HEDP镀铜溶液中聚乙二醇6000含量的测定

采用碘沉淀-分光光度法对羟基乙叉二膦酸(HEDP)镀铜溶液中聚乙二醇6000含量的测定进行了研究。结果表明:HEDP镀铜溶液中铜离子会与碘反应干扰测量结果,采用草酸屏蔽铜离子后,可以准确测定HEDP镀铜溶液中聚乙二醇6000含量,标准回收率为98.08%~99.12%,加标回收率为98.24%~98.80%,测定方法误差满足生产控制要求。

铝合金在HEDP电解液中的阳极氧化行为及膜层结构

选用羟基乙叉二膦酸(HEDP)为电解液对1060铝合金进行阳极氧化,分析了其在恒压氧化过程中的电流变化特征;借助FESEM、EDS、XRD等分析了氧化膜的微观结构、化学组成及其演变过程,探讨HEDP阳极氧化膜的生长机制;通过动电位极化曲线评价HEDP阳极氧化处理铝合金的耐蚀性。结果表明:HEDP体系中铝合金阳极氧化膜的形成是一个电化学成长与化学溶解的动态调整过程。HEDP阳极氧化膜与硫酸阳极氧化膜类似,也呈双层结构;外层为蜂窝孔状结构,只是孔径略大;内层为壁垒型结构,但明显更厚;膜层主要由非晶态Al_(2)O_(3)组成,同时多孔层中含有一定量的水合Al_(2)O_(3)。随着氧化时间的延长,孔径和孔隙率会不断增大;氧化30 min时,膜层厚度为4~5μm,表面孔径为110~120 nm,阻挡层厚度约154 nm。HEDP阳极氧化膜大幅提升了1060铝合金的耐蚀性,且膜层厚度相当时,其耐蚀性优于铬酸阳极氧化膜。

CaCl_2螯合沉淀-Fenton氧化联合处理HEDP镀铜废水

采用CaCl2螯合沉淀-Fenton氧化联合处理湖南湘潭某机械厂1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(HEDP)镀铜废水,研究了螯合剂CaCl2投加量、反应pH、反应时间,Fenton反应pH、反应时间、H2O2用量、[Fe2+]/[H2O2]比值等对处理效果的影响。结果表明,CaCl2螯合沉淀-Fenton氧化联合方法能有效处理HEDP镀铜废水,在优化反应条件下,COD、TP和Cu2+去除率分别达到95.8%、99.8%和99.87%,出水基本达到电镀污染物排放标准(GB21900-2008)要求。

CSNSⅡ真空差分系统设计

CSNSⅡ加速器束流打靶功率从100 kW升级至500 kW,要求直线加速器平均束流功率从5 kW提高到25 kW,脉冲束流强度从12.5 mA提高到大于40 mA,这必然导致直线段常温腔压力上升。差分系统作为常温段与超导段之间的重要匹配单元,其真空系统设计可以大幅降低此区间的压力,同时减少低能差分系统末端的残余气体成分,有效避免常温腔气源对超导腔性能造成影响。目前,直线末端(DTL腔)动态真空约为2.0×10^(-6)Pa,而CSNSⅡ超导腔前后的低能差分系统(LEDP)和高能差分系统(HEDP)动态真空均要求≤5.0×10^(-8)Pa。针对该问题,本文对LEDP和HEDP真空系统进行了系统设计,并通过搭建模拟系统和实验验证了设计的合理性。结果表明,实验结果与模拟结果基本吻合,采用离子泵与NEG泵组合的方案,可以满足LEDP和HEDP的真空需求,并有效减少LEDP末端的残余气体成分。

三价铁盐沉淀-Fenton联合工艺处理HEDP预镀铜废水

采用三价铁盐沉淀-Fenton氧化联合工艺处理湖南某电镀厂羟基亚乙基二膦酸(HEDP)预镀铜废水,研究了三价铁盐沉淀阶段pH、Fe3+投加量、反应时间及Fenton反应阶段pH、H2O2投加量、m[Fe2+]/m[H2O2]、反应时间等因素对处理效果的影响。结果表明,采用三价铁盐沉淀-Fenton氧化工艺能有效处理HEDP预镀铜废水;在优化反应条件下,TP、COD和Cu2+去除率分别达到99.97%、97.88%和99.87%,出水优于电镀污染物排放标准(GB 21900-2008)要求。

羟基乙叉二磷酸(HEDP)的中试合成、复配及现场应用

以工业级乙酰氯、亚磷酸、正丁醇为原料,以"一步法"在50 L工业反应釜中合成羟基乙叉二膦酸(HEDP),并将其与硫酸锌、钼酸钠、葡萄糖酸钠复配制备一种复配型低磷水处理药剂HDW-2,通过考察其阻垢、缓蚀性能,建立了HDW-2药剂浓度与缓蚀阻垢率的线性关系模型,并于山东省某企业进行为期1个月的现场试用。结果表明:当投加量为15 mg/L,即维持PO_4^(3-)含量(质量浓度,下同)为2.02 mg/L时,对碳酸钙的阻垢率达到了96.3%;当投加量为64 mg/L,即维持PO_4^(3-)含量为8.49 mg/L时,缓蚀率达到了95.2%,腐蚀速率仅为0.028 mm/a。HDW-2在循环水系统中的吸附遵循Langmuir等温吸附模型,以此建立以阻垢为主的加药模型为η =ρ^(0.901)-2.13/ρ^(0.901)-1.13,以缓蚀为主的加药模型为η=ρ^(1.491)-26.49/ρ^(1.491)-25.49。现场试应用1个月的跟踪监测数据显示,系统运行稳定,循环水的pH保持在8.07~8.57,电导率保持在1 950~2 690μS/cm,钙硬度与总碱度之和保持在892~1 080 mg/L,氯离子保持在183~287 mg/L,总Fe保持在0.12~0.40 mg/L,腐蚀速率小于0.04 mm/a,总磷(以PO_4^(3-)计)保持在3.37~7.55 mg/L。各项水质指标均达到了甲方考核指标的要求。

^(188)Re—HEDP的制备研究

为了研制一种新型的骨转移疼痛缓解治疗剂－(188)Re－HEDP，合成了配体HEDP，产率大于90％，并用自制(188)W－(188)Re发生器产生的(188)Re标记HEDP。系统地研究了HEDP、SnCl2和VitC的量，溶液pH值，反应温度和反应时间对标记产额的影响。标记物经HPLC和PC检测，放化纯度及标记率大于95％。在体外12h稳定。

水处理剂ATMP和HEDP的协同效应研究

将氨基三甲叉膦酸(ATMP)和羟基乙叉二膦酸(HEDP)进行复配,研究其缓蚀阻垢性能。结果表明,当AT-MP∶HEDP为3∶2时,缓蚀率最大,为95.61%;当Ca2+浓度为250 mg/L时,缓蚀率最大,为92.03%;当ATMP∶HEDP为2∶3时,阻垢率最大为93.46%;当Ca2+浓度在50～150 mg/L时,阻垢率达到90%以上。电极化曲线表明,ATMP和HEDP复配后属于混合型缓蚀剂。缓蚀效果更好,腐蚀产物膜更平整,结构更致密,从而更好地隔离了K55钢与腐蚀介质的接触,进而起到保护钢的作用。

羟基乙叉二膦酸(HEDP)对碳酸钙晶体生长过程影响的原子力显微镜(AFM)研究

用原子力显微镜 (AFM)观测了添加羟基乙叉二膦酸 (HEDP)后的碳酸钙晶粒的表面形貌变化。纯碳酸钙过饱和溶液析出的碳酸钙晶体有两种主要的形态 :薄片状菱形晶体和类似立方体的菱方体晶体。AFM图像显示添加HEDP后菱方体晶体的形貌发生了根本性的变化 ,呈现一种类似多晶的表面结构 ;而薄片状菱形晶体在添加HEDP前后测量不到生长变化。实验结果表明HEDP对薄片状菱形晶体有阻垢效果 。

^（186）Re（Sn）－HEDP的制备及色层分析研究

介绍￣（１８６）Ｒｅ（Ｓｎ）－ＨＥＤＰ的制备工艺，重点研究由ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－７５和国产７１７型阴离子交换树脂组成的复合柱进行放化纯度分析的方法。用高压液相色谱对原料、纯化前后的￣（１８６）Ｒｅ（Ｓｎ）－ＨＥＤＰ作ＵＶ吸收和对应放射性峰比对分析，实验结果表明，ＨＰＬＣ色谱图与文献引用的￣（９９）Ｔｃ－ＨＥＤＰ、￣（１８６）Ｒｅ（Ｓｎ）－ＨＥＤＰ的ＨＰＬＣ色谱图基本一致，产品中杂质含量远比文献中的同类产品要少。原来采用的生理盐水和丙酮纸色层分析体系并不能进行放化纯度的分析测定，尤其是在还原不充分、标记率不高的情况下。而复合柱色层却能快速、简便地进行放化纯度的测定，并能对产品进行纯化。经动物实验证明，纯化的￣（１８６）Ｒｅ（Ｓｎ）－ＨＥＤＰ在动物体内分布较理想，小鼠的甲状腺、肝等器官的吸收比未经纯化的￣（１８６）Ｒｎ（Ｓｎ）－ＨＥＤＰ明显减少。

缓蚀阻垢剂HEDP的制备及性能分析

以三氯化磷和乙酸酐为原料,经三步合成羟基乙叉二膦酸(HEDP)并考察其缓蚀阻垢性能;考察了乙酰化反应的条件。结果表明,最佳乙酰化反应合成工艺条件为:反应温度100℃,乙酸酐滴加速率为先快后慢,(CH3CO)2O∶PCl3摩尔比为1∶3;HEDP的最佳使用条件:浓度为10 mg/L,温度为60℃,实验时间为24 h,缓蚀率和阻垢率分别高达86.6%,93.8%。

PBTCA和HEDP低温条件下碳酸钙阻垢性能评价

通过静态阻垢试验研究了PBTCA和HEDP在低温条件下(2~15℃)的阻碳酸钙垢性能。结果表明:PBTCA和HEDP在2~15℃下的阻碳酸钙垢性能良好。初始钙离子+碱度对PBTCA和HEDP的阻垢性能影响较大,当钙离子+碱度从(500+600)mg/L提高至(800+800)mg/L时,PBTCA和HEDP的阻垢率从100%分别降至65%、60%。PO_4^(3-)、Zn^(2+)和浊度等的存在对PBTCA和HEDP阻垢效果的影响较小。

缓蚀阻垢剂(HEDP)的制备工艺研究

羟基乙叉二膦酸（HEDP）是一种常用的水质稳定剂,具有优良的阻垢和缓蚀作用,广泛用于工业循环冷却水系统中.以三氯化磷、冰醋酸和乙酸酐为原料,经焦亚磷酸的制备、焦亚磷酸的乙酰化以及二乙酰焦亚磷酸的水解三步合成羟基乙叉二膦酸,分析了3个合成步骤的影响因素.试验结果显示,在三氯化磷、冰醋酸和乙酸酐的摩尔比为1.24∶3∶0.62,焦亚磷酸制备的反应温度控制在35～ 40℃,焦亚磷酸乙酰化的保温温度为120℃,保温时间为2h,充分水解后得到目标产物,其红外光谱表征表明合成的目标产物为羟基乙叉二膦酸,其收率大于90％,正磷质量分数低于1％,亚磷质量分数低于1％,活性组分大于50％,螯合值大于450 mg/g.

^(188)Re-HEDP的制备和初步动物实验

用188W／188Re发生器淋洗液制备了骨肿瘤治疗剂188Re－HEDP。188Re－HEDP的最佳标记条件为：5mgHEDP，2.0mgSnCl2和1mgVc。在pH2．0的条件下，标记率大于95％，其体外12h内稳定性良好。在制备188Re－HEDP时加入辅剂，注射后4h，小鼠股骨摄取为（7.86±1．62）％ID／g；而对照组仅有（1．92±0.61）％ID／g（P＜0.01）。兔全身显像清晰，说明188Re－HEDP是一个很有前途的骨肿瘤治疗剂。

HEDP在锅炉酸洗中除垢效果的研究

通过不同条件下的失重和酸碱滴定试验，研究了ＨＥＤＰ（１－羟基乙叉－１，１－二膦酸）溶解ＣａＣＯ３垢的性能和规律，并通过试验结果对ＨＥＤＰ的溶垢机理进行了探讨，从而为ＨＥＤＰ在工业锅炉酸洗中的应用提供了依据。

固体防垢块中的HEDP粉末的制备

用固体防垢块防止油井结垢,有效期长。为筛选制作这种固体块所需的材料,评价了7种膦酸盐防垢剂,发现羟基乙叉二瞵酸(HEDP)对碳酸钙垢具有较高的防止能力,且热稳定性好。将HEDP防垢剂水溶液由一定浓度的NaOH中和后,经烘干、粉碎,可制得水溶性好、防垢率高的HEDP钠盐粉末;另一种方法是在HEDP水溶液中按n(Ca(OH)2)/n(HEDP)=1.75的比例加入Ca(OH)2,经过滤、烘干后,可得到能在水中缓慢溶解的HEDP粉末,其主要成分是Ca2HEDP。上述两种HEDP粉末同聚乙烯混炼,可制备出固体防垢块。

HEDP与Fe(Ⅲ)配位化合物的制备和性质研究

制备了K_(3)[Fe(C_(2)H_(5)P_(2)O_(7))2]·4.5H_(2)O和K_(3)[Fe(C_(2)H6P_(2)O_(7))_(2)(OH)2]·3H_(2)O两种固体配合物,用化学分析、穆斯堡尔谱、红外光谱、差热热重分析和电导测定等研究了它们的性质,推测了配合物的结构。

^(188)Re-HEDP治疗转移性骨肿瘤疼痛的临床价值

目的 探讨188Re -HEDP(188铼 - 1-羟基亚乙基二瞵酸盐 )治疗转移性骨肿瘤疼痛的临床价值。方法用188W - 188Re发生器淋洗的188Re示踪剂制备188Re -HEDP ,38例癌骨转移患者用188Re -HEDP治疗 ,观察其疗效。结果 38例经188Re -HEDP治疗后骨痛消失 12例 (31.6 % ) ,骨痛明显减轻 19例 (5 0 % ) ,止痛总有效率为83.7% ;治疗后骨转移灶完全消失 1例 (2 .6 % ) ,转移灶减少或缩小在 5 0 %以上 3例 (7.9% ) ,减少或缩小在 2 5 %以上 5例 (13.2 % ) ,转移灶消失或缩小的总有效率为 2 3.7%。结论 188Re-HEDP对恶性肿瘤多发性骨转移所致疼痛有明显疗效 。

添加剂对HEDP镀铜溶液性能的影响

研究了HEDP镀铜时0.4 g/L添加剂R对镀铜溶液的润湿能力、分散能力、深镀能力的影响规律,并考察了0.4 g/L添加剂溶液在不同金属基体上获得的镀层的外观和结合力。结果表明:加入添加剂前后,溶液的接触角由37.0°降低至24.5°,添加剂的加入使溶液的润湿能力获得明显的改善;溶液中加入0.4 g/L添加剂后分散能力达到80.18%,高于未加添加剂溶液的65.29%,分散能力有所提高;溶液的深镀能力达到100%,150 mm×Φ7 mm的盲孔管件内壁能够全部上镀;利用0.4 g/L添加剂溶液在不锈钢、硅青铜、铝合金以及钛合金上分别镀铜后发现,镀层具有良好的外观质量,热震后镀层未出现鼓包、破裂或脱落现象,镀层具有较高的结合力;铜作为打底层在不锈钢、硅青铜和铝合金上分别镀覆锡、锡铋和银后发现,镀层表面光滑平整,弯折及划格后发现镀层并未出现分层或脱落现象,镀层结合力良好。

HEDP钠盐及质子化双HEDP铜(II)配合物的制备及其表征

本文制备了四种ＨＥＤＰ的钠盐（ＮａＨ３）·２Ｈ２Ｏ，Ｎａ２Ｈ２Ｌ·４Ｈ２Ｏ，Ｎａ３ＨＬ·４·５Ｈ２Ｏ，Ｎａ４Ｌ·８Ｈ２Ｏ）和ＨＥＤＰ铜（ＩＩ）的配合物Ｃｕ（Ｈ３Ｌ）２·１２Ｈ２Ｏ，并用元素分析、电位滴定和红外光谱作了表征。其中Ｌ＝ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３）２。