483.62, V = 4805.1(17) 3, Z = 4, Dc = 2.051 g/cm3, m = 1.431 mm-1, F(000) = 3000, I >2s(I) 的可观察衍射点4426个, 最终结构偏差因子R = 0.0464, wR = 0.0801, S = 0.731。在[P2Mo5O23]6-杂多阴离子中5个MoO6八面体通过共边和共角相连, 形成1个近似的五角平面骨架, 2个PO4四面体加在五角平面的两侧。热性质研究表明杂多阴离子骨架在547.4 ℃左右分解。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-MoO_3催化合成环己酮乙二醇缩酮

探讨以H3PW6Mo6040/TiO2-MoO3为催化剂,以环己酮,乙二醇为原料催化合成环已酮乙二醇缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质量比,催化剂用量,带水剂用量及反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:固定环己酮的用量为0,2mnl时,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1,4,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷6mL,反应时间60min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.9%。

H3PW6Mo6O40/TiO2-MoO3催化合成环己酮乙二醇缩酮

探讨以H3PW6Mo6O40／TiO2-MoO3为催化剂，以环己酮、乙二醇为原料催化合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质量比，催化剂用量，带水剂用量及反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明：固定环己酮的用量为0．2mol时，在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，带水剂环己烷为6mL，反应时间为60min的优化条件下．环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．9％。

Catalytic synthesis of acetals and ketals with H3PW6Mo6O40/TiO2

A new environmental friendly catalyst, H3PW6Mo6O40/TiO2 was prepared. The optimum conditions have been found, that is, mass ratio of m （TiO2）： m （H3PW6Mo6O40） is 1：2.0, volume of water is 30 mL, the reflux reaction time is 2 h, and activated temperature is 150 ℃. H3PW6Mo6O40/TiO2 was used as catalyst in catalytic synthesis ofacetals and ketals. Effects ofn （aldehyde（ketone））： n （glycol）, catalyst dosage and reaction time on yield were investigated. Optimal conditions were： n（aldehyde （ketone））： n （glycol）=1.0 ： 1.4; mass fraction of catalyst to reactants, 0.8%; reaction time, 1.0 h and cyclohexane as water-stripped reagent, 10 mL. Under these conditions, yields of acetals and ketals can reach 53.0% -86.9 0%

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼酸H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,H3PW6Mo6O40/SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间30 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达81.64%。

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶1,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以丁醛与乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究,较系统地研究了丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率影响。实验结果表明,在n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.5 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率达51.3%.

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成苹果酯-B

采用溶胶-凝胶法制备了多相催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成苹果酯-B的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。研究发现:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间45 min的适宜条件下,苹果酯-B的收率为71.4%.