三联法制备猕猴桃果肉中果胶的工艺研究

分别研究了盐酸-微波法和纤维素酶(Cellulase,Case)-微波法制备猕猴桃果肉中可溶性膳食纤维-果胶(SDF-P),在此基础上,用Box-Behnken响应曲面优化酶解程序,进行三联工艺的整合,试图有效提高SDF-P得率和含量.结果表明,经0.2%盐酸预处理(500 W/40 s微波)后的果肉粉,进入酶解环节并优化,得到的最佳酶解工艺条件为体积浓度0.2%Case、15∶1(V∶W)、500 W和30 s微波处理.采用优化后的三联工艺,极大提高猕猴桃果肉中SDF-P含量至(48.8±0.03)%(p<0.01),纯度提高2.8倍;同时其得率也达到11%左右,分别是酸解或酶解工艺的1.7倍和2.1倍.由此可见,采用酸-酶-微波的三联工艺,可高效制备猕猴桃果肉SDF-P,降低工业成本.

染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。

钙离子添加对沉水植物菹草(Potamogeton crispus L.)和金鱼藻(Ceratophyllum demersum L.)富集水体磷的影响

沉水植物光合作用形成的微环境有利于水体中钙和磷形成CaCO3-P共沉淀,从而将水体中的磷永久性去除,避免植物腐烂后的二次污染.但不同的沉水植物种类形成CaCO3-P共沉淀的能力不同.本文以沉水植物菹草(Potamogeton crispus L.)和金鱼藻(Ceratophyllum demersum L.)为实验对象,研究水体中添加钙离子(0、100 mg/L)对水体磷(磷浓度:0、0.2、2 mg/L)的去除和植物富集磷的差异,并通过植物灰分磷的组分分析,聚焦植物钙磷的变化,为生态修复中沉水植物的选择提供理论依据.结果表明:(1)菹草和金鱼藻体系中总磷(TP)和溶解性反应磷(SRP)浓度显著下降,添加钙离子使降幅升高,且菹草体系中水体TP和SRP降幅均高于金鱼藻TP和SRP降幅;(2)菹草的干重全磷在高磷低钙(2-0)水平最高,灰分总磷在高磷高钙(2-100)水平最高,而金鱼藻干重全磷在高磷高钙(2-100)水平最高,灰分总磷在中等磷低钙(0.2-0)水平最高;(3)在2 mg/L的磷浓度下,添加钙离子使菹草的钙磷(HCl-P)和水溶性磷(H2O-P)含量升高,有机磷(NaOH-P)含量降低,结果使灰分总磷含量升高,而金鱼藻NaOH-P升高,HCl-P和H2O-P含量均降低,结果使灰分总磷降低.这表明菹草通过提高吸附性磷和钙磷含量增强磷的富集,而金鱼藻则只显著升高了灰分中有机磷的含量.显然,水体富营养化背景下,相较于金鱼藻,菹草具有更强的形成CaCO3-P共沉淀的能力,具备竞争优势.

多聚磷酸复配体系处理PBO纤维改善表面性能的研究

采用80%的多聚磷酸与98%硫酸、67%硝酸及37%盐酸的复配体系处理PBO纤维,结果其纤维强力大幅下降。用硫酸和硝酸与多聚磷酸复配后处理PBO纤维,纤维失去服用价值。选择多聚磷酸、盐酸进行复配处理PBO纤维,并采用正交试验分析浓度、处理时间以及复配比对PBO纤维强力的影响。进一步测试纤维的毛细效应,采用扫描电子显微镜分析其表面形态,最终选出能较好保持纤维强力的最适宜的工艺:20%多聚磷酸与25%盐酸以体积比1∶1进行复配,处理时间4h。经处理后纤维强力保持率为84.01%,纤维表面有轻微刻蚀,毛细管效应有所提升。

盐酸提取的土壤无机磷酸盐中氧同位素分析

【目的】磷酸盐中的P—O键在自然条件下稳定。磷酸盐中最重和最轻氧同位素(^(18)O和^(16)O)的比值,即δ^(18)O-P,可以表征生态系统中磷的转化。由盐酸提取的土壤无机磷(HCl-Pi)难以被作物直接吸收利用,但在根系分泌物和土壤微生物的作用下,可转化为有效形态。建立δ^(18)O-P测定方法可以为示踪土壤中HCl-Pi的循环、转化过程提供基础。【方法】本文选择潮土和黑土长期定位试验中NK(不施磷肥)、NPK(施用无机磷肥)、NPKM(施用无机磷肥+粪肥)、NPKS(NPK+秸秆还田)4个施肥处理土样,按照土壤磷化学分级方法逐级浸提,收集1 mol/L HCl浸提液,通过磷钼酸铵沉淀、磷酸铵镁沉淀等过程分离纯化其中磷酸盐,获得磷酸银沉淀,利用元素分析仪稳定性同位素比例质谱仪测定氧同位素组成δ^(18)O-P值。【结果】磷酸盐经过分离纯化沉淀3个关键过程,回收率均达到92%以上,损失较少,未出现氧同位素分馏。X射线衍射仪和氧含量测定表明,实验获取磷酸银样品纯度较高。潮土与黑土各处理中HCl-Pi的δ^(18)O-P值分别为17.21‰和17.90‰(NK)、17.25‰和17.61‰(NPK)、17.62‰和17.87‰(NPKM)、17.95‰和17.70‰(NPKS),4个施肥处理之间土壤δ^(18)O-P值无显著差异。【结论】本研究建立盐酸提取土壤磷酸盐中氧同位素分析测定方法,可为农田土壤中磷的循环转化及其溯源研究提供技术支撑。

The Inhibitive Effect of para-Amino Benzoic Acid and Its Polymer on Corrosion of Iron in 1 mol/L HC1 Solution

Poly p-aminobenzoic acid has been synthesized by chemical oxidation method. The inhibitive effect of poly p-aminobenzoic acid on iron in 1 mol/L HCI solution was investigated by polarization and electrochemical impedance spectroscopy and compared with that of monomer p-aminobenzoic acid. The effectiveness of poly p-aminobenzoic acid is very high in comparison with that of monomer. The results show that both cathodic and anodic processes were suppressed by p-aminobenzoic acid and poly p-aminobenzoic acid of iron dissolution in 1 mol/L HCI by their adsorption on the iron surface. The inhibition efficiency of both p-aminobenzoic acid and poly p-aminobenzoic acid were found to increase with the inhibitor concentrations. Ultraviolet （UV） reflectance studies of the iron surface after exposure to inhibitor acid show that poly p-aminobenzoic acid is strongly adsorbed on iron surface.

HCl浓度对水合氧化铁复合吸附剂P吸附效能的影响

为避免传统水合氧化铁(HFO)负载树脂复合吸附剂制备过程中大量使用HCl对设备防腐、安全及环保带来的问题,优化HFO复合吸附剂的制备工艺方法,改变负载液中HCl浓度制备得到多种HFO复合吸附剂,考察制备得到的HFO复合吸附剂对P的吸附动力学、吸附等温线、初始pH、共存离子影响、解吸再生方法等,评价负载液中HCl浓度对吸附剂吸附效能的影响。结果表明,负载液中HCl浓度由2 mol·L^(-1)降低至0.5 mol·L^(-1),并不会显著降低HFO复合吸附剂的P吸附容量。HCl浓度为0.5 mol·L^(-1)时制备得到的HFO复合吸附剂对P的最大吸附容量为29.67 mg·g^(-1),显著高于D201树脂载体(16.39 mg·g^(-1)),其吸附动力学曲线更符合准一级吸附动力学模型,最佳的P吸附pH为6~8,在共存离子Cl^(-)、NO3^(-)、SO4^(2-)、CO3^(2-)浓度为1.0 g·L^(-1)的条件下,吸附剂对P的吸附容量降低31.1%~53.0%。采用5wt%的NaOH溶液能有效实现吸附剂中P的解吸再生。