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有序介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)的制备与微波增强光催化降解一氯苯 被引量:23
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作者 李莉 马禹 +2 位作者 曹艳珍 计远 郭伊荇 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1461-1466,共6页
采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂,在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上,通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76).通过傅立叶变换红外(... 采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂,在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上,通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76).通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱,X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),能量色散X射线(EDX),N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征.结果表明,以非离子表面活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31nm,BET比表面积为99.78m2·g-1.与TiO2相比,其孔径有序性大幅度提高,粒子的聚集度降低,表面酸性显著增加.微波增强光催化性能研究结果显示,H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高,可有效地降解一氯苯溶液. 展开更多
关键词 光催化 h6p2w18o62/tio2 C18h37(oCh2Ch2)10oh 溶胶-凝胶法 微波 一氯苯
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H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2-SiO_2光催化降解有机染料 被引量:8
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作者 杨志远 刘晓霞 +1 位作者 徐玉林 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期571-577,共7页
采用浸渍法制备了H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征。通过光催化剂H6P2W18O62/Ti O2-Si O2对含甲基橙模拟废水进行处理,结果表明,H6P2W18... 采用浸渍法制备了H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征。通过光催化剂H6P2W18O62/Ti O2-Si O2对含甲基橙模拟废水进行处理,结果表明,H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂表现出较高的光催化性能,在催化剂用量为1.39 g/L,甲基橙溶液质量浓度为5 mg/L,初始p H=3.5,反应时间2.5 h的条件下,甲基橙的降解率可达99.2%,且产生了协同效应。H6P2W18O62/Ti O2-Si O2光催化剂对罗丹明B、亚甲基蓝和甲基红均具有较高的光催化性能,降解率达84.0%~100.0%。光催化剂还表现出较好的重复使用性能,第5次降解率仍为94.4%。 展开更多
关键词 h6p2w18o62/ti o2-Si o2 光催化 降解 甲基橙 水处理技术与环境保护
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有序复合光催化剂H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2的低温制备及其可见光光催化降解一氯苯 被引量:5
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作者 李莉 曹艳珍 +1 位作者 马禹 计远 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1300-1303,共4页
The H6P2W18O62/TiO2composite catalyst was prepared by the combination of nonionic surfactant C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)as the template and the sol-gel method.As-synthesized composite was characterized by FT-TR,SEM,N... The H6P2W18O62/TiO2composite catalyst was prepared by the combination of nonionic surfactant C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)as the template and the sol-gel method.As-synthesized composite was characterized by FT-TR,SEM,N2 absorption-desorption and NH3-TPD.The results showed that the composite H6P2W18O62/TiO2 was mesoporous material(ca.3.3 nm),and large surface area(99.78 m2/g).Additionally,the aggregation of TiO2 particles was effectively inhibited,and the surface acidity was increased substantially.The photocatalytic elimination of monochlorobenzene was used as model reaction to evaluate the photocatalytic activity of the composite catalyst under visible light separately.Photocatalytic experimental results showed that the composite H6P2W18O62/TiO2 can effectively degradate monochlorobenzene. 展开更多
关键词 h6p2w18o62/tio2 C18h37(oCh2Ch2)10oh 光催化 一氯苯
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三维有序大孔复合材料H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2制备与多模式光催化 被引量:3
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作者 齐云英 李莉 +2 位作者 张文治 柳迪 王双 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期595-603,共9页
采用聚苯乙烯(PS)微球做模板,以甲醇真空法制备的三维有序大孔材料(3DOM)TiO_2为载体,通过浸渍法将其与多酸H_6P_2W_(18)O_(62)复合制备成3DOM H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2。通过傅立叶-红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见... 采用聚苯乙烯(PS)微球做模板,以甲醇真空法制备的三维有序大孔材料(3DOM)TiO_2为载体,通过浸渍法将其与多酸H_6P_2W_(18)O_(62)复合制备成3DOM H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2。通过傅立叶-红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和N2吸附-脱附等表征手段对所合成材料的光吸收性质、结构和晶相进行了表征,结果表明,3DOM H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2复合材料中多酸仍然保留其Dawson结构,且晶型结构以TiO_2锐钛矿结构为主。为考察所合成纳米复合材料3DOM H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2的光催化活性,选用甲基橙为模型分子,在紫外光、可见光和微波辅射等多模式作用下,对其进行了光催化活性的研究。结果显示,紫外光催化过程中纳米复合材料3DOM H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2的活性最高,且在可见光、微波作用下3DOM H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2对染料均具有一定的降解效果。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 甲醇真空法 三维有序大孔材料 h6p2w18o62/tio2 光催化
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纳米复合材料H_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2(PS)紫外光催化降解甲基橙
5
作者 王丽华 李莉 +1 位作者 王瑞卿 张文治 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》 2013年第6期6-9,共4页
采用聚苯乙烯(PS)微球为模板剂,经溶胶-凝胶方法制备了复合材料H6P2W18O62/TiO2(PS)。经傅立叶-红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis/DRS)以及扫描电子显微镜配合X-射线能量色散谱仪(SEM-EDS)等测试手段对上述合成材料的组成、结... 采用聚苯乙烯(PS)微球为模板剂,经溶胶-凝胶方法制备了复合材料H6P2W18O62/TiO2(PS)。经傅立叶-红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis/DRS)以及扫描电子显微镜配合X-射线能量色散谱仪(SEM-EDS)等测试手段对上述合成材料的组成、结构及形貌进行了表征。结果显示,经PS微球处理后H6P2W18O62/TiO2(PS)中母体多酸的基本结构未发生明显变化,且该合成产物H6P2W18O62/TiO2(PS)呈单分散和密堆积圆球状结构。在紫外光催化降解甲基橙的实验研究中,纳米复合材料H6P2W18O62/TiO2(PS)表现出较好的光催化性能,其活性明显高于其它体系。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 h6p2w18o62 tio2 溶胶-凝胶方法 光催化 甲基橙
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H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-48催化剂的制备、表征及催化绿色合成己二酸 被引量:6
6
作者 曹小华 任杰 +2 位作者 徐常龙 谢宝华 严平 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期243-248,共6页
以MCM-48为载体,通过浸渍法制备了H6P2W18O62/MCM-48催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM、EDS对催化剂进行表征。以微波促进30%(质量分数)H2O2氧化环己酮合成己二酸反应为探针,考察了H6P2W18O62/MCM-48的催化性能,并通过正交实验确定了优化... 以MCM-48为载体,通过浸渍法制备了H6P2W18O62/MCM-48催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM、EDS对催化剂进行表征。以微波促进30%(质量分数)H2O2氧化环己酮合成己二酸反应为探针,考察了H6P2W18O62/MCM-48的催化性能,并通过正交实验确定了优化的工艺条件。结果表明,采用H6P2W18O62负载量40%的H6P2W18O62/MCM-48催化剂,在优化的合成己二酸的工艺条件下,即催化剂质量分数(以环己酮质量计)5.1%、n(C6H10O)∶n(H2O2)∶n(H2C2O4.2H2O)=100∶450∶1.88、反应温度95℃、微波功率300 W、反应时间3.5h,己二酸收率可达81.3%;催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达到64.6%。 展开更多
关键词 DAwSoN结构 h6p2w18o62 MCM-48 微波 己二酸 h2o2
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H_6P_2W_(18)O_(62)/高岭土的制备、表征及催化合成乙酰水杨酸 被引量:7
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作者 曹小华 王原平 +2 位作者 徐常龙 雷艳虹 占昌朝 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1205-1209,1241,共6页
以高岭土为载体,Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)为活性组分制备了负载型催化剂H6P2W18O62/高岭土,并通过FT-IR、XRD、SEM和EDS对催化剂进行表征。以催化合成乙酰水杨酸为探针反应,考察了催化剂的酸催化性能。结果表明,在优化... 以高岭土为载体,Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)为活性组分制备了负载型催化剂H6P2W18O62/高岭土,并通过FT-IR、XRD、SEM和EDS对催化剂进行表征。以催化合成乙酰水杨酸为探针反应,考察了催化剂的酸催化性能。结果表明,在优化反应条件为H6P2W18O62负载量为40%,w(H6P2W18O62/高岭土)=7.2%(基于水杨酸的质量),反应温度为90℃,反应时间为40min时,乙酰水杨酸收率达90.2%,催化剂重复使用5次,乙酰水杨酸收率仍可达到85.1%。该催化剂具有价廉易得、催化活性高、后处理工艺简单、不腐蚀设备、无环境污染、可重复使用等优点。 展开更多
关键词 h6p2w18o62/高岭土 乙酰水杨酸 载体 催化 酯化
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2的制备、表征及其对四氢呋喃的催化合成 被引量:6
8
作者 曹小华 任杰 +1 位作者 柳闽生 徐常龙 《江苏大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期340-344,共5页
通过溶胶-凝胶法制备了SiO2负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2催化剂.表征结果表明:负载后磷钨酸仍保持Dawson结构,负载量为30%;磷钨酸比较均匀地分散在SiO2载体上.以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃作为探针反应,考察催化剂的酸催化性... 通过溶胶-凝胶法制备了SiO2负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2催化剂.表征结果表明:负载后磷钨酸仍保持Dawson结构,负载量为30%;磷钨酸比较均匀地分散在SiO2载体上.以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃作为探针反应,考察催化剂的酸催化性能.正交试验和单因次试验结果表明:催化剂对1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃反应具有良好的催化性能;最佳反应条件为催化剂用量占1,4-丁二醇质量的6.6%,反应温度为185~190℃,反应时间为40 min,四氢呋喃平均收率为91.70%;催化剂重复使用5次后,催化活性基本保持不变,四氢呋喃收率仍可达90.90%. 展开更多
关键词 h6p2w18o62 SIo2 DAwSoN结构 1 4-丁二醇 环化脱水 四氢呋喃
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水热合成H_6P_2W_(18)O_(62)及其催化合成环己烯的应用研究 被引量:9
9
作者 柳闽生 曹小华 +1 位作者 周宏 赵新萍 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期741-743,707,共4页
通过水热法合成出Dawson结构磷钨杂多酸,并考察了其催化环己醇脱水制备环己烯的性能。结果表明:当ω(H6P2W18O62·nH2O)=4.2%(以环已醇质量计),在170~180℃反应35min,环己烯收率可达93.0%。催化剂重复使用5次后,收率... 通过水热法合成出Dawson结构磷钨杂多酸,并考察了其催化环己醇脱水制备环己烯的性能。结果表明:当ω(H6P2W18O62·nH2O)=4.2%(以环已醇质量计),在170~180℃反应35min,环己烯收率可达93.0%。催化剂重复使用5次后,收率仍可达到75.0%。本法是一种催化合成环己烯的简单易行的典型绿色工艺。 展开更多
关键词 h6p2w18o62 环己醇 环己烯
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α-H_6P_2W_(18)O_(62)·37H_2O的热稳定性 被引量:8
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作者 赵俊伟 于丽 王敬平 《化学研究》 CAS 2003年第2期28-31,共4页
通过溶解性实验、变温红外、紫外光谱、X射线粉末衍射(XRD)和热重-差热分析(TG DTA)等手段,对Dawson结构钨磷酸的热稳定性进行了较系统的研究,结果表明,阴离子骨架在360℃左右开始分解,并提出了化合物热分解的可能机理.
关键词 α-h6p2w18o62·37h2o 热稳定性 杂多酸 钨磷酸 杂多化合物 DAwSoN结构
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Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物[{Y(DMSO)_5(H_2O)_3}{Y(DMSO)_8}][P_2W_(18)O_(62)]·2DMSO·2H_2O的合成、性质及晶体结构 被引量:4
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作者 王敬平 郭东杰 牛景扬 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期579-584,共6页
以α-H6P2W18O62·nH2O,Y2O3,DMSO(二甲亚砜)为原料合成了Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物犤狖Y(DMSO)5(H2O)3狚狖Y(DMSO)8狚犦犤P2W18O62犦·2DMSO·2H2O(1),化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=5803.06,a=1.76... 以α-H6P2W18O62·nH2O,Y2O3,DMSO(二甲亚砜)为原料合成了Dawson结构聚金属氧酸盐有机-无机复合物犤狖Y(DMSO)5(H2O)3狚狖Y(DMSO)8狚犦犤P2W18O62犦·2DMSO·2H2O(1),化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=5803.06,a=1.7614(4)nm,b=3.1527(6)nm,c=2.1523(4)nm,β=90.40(3)°,V=11.963(4)nm3,Dc=3.222g·cm-3,μ=18.566mm-1,Z=4,F(000)=10464。由17342个可观测衍射点犤I≥2σ(I)犦用于精修所有的结构参数,得一致性因子R=0.0745,wR=0.1438。结构解析表明,化合物中两个Y3+离子的配位环境均为八配位的畸变双冠三棱柱构型。CV行为研究表明,标题化合物中阴离子(pH=5.5)存在五步还原过程,得电子数依次为1,1,1,1,2。化合物的IR光谱和X-射线衍射结果表明,固态条件下配阳离子与杂多阴离子之间存在较强的相互作用。 展开更多
关键词 DAwSoN结构 聚金属氧酸盐 有机-无机复合物 [(Y(DMSo)5(h2o)3}{Y(DMSo)8}][p2w18p62]·2DMSo·2h2o 合成 性质 晶体结构
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Ag_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2/膨胀石墨复合光催化剂的制备及甲基橙的降解 被引量:1
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作者 占昌朝 曹小华 +3 位作者 谢宝华 刘康强 叶志刚 余盛禄 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期163-167,共5页
以钛酸四丁酯为钛源、膨胀石墨(EG)为载体,通过溶胶凝胶-浸渍法制备了Ag_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2/EG复合光催化剂。采用SEM,EDS,XRD,FTIR,UV-vis等技术对其进行表征,研究了该催化剂在紫外光及可见光下对甲基橙的降解性能。表征结果显示:... 以钛酸四丁酯为钛源、膨胀石墨(EG)为载体,通过溶胶凝胶-浸渍法制备了Ag_6P_2W_(18)O_(62)/TiO_2/EG复合光催化剂。采用SEM,EDS,XRD,FTIR,UV-vis等技术对其进行表征,研究了该催化剂在紫外光及可见光下对甲基橙的降解性能。表征结果显示:Ag_6P_2W_(18)O_(62)被成功负载到TiO_2上且保持Dawson结构;经Ag_6P_2W_(18)O_(62)表面修饰后的复合光催化剂可见光吸收性能增强;EG提供的丰富孔道有利于有机污染物吸附去除。实验结果表明:在甲基橙质量浓度为20 mg/L、催化剂加入量为1.0 g/L、反应温度为25℃的条件下,n(Ag)∶n(Ti)=1∶16时的复合光催化剂(ATE-2)的紫外光、可见光催化活性最佳;紫外光下反应70 min时甲基橙去除率为96.5%,可见光下反应40 h时甲基橙去除率为83.5%;ATE-2使用5次后,反应70 min时,其甲基橙去除率仍为92.5%。 展开更多
关键词 Ag6p2w18o62/tio2/EG复合光催化剂 钛酸四丁酯 膨胀石墨 甲基橙
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Dawson结构 [(HOCH_2CH_2)_2NH_2]_6·P_2W_(18)O_(62)·6H_2O的合成、表征、晶体结构 被引量:2
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作者 郭东杰 刘锦 王敬平 《化学研究》 CAS 2003年第2期24-27,共4页
由二乙醇胺与H6P2W18O62·nH2O合成了[(HOCH2CH2)2NH2]6·P2W18O62·6H2O(I).单晶结构解析结果表明晶体属三方晶系,空间群为R-3,晶胞参数:a=b=c=1.36298(16)nm,α=β=γ=106.490(17)°,Z=1,V=2.1374(4)nm3,R=0.0837,Rw=... 由二乙醇胺与H6P2W18O62·nH2O合成了[(HOCH2CH2)2NH2]6·P2W18O62·6H2O(I).单晶结构解析结果表明晶体属三方晶系,空间群为R-3,晶胞参数:a=b=c=1.36298(16)nm,α=β=γ=106.490(17)°,Z=1,V=2.1374(4)nm3,R=0.0837,Rw=0.2219.化合物分子由一个P2W18O626 阴离子、六个质子化的二乙醇胺、六个结晶水组成.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在463℃左右分解. 展开更多
关键词 DAwSoN结构 [(hoCh2Ch2)2Nh2]6·p2w18o62·6h2o 合成 表征 晶体结构 杂多化合物 二乙醇胺 电荷转移盐 磷钨酸
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Dawson结构α-H_6P_2W_(18)O_(62)·3(CH_3)_2NH·H_2O的合成、表征和晶体结构(英文) 被引量:1
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作者 魏梅林 刘迎红 +1 位作者 郭东杰 王敬平 《化学研究》 CAS 2003年第4期22-26,共5页
由二甲胺与H6P2W18O62·nH2O合成了电荷转移化合物α H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O.单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.2964(3)nm,b=1.3621(3)nm,c=4.1559(8)nm,β=90.02(3)°,V=7.338(3)... 由二甲胺与H6P2W18O62·nH2O合成了电荷转移化合物α H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O.单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.2964(3)nm,b=1.3621(3)nm,c=4.1559(8)nm,β=90.02(3)°,V=7.338(3)nm3,Z=4.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在430.5℃左右分解. 展开更多
关键词 DAwSoN结构 α-h6p2w18o62·3(Ch3)2Nh·h2o 合成 表征 晶体结构 二甲胺 电荷转移 热分析
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
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作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2(h)-酮 h6p2w18o62 SIo2 医药与日化原料
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮
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作者 刘晓霞 肖欢 杨水金 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期7-11,共5页
采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时... 采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%. 展开更多
关键词 h6p2w18o62/Sio2 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 催化剂
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H_6P_2W_9Mo_9O_(62)·24H_2O催化清洁氧化环己酮合成己二酸 被引量:16
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作者 徐常龙 严平 +2 位作者 曹小华 谢宝华 杨丹 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第3期357-360,共4页
通过水热法合成新型Dawson结构磷钨钼杂多酸催化剂,对催化剂进行FT-IR、TG-DTA表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了优化工艺条件,并探讨了反应机理.结果表明,当n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=... 通过水热法合成新型Dawson结构磷钨钼杂多酸催化剂,对催化剂进行FT-IR、TG-DTA表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了优化工艺条件,并探讨了反应机理.结果表明,当n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.00∶0.15,反应温度100℃,反应时间5h,进行3次平行实验,己二酸平均收率为71.6%,纯度为99.7%.经蒸发浓缩,催化体系可重复使用5次,收率为50.3%. 展开更多
关键词 h6p2w9Mo9o62·24h2o DAwSoN结构 催化氧化 己二酸 环己酮
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H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/TiO_2催化合成乙酸系列酯 被引量:4
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作者 向诗银 陈都 +1 位作者 徐墁墁 杨水金 《湖北师范学院学报(自然科学版)》 2016年第1期107-113,共7页
利用浸渍法以Ti O_2为载体负载Dawson型杂多酸H_6P_2Mo_9W_9O_(62)制备了催化剂H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/TiO_2,采用XRD、IR等技术对其进行表征,以催化合成乙酸异戊酯为探针反应,系统考察了煅烧温度、杂多酸负载量、煅烧时间等制备条件对催... 利用浸渍法以Ti O_2为载体负载Dawson型杂多酸H_6P_2Mo_9W_9O_(62)制备了催化剂H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/TiO_2,采用XRD、IR等技术对其进行表征,以催化合成乙酸异戊酯为探针反应,系统考察了煅烧温度、杂多酸负载量、煅烧时间等制备条件对催化活性的影响。实验表明:制备催化剂的适宜条件为煅烧温度为200℃,杂多酸负载量为20%,煅烧时间为3h.利用该条件下制备的催化剂H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/TiO_2合成乙酸异戊酯,正交实验结果表明,在n(异戊醇):n(乙酸)=1.6∶1.0,环己烷的用量为8.0 m L,催化剂H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/TiO_2的用量为总质量的1.2%,反应时间为120 min的优化条件下,乙酸异戊酯平均收率可达74.8%.在最优反应条件下,乙酸乙酯的收率为56.3%,乙酸正丙酯的收率为74.6%,乙酸正丁酯的收率为76.1%,乙酸正戊酯的收率为90.1%. 展开更多
关键词 h6p2Mo9w9o62 催化合成 乙酸异戊酯
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 被引量:1
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作者 向诗银 何云鹏 +1 位作者 刘晓霞 杨水金 《湖北师范学院学报(自然科学版)》 2014年第2期93-97,共5页
以H6P2W18O62/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为反应物料催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,并且利用正交实验的方法探究了H6P2W18O62/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响。结果表明,在n(n丁醛=0.2mol)∶n(1,2... 以H6P2W18O62/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为反应物料催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,并且利用正交实验的方法探究了H6P2W18O62/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响。结果表明,在n(n丁醛=0.2mol)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为6mL,催化剂H6P2W18O62/SiO2的用量为反应物总质量的1.0%,加热回流的反应时间为60min的优化条件下,产品的平均收率可达92.3%. 展开更多
关键词 丁醛1 2-丙二醇缩醛 h6p2w18o62 SIo2 催化合成
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[CH_3NH_3][NH_3(CH_2)_6NH_3]H_3[P_2Mo_2W_(16)O_(62)]·H_2O的水热合成与表征 被引量:4
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作者 刘宗瑞 王力 +5 位作者 陈保国 许林 王恩波 邢彦 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期772-775,共4页
首次合成了[CH_3NH_3][NH_3(CH_2)_6NH_3]H_3[P_2Mo_2W_(16)O_(62)]·H_2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成产物进行了表征,并用TGA-DSC研究了化合物的热稳定性.晶体属单斜晶系,P2_1/m空间群,a=1.259 6(3)nm,b=1.871 5... 首次合成了[CH_3NH_3][NH_3(CH_2)_6NH_3]H_3[P_2Mo_2W_(16)O_(62)]·H_2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成产物进行了表征,并用TGA-DSC研究了化合物的热稳定性.晶体属单斜晶系,P2_1/m空间群,a=1.259 6(3)nm,b=1.871 5(4)nm,c=1.981 6(4)nm,α=γ=90°,β=90.16(3)°,V=4.671(2)nm^3,Z=2,M_r=4 358.66,D_c=3.100 g·cm^(-3),μ=19.978 mm^(-1),F(000)=3 792,R=0.083 5,R_w=0.202 6.结果表明,在晶体结构内形成了0.736 4 nm×0.835 4 nm的微孔。 展开更多
关键词 [Ch3Nh3][Nh3(Ch2)6Nh3]h3[p2Mo2w16o62h2o 水热合成 表征 晶体结构 钨钼磷酸盐 有机胺 微孔金属氧簇合物
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