HAP-玻璃-α-Al_2O_3复合梯度生物陶瓷涂层的显微结构及其附着强度

利用涂覆烧结法在 α- Al2 O3陶瓷基体表面制备了 HAP-玻璃 (α- Al2 O3)梯度生物活性涂层 ,并研究了涂层组成对显微结构和附着强度的影响。梯度涂层中玻璃组成采用低膨胀低软化温度的 R2 O- Al2 O3- B2 O3- Si O2 系统 ;涂层中的 HAP含量由里到外逐渐增多 ,并在涂层中添加了适量的超细 α- Al2 O3粉体。实验结果表明 ,使用 R2 O-Al2 O3- B2 O3- Si O2 系统玻璃有利于涂层低温烧结和涂层与基体结合 ,在涂层中添加 α- Al2 O3超细粉有利于提高涂层与基体结合强度 ,所制备的梯度涂层与基体的结合强度为 4 8.2 MPa。

CaO-Al_2O_3-SiO_2系统烧结建筑微晶玻璃颗粒高温摊平影响因素研究

烧结法微晶玻璃装饰板材是一种新型建筑装饰材料。其表面花纹的大小由表面玻璃颗粒度所决定。玻璃颗粒度不同对烧结法微晶玻璃的表面性能会产生不同的影响。本文利用正交实验研究了影响烧结法微晶玻璃颗粒高温摊平的因素。对玻璃颗粒的高温摊平的影响顺序为:烧成温度、成分(CaO/Al2O3)、颗粒度和烧成时间。在成分、烧成时间不变的前提下,玻璃颗粒的平均粒径增加2mm,其烧成温度需提高5～8℃。在成分、烧成温度不变的前提下,玻璃颗粒的平均粒径增加2mm,其烧成时间需增长20～30min。

Al_2O_3对CaO-Al_2O_3-SiO_2-Na_2O系微晶玻璃结构与性能的影响

利用烧结法工艺制备CaO-Al_2O_3-SiO_2-Na_2O系微晶玻璃,通过DTA、XRD、IR和SEM等分析手段,系统研究Al_2O_3对CaO-Al_2O_3-SiO_2-Na_2O系微晶玻璃的结晶温度、晶体结构以及性能的影响。研究表明:随着Al_2O_3质量分数升高,初始析晶温度升高,晶体尺寸增大、析晶率升高,微晶玻璃的表观体积密度、显微硬度和抗折强度呈先增加后降低的趋势。在本实验条件下,最佳的Al_2O_3质量分数为11.77%。

MgO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃的IR、DTA和XRD研究

利用红外光谱、差热分析、Ｘ射线粉末衍射、电子显微镜等手段研究了含有ＴｉＯ２和ＺｒＯ２的薹青石微晶玻璃的分相、成核与析晶过程．热处理过程中玻璃首先发生分相，富含钛离子的一相呈现点滴状，均匀分散于玻璃基体中．随后玻璃中析出大量微小的镁铝钛酸盐晶粒，并保持与玻璃分相类似的显微结构形貌．在玻璃析晶过程中钛离子逐渐向六配位状态转化，表明玻璃中钛离子参与形成晶相，玻璃相中钛离子含量逐渐减少．

溶胶-凝胶法制备Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃粉末

采用溶胶-凝胶法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃粉末,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段研究了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃的晶化过程,探讨了热处理温度和时间对晶相形成及晶体粒径的影响。结果表明:玻璃在热处理650℃下开始析晶,在1150℃左右晶体生长基本完全。随着热处理温度的升高和热处理时间的增加,晶体粒径增大。

CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5-(F)微晶玻璃的析晶及特征

采用熔融法制备了不同P2O5及F含量的CaO-MgO-Al2O3-SiO2-P2O5-(F)基础玻璃试样,研究了CaO-MgO-Al2O3-SiO2-P2O5-(F)系微晶玻璃的析晶及特征。结果表明:在CaO-MgO-Al2O3-SiO2-8.0wt%P2O5玻璃中,表面析晶和内部析晶同时存在,析出晶体主要为钙长石(CaAl2Si2O8)相、硅灰石(CaSiO3)和α-磷酸钙(Ca3(PO4)2)。玻璃中P2O5含量的提高抑制玻璃的表面析晶,同时促进了玻璃的整体析晶和α-磷酸钙晶体析出。同时添加P2O5和F的玻璃试样以整体析晶为主,析出晶体为块状氟磷灰石和粒状钙长石相。

P_2O_5含量对Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5系统玻璃结构和析晶性能的影响

采用高温熔融冷淬法制备Al2O3-SiO2-P2O(5ASP)系统玻璃,用原位晶化法获得了磷酸盐微晶玻璃;用IR、DSC、XRD、SEM等测试方法表征了玻璃结构及析晶性能,讨论了P2O5含量对ASP玻璃结构和析晶性能的影响。结果表明:P2O5含量在35～50%能形成稳定的ASP玻璃。在磷含量较低时,玻璃结构中的P5+主要以不含P=O双键的[PO4]四面体形式存在,P2O5含量较高时,结构中的P-O-键削弱,P=O双键加强,P5+部分以含P=O双键的[PO4]四面体形式存在。随着P2O5含量的增加,玻璃稳定性变差,析晶趋势增强;晶化后的玻璃以AlPO4为主晶相,同时含有少量的Al(PO)3晶相,当晶化温度由650℃升高到800℃时,晶相含量增加并出现YPO4晶相。

添加P_2O_5及F对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃形成及析晶的影响

为了研究P_2O_5及氟化物对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃形成及析晶的影响,采用高温熔融法制备了不同P_2O_5及氟化物含量的玻璃试样。结果表明:玻璃的形成范围大致为(P_2O_5%+F%)≤10%。在氟化物的添加量较低时,试样仅发生表面析晶,析出晶体为硅灰石(CaSiO_3)和少量的钙长石(CaAl_2Si_2O_8)。随着氟化物含量是增加,试样在表面和内部都析出晶体,最终形成"整体"析晶的状态。P_2O_5的加入抑制了表面析晶,但促进了玻璃的分相和整体析晶。同时添加P_2O_5及氟化物将促进晶体的整体析出和晶体的生长,P_2O_5加入量的提高有利于氟磷灰石[Ca_5(PO_4)_3F]的析出,而氟化物含量的提高增加了钙长石的析出。

热处理对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃瓷砖釉面力学性能的影响

采用等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)、热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、维氏显微硬度测试和扫描电镜(SEM)分析研究热处理对合作单位博德精工提供的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃瓷砖釉面力学性能的影响,以期提高耐磨性能和优化热处理工艺。分别采用传统的两步法和一步法处理瓷砖釉面,结果表明,试样经过750℃保温120min—950℃保温90min和900℃保温2h处理后均析出透辉石、钡长石和氧化锆,大约能够使釉面硬度提高15%和13.6%。另外,试样经940℃保温5min处理后,发生氧化锆相变增韧,硬度提高约11.5%。考虑到工厂的生产实际,氧化锆相变增韧处理是提高瓷砖秞面力学性能的最佳热处理方式。

Li_2O-Al_2O_3-SiO_2-B_2O_3系统玻璃纤维的核化晶化机理

本文运用扫描电镜、X射线衍射定性分析和定量分析等手段,研究了以TiO_2为成核剂的Li_2O-Al_2O_3-SiO_2-B_2O_3系统玻璃纤维的核化晶化机理。结果表明,不加TiO_2时,纤维析晶与同成份的块状玻璃明显不同,而且析晶具有明显的方向性。添加TiO_2后,整个纤维内部均匀析晶。另外,TiO_2的加入降低了高温粘度,升高了低温粘度,加快了析晶速度,并促使β-锂霞石(Li_2O·Al_2O_3·2SiO_2)较快地向β-锂辉石(Li_2O·Al_2O_3·4SiO_2)转变。

玻璃粉料粒度对B-Al-Si/Al_2O_3性能的影响

通过改变球磨时间,得到不同粒度的B2O3-Al2O3-SiO2(简称B-Al-Si或BAS)玻璃粉料。在玻璃粉料中混入质量分数为40%的Al2O3陶瓷粉末,用流延法制备了低温共烧BAS/Al2O3玻璃/陶瓷复相材料。研究了烧结温度和玻璃的粒度对复相材料的烧结性能、介电性能和热稳定性的影响。结果表明:在800～900℃,材料致密化后析出钙长石晶体;球磨1h的玻璃粉料与w(Al2O3)40%混合烧结的复相材料的性能最优,850℃保温30min后,于10MHz测试,其εr=7.77,tanδ=1×10-4;扫描电镜显示其微观结构致密,有少量闭气孔。

CaO-Al_2O_3-SiO_2-F系统玻璃密度与结构关系研究

采用传统熔融冷却法制备了CaO-Al2O3-SiO2-AlF3(A系列)和CaO-Al2O3-SiO2-CaF2(C系列)系统玻璃,在其组成范围SiO2>45mol%、Ca/Al>1(mol)、F/Al<1(mol)内,利用Doweidar密度模型在CaO-Al2O3-SiO2-F系统玻璃A系列和C系列中分别得到AlO3F四面体的体积,其值可认为是一常数VAl-f=57.82×10-24cm-3,与引入氟的形式(CaF2或AlF3)和化学计量浓度的改变无关;AlO4四面体的体积大于AlO3F四面体体积(VAl-f>VAl-o),分析认为这与质点间的键力发生改变有关(fAl-f<fAl-0),键力越小,质点间的距离越大,使VAl-f变大。由此模型得到的CaO-Al2O3-SiO2-F玻璃理论计算密度值与实际测量密度值基本相符,误差小于0.03%。

CaO-Al_2O_3-SiO_2-F玻璃的红外光谱和热膨胀行为

采用传统熔融冷却法制备了CaO-Al2O3-SiO2-AlF3(A系列)和CaO-Al2O3-SiO2-CaF2(C系列)系统玻璃。利用傅立叶红外光谱(FTIR)研究了氟对玻璃结构的影响,使用最小二乘曲线拟合法对第1谱带分峰拟合,并对次强谱带的弯曲振动分类,分析了各组振动与氟的关系。另外通过玻璃的热膨胀行为分析了氟对玻璃软化温度和热膨胀系数的影响。结果表明,氟在A系列和C系列中玻璃的结构变化不大,氟主要与铝生成Al-F键作为网络形成体存在,氟含量最大的A4中生成[AlO3F]四面体和[AlO2F2]四面体;氟含量增加,A系列和C系列的软化温度(Tf)都会降低,而热膨胀系数变化不大。

Y_2O_3掺杂对Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5系统玻璃结构和析晶性能的影响

采用高温熔融冷淬法制备了Al2O3-SiO2-P2O5(ASP)系统玻璃,用原位晶化法获得了磷酸盐微晶玻璃;用IR、DSC、XRD、SEM等测试方法表征了玻璃结构及析晶性能,讨论了稀土Y2O3掺杂对ASP玻璃结构和析晶性能的影响。结果表明:Y2O3处于ASP的玻璃结构空隙中,起网络修饰体的作用,并未改变玻璃的基本结构,但Y3+离子会加强玻璃中P-O-键的伸缩振动。当Y2O3的掺杂量少于1.5wt%时,随着Y2O3含量的增加,玻璃的稳定性增强,析晶活化能升高;引入量为1.5wt%时,玻璃的稳定性最好,析晶活化能最大,玻璃不易析晶;掺杂量多于1.5wt%时,稳定性开始下降,析晶活化能降低。少量Y2O3掺杂并未改变玻璃析出的晶相种类,析出的主晶相仍为AlPO4,次晶相为Mg3(PO4)2,但玻璃中加入适量的Y2O3会减少次晶相Mg3(PO4)2的析出量。

Y_2O_3对高分子网络凝胶法制备Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃性能的影响

以丙烯酰胺、N,N′亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li2OAl2O3SiO2(LAS)微晶玻璃超微粉末,并掺杂了稀土氧化物Y2O3。将粉体压制烧结得到微晶玻璃块体。用IR,XRD,SEM等测试手段研究了掺杂对微晶玻璃组织与性能的影响,测定了微晶玻璃的热膨胀系数。实验表明:Y2O3使微晶玻璃的相变温度降低到900℃;掺杂后微晶玻璃的粒径减小;高分子网络凝胶法制备的Li2OAl2O3SiO2(LAS)微晶玻璃热膨胀系数达到107数量级,掺Y2O3使Li2OAl2O3SiO2(LAS)微晶玻璃的热膨胀系数提高。

液相沉淀法制备Al_2O_3-SiO_2-CaF_2系玻璃粉体的晶化特性

采用液相沉淀法制备了超细Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体，并对粉体进行了不同温度下的热处理，借助XRD、TEM、DSC等手段研究了初始粉体特征及晶化特性．结果表明，液相沉淀初始粉体呈典型的非晶态特征，粉体颗粒呈近球形形貌，颗粒尺寸在30-70nm范围内；温度在500-800℃范围内，粉体发生一系列析晶转变，在温度约为545℃时优先析出CaF2晶相，随温度升高，依次析出Al2SiO5、Ca2SiO4等晶相．

氧化锌对MgO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃结构和性能的影响

采用熔融法制备不同氧化锌含量的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃,采用差热分析法研究氧化锌含量对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃转变温度和晶化峰值温度的影响,利用红外光谱技术研究氧化锌对玻璃结构的影响,并验证玻璃的差热分析结果,采用粉末X射线衍射分析对950℃烧结后的微晶玻璃样品进行晶相分析。结果表明:少量氧化锌的加入(w(ZnO)≤3%)能够促进玻璃粉体的烧结致密化,过多的氧化锌将阻止样品的烧结。样品的介电常数和膨胀系数随着氧化锌的增加而增加。样品的介电损耗随氧化锌的增加呈先降后升的变化,与密度的变化规律相反。

液相沉淀Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5-CaF_2系玻璃粉体的性能表征

选取几种分别含有Al3+,SiO32-,P3O105-,Ca2+,F-的无机盐作为初始反应物,采用液相沉淀法合成了Al2O3-SiO2-P2O5-CaF2系纳米玻璃态粉体,在400～900℃温度范围内对粉体进行热处理,借助TEM,EDAX,XRD,IR,DSC等分析手段表征了粉体的形貌、化学组成、结晶状态、玻璃结构及析晶特性。结果表明,该液相沉淀粉体由含有Al,Si,Ca,P,O,F元素的中空近球状纳米粒子组成,粒径约在30～70 nm范围内,呈典型的非晶态特性。当热处理温度达到600℃时,晶相CaF2优先析出,随温度的升高,Al2SiO5,Ca2SiO4,Ca3(PO4)2等晶相相继析出。其主体结构为[SiO4],[AlO4],[PO4]四面体以共用角顶氧原子的相连形式而构成空间网络结构。

不同炭化温度制备的C/0.5Al_2O_3-0.5P_2O_5-100SiO_2凝胶玻璃的光学性质

通过醇盐不完全水解制备了含有有机基团(O-C_2H_5)的0.5Al_2O_3-0.5P_2O_5-100SiO_2凝胶,在氮气中加热到300～700℃使其中的有机基团炭化,得到镶嵌在凝胶玻璃中不同尺寸的碳纳米颗粒.利用高分辨电镜、X射线衍射和喇曼光谱研究了碳纳米颗粒的结构,发现凝胶玻璃中的碳颗粒为非晶碳纳米颗粒.测试了它们的吸收光谱,发现了由于量子限域效应引起的吸收边的移动.在532um Nd:YAG激光的激发下镶嵌有碳纳米颗粒的凝胶玻璃有一强的室温发光,发光峰在586um左右.发光峰几乎不随碳纳米颗粒尺寸的变化而变化.这种发光产生于碳纳米颗粒的表面或碳颗粒和凝胶网络的界面.

晶核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃，并经过热处理制得了微晶玻璃。利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究，着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响。结果表明：TiO2更有利于玻璃析晶，但以P2O5为晶核荆的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能。