高氯酸-盐酸体系-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银

从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度（RSD,n=12）为2.2%-4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。

高压微波络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锡

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用HNO3—HCl—HClO4—EDTA微波络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锡的浓度。该方法具有消解完全,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。

四酸浸取补加铁干扰-激光测铀仪测定地质样品中的痕量铀

研究了激光测铀方法中主要干扰元素铁的消除。在盐酸介质的溶液中补加不同含量的铁,加入荧光增强剂,测定铀的含量,该方法检出限达1ng/mL,精密度小于10%。

四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中多种元素

建立了四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铝、钙、镁、铁、钛、锰、钾、钠、钒、钴、镍的方法。本法在四酸溶矿基础上,用HClHCl O4除铬,使铬以氯化铬酰形式挥发除去,消除了铬在测定时对其它元素的干扰,同时弥补了碱熔时无法测定钾、钠的弊端。对试样的分解、铬干扰的消除、溶液中残存铬的影响及仪器参数进行了探讨研究。本法空白值低,检出限为1~48μg/g,方法 RSD（n=12）为0.93%~9.2%,相对误差为-8.2%~3.6%。通过一系列铬铁矿标准物质及实测样品进行方法验证,四酸溶矿测定值与碱熔的ICP-AES的测定值进行比对,结果均在误差范围内,满足地质矿产检测的要求。该法分析过程简单,避免了在溶矿过程中引入其它待测元素,因消除了铬的干扰,一套标准系列即可满足测试要求,实用性强,适合铬铁矿中钾、钠等元素的测定。