基于HPLC-HESI-HRMS的水冬瓜根皮化学成分分析

为探究水冬瓜根皮中的化学成分,本文基于HPLC-HESI-HRMS方法对水冬瓜根皮中化学成分进行了分析与推测。采用ThermoFisher Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温:40℃;质谱使用HESI离子源,正离子和负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z:100~1500 Da,结合Compound Discoverer 3.0数据库及相关文献数据分析水冬瓜根皮的主要化学成分。结果表明,通过高分辨质谱正、负离子质谱信息及相关文献数据对照,共推断出36个化合物,包括10个有机酸类化合物,4个生物碱类化合物,1个氨基酸类化合物,2个苯丙素类化合物,2个酯类化合物,2个萜类化合物,2个芳香含氧衍生物类化合物,4个酰胺类化合物,9个其他类化合物。HPLCHESI-HRMS方法为水冬瓜根皮药材的质量控制提供技术支持,为阐明水冬瓜根皮药材的药效物质基础提供了有力的数据依据。

改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量

建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。

苗药水冬瓜叶化学成分的HPLC-HESI-HRMS分析

目的采用HPLC-HESI-HRMS技术对苗药水冬瓜叶中的化学成分进行定性分析。方法采用ThermoFisher Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱使用HESI离子源,正离子和负离子模式下采集数据。同时采用HPLC比较7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷对照品与样品中化合物17,20,24,25保留时间(t R)差异性,比较薄层色谱荧光特征与比移值(Rf值),并参考文献中有关7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷质谱裂解碎片特征综合进行验证。结果通过高分辨质谱正、负离子质谱信息、数据库及相关文献数据对照,共推测出苗药水冬瓜叶中38个化合物,包括3个氨基酸类化合物,5个生物碱类化合物,10个有机酸类化合物,3个苯丙素类化合物,3个芳香含氧衍生物类化合物,3个萜类化合物,6个黄酮类化合物,1个酰胺类化合物,4个其他类化合物。验证结果表明,7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷对照品分别与化合物17,20,24,25的t R相比差异均<0.1 min;在药材样品溶液、7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷对照品色谱相应的位置上分别显相同颜色的蓝色荧光斑点,Rf值一致;文献表明化合物17,20,24,25分别与7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷具有相似的质谱裂解碎片特征。结论初步鉴定出化合物17,20,24,25分别为7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷。HPLC-HESI-HRMS对苗药水冬瓜叶中化学成分的初步推测具有一定的科学性,为阐明苗药水冬瓜叶药材的药效物质基础提供依据。

LC-HESI/MS/MS法同时测定人血浆中氨氯地平、贝那普利和贝那普利拉

建立液相色谱-加热电喷雾电离串联质谱（LC．HESI／MS／MS）法同时测定人血浆中氨氯地平、贝那普利和贝那普利拉，并研究复方苯磺酸氨氯地平盐酸贝那普利胶囊在中国健康志愿者体内的药物动力学特性。本法采用幽．氨氯地平作为氨氯地平的内标、乌苯美司作为贝那普利和贝那普利拉的内标。血浆样品以沉淀蛋白法进行处理，CapcellMGC18柱（100mm×4．6mm，5um）为分析柱，甲醇-乙腈-5mmol·L-1醋酸铵水溶液一甲酸（30：30：40：0．1）为流动相进行色谱分离；采用加热电喷雾电离源（HESI），SRM扫描方式。氨氯地平在0．02～6．00ng·mL-1、贝那普利和贝那普利拉在O．2～1500ng·mL-1内线性良好（P〉0．99）。氨氯地平、贝那普利和贝那普利拉定量下限分别可达0．02、0．2和0．2ng·mL-1，各待测物的日内、日间精密度以及准确度均符合生物样品分析相关要求。血浆样品经历4次冷冻-解冻循环和乏O℃放置93天条件下均稳定。本方法适合用于复方苯磺酸氨氯地平盐酸贝那普利胶囊的人体药物动力学研究。

TEL教学改革对八年制医学生心理压力的影响研究

本研究以测试强化学习(Test-Enhanced Learning,TEL)教学改革为例,研究了教学改革对八年制医学生心理压力的影响,发现TEL教学改革使学生HESI(the higher Education Stress Inventory)评分高于对照组,使学生担心学业负担的压力提高,但不影响学生在考试中能力的发挥,提示在教学中应制定合理的教学计划,使医学生能根据自身能力、特点来控制学业负担,以收到更好成效。

两种一维纳米结构钒氧化物的合成与表征

在水热条件下，分别利用十六胺和十六烷基三甲基溴化铵为模板，合成了两种一维纳米结构的钒氧化物：纳米管和纳米棒，采用XRD、TEM、HRTEM、FT-IR、TG／DTA对产物的形貌和结构进行了表征。研究表明，纳米管的长度主要分布在1～10μm，外径50～100nm，内径10～30nm；纳米棒长1～2μm，径向尺寸50～200nm。

荷人鼻咽癌裸鼠骨髓细胞DNA合成及凋亡相关基因表达的生物节律的初步研究

背景与目的:有关鼻咽癌的生物节律特征尚未见文献报道。本文拟探索荷人鼻咽癌裸鼠骨髓细胞的DNA合成及几种凋亡相关基因表达的生物节律,为临床制定鼻咽癌时辰化疗方案提供必要的参数。方法:BALB/C裸小鼠69只,置于程控的独立光照系统(12h光照,12h黑暗)同步化至少3周。然后双侧腋窝皮下接种人鼻咽低分化鳞癌细胞(CNE-2)裸小鼠移植瘤,成瘤后按6个不同时间点分批处死小鼠,收集骨髓细胞,固定、染色后流式细胞仪测DNA含量,用ANOVA法检验各期细胞在6个时间点差异的显著性,Cosinor法考察G1、S、G2/M期细胞在24h的分布是否符合余弦函数。部分骨髓细胞经裂解、蛋白定量后用WesternBlot法检测不同时间点p53、p21和Bcl-2三种基因蛋白表达的变化情况。结果:G1、S、G2/M期细胞在3、7、11、15、19、23HALO(HoursAfterLightOnset即灯亮后第3、7、11、19、23h)的分布随时间变化有显著性差异,G1、G2/M期细胞24h变化符合余弦节律,高峰值分别位于10.8HALO和1.8HALO。骨髓细胞p53和Bcl-2蛋白表达24h强度不同。p53在11HALO最强,在7HALO最弱;Bcl-2在15HALO最强,在19HALO最弱,p21蛋白未见表达。结论:荷人鼻咽癌裸小鼠骨髓细胞DNA合成随昼夜交替呈节律变化,p53和Bcl-2蛋白表达随昼夜时间变化而规律性波动。

超声波合成介孔分子筛

Th e synthesis of mesoporous molecular sieve(MMS)abstract:by ultrasonic method was investiga ted under different ultrasonic power and time.The resultant samples were charact erized through measurements of XRD,SEM,TEM,IR,TG,and N 2 adsorption isotherm.Nanometer mesoporous silica analogous to the hexagonal M CM - 41could be obtained over a range of irradiation power above200W within short synthesis time(20min)abstract:and a quiescent time(5h)abstract:.The samples have larger BET surfa ce area and thicker pore wall while its pore size and pore volume are similar to that obtained without ultrasonic.The crystallinity of MMS increase and the size of unit cell reduce as the increasing of ultrasonic power and time.The yield of products increases with the increasing of ultrasonic power.Therefore,ultrasonic irradiation synthesis is a way to save time and energy in preparation of the me so - porous molecular sieve.

氮素形态对作物生理特性及生长的影响

简要综述了近年来对不同氮素形态膜转运蛋白的研究概况。细胞膜上硝态氮和铵态氮均有高亲和和低亲和转运系统。目前已从多种作物中克隆了硝态氮低亲和系统的基因。根系吸收铵态氮 ,具有双动力学特征。研究表明 ,铵高亲和转运体应是AMT1家族的成员 ,此基因在酵母中得到了表达。还综述了氮素形态对作物生理特性影响的研究情况。作物在铵营养增加时 ,NR(nitratereductase,NR)活较高 ;铵态氮营养条件下的GS活性更高。氮素形态对作物光合作用各环节等均产生明显影响。大多数研究认为 ,铵硝态氮混施 ,叶绿素含量高 ;增加铵态氮 ,希尔反应活性升高 ;氮素形态对光合速率的影响尚无定论。氮素形态对RuBPCase活性的影响因植物而异 ;硝态氮明显提高叶片的光呼吸速率。施用硝态氮 ,作物吸收的阳离子量明显增加 ,施用铵态氮 ,作物吸收较多的阴离子。氮素形态使作物体内呼吸途径改变 ,并可改变呼吸商。氮素形态对作物生长的影响 ,至今有不同的看法。

我国聚合物阻垢剂的研究新进展

聚合物阻垢剂是水质稳定剂的一种,广泛应用于工业循环冷却水系统中。从天然聚合物、羧酸类聚合物、磺酸类聚合物、含磷聚合物以及新型绿色聚合物等几个方面,介绍了我国聚合物阻垢剂的研究新进展,并提出其今后发展的一些建议。

百日草链格孢菌毒素对加拿大一枝黄花叶片伤害的生理生化研究

采用植物抗性生理和光合生理的分析测定技术,研究了分离自罹病苍耳植株上的百日草链格孢菌产生的毒素对加拿大一枝黄花叶组织细胞膜透性、丙二醛(M DA)含量、光合能力以及过氧化物酶(POD)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)和过氧化氢酶(CAT)活性的影响.结果表明,百日草链格孢菌毒素使加拿大一枝黄花叶组织细胞膜透性上升,膜脂过氧化加强,M DA含量上升;叶片的POD、APX和CAT的活性均较对照降低,其光合作用明显地受到抑制.说明百日草链格孢菌毒素具有防除加拿大一枝黄花的潜力.

稀土固体超强酸SO_4^(2-)-La^(3+)/TiO_2催化合成苯乙酮环乙二缩酮

以稀土固体超强酸SO2 -4-La3 + /TiO2 为催化剂 ,苯乙酮和乙二醇为原料催化合成苯乙酮环乙二缩酮 ,并考察了影响反应的因素。实验结果表明 ,该催化剂用于催化合成苯乙酮环乙二缩酮 ,催化活性高 ,可反复使用 ,反应条件温和 ,操作方法简便。当SO2 -4-La3 + /TiO2 催化剂用量为 1 5g(苯乙酮为 0 2mol)、苯乙酮 /乙二醇摩尔比为 1 /2、带水剂苯用量 4 0ml、反应时间为 3h时 ,苯乙酮环乙二缩酮的收率为 78 6 %。

小鼠SFRP-2基因的克隆及重组腺病毒制备

目的构建小鼠secretedfrizzled-related protein-2(SFRP-2)全基因的重组腺病毒表达系统。方法采用基因工程技术,将SFRP-2基因片段克隆入穿梭质粒pAdTrack-CMV,然后在细菌内与pAdEasy-1进行同源重组,经脂质体转染293细胞包装并扩增腺病毒颗粒。体外原代培养小鼠子宫内膜基质细胞,转染制备的腺病毒颗粒,并用Western blot法检测SFRP-2蛋白的表达。结果构建的小鼠SFRP-2重组腺病毒载体的效价达到5.6×1012pfu/mL,转染原代培养的小鼠子宫内膜基质细胞48h后,有SFRP-2蛋白的明显表达。结论成功构建含小鼠SFRP-2全基因的重组腺病毒载体。

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下应用微波辐射技术合成β-萘乙醚。运用正交实验方法确定了最佳合成条件:β-萘酚与乙醇摩尔比1∶5.5、催化剂与反应物质量比1∶5.95、反应温度100℃、反应时间20 min。在此最佳条件下,产物收率可达70%以上。采用熔点法和红外光谱法对产品进行了表征。

两种麻醉方法用于宫腔镜手术的效果比较

目的 探讨不同麻醉方法用于宫腔镜手术的效果及其对患者呼吸、循环功能的影响.方法 回顾性分析70例宫腔镜手术患者的临床资料.按照麻醉方式不同将患者分成静脉麻醉组和腰麻-硬膜外联合麻醉(CSEA)组,每组35例.静脉麻醉组采用丙泊酚2 mg/kg+芬太尼1 μg/kg静脉注射全麻,CSEA组硬膜外穿刺后注射0.75%罗哌卡因行CSEA.两组患者术中连续监测并记录诱导麻醉前、意识消失时、手术10 min及术毕时循环、呼吸等生命体征,观察呼吸抑制及皱眉或脚趾上翘的发生情况.结果 静脉麻醉组患者意识消失时平均动脉压[MAP,(69.9±8.1) mm Hg(1 mm Hg=0.133 kPa)]、心率[HR,(75.5±6.8)次/min]、脉搏血氧饱和度(SpO2,0.921±0.012)均较诱导麻醉前[分别为(85.2±8.8) mm Hg、(86.1±9.7)次/min、0.977±0.012]有不同程度降低(均P【0.05),但均在正常参考范围,无需处理,术毕时恢复至正常水平.CSEA组患者诱导麻醉前后各时间点MAP、RR、SpO2均无明显变化;而意识消失时MAP、SpO2和手术10 min时MAP均较静脉麻醉组明显升高(均P【0.05).静脉麻醉组有11例发生呼吸抑制(占31.4%),有14例发生皱眉或脚趾上翘(占40.0%);而CSEA组无一例发生上述症状.结论 两种麻醉方法均可用于宫腔镜手术,但罗哌卡因CSEA效果更优,并有利于术者及早发现及预防水中毒.

对甲苯磺酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

用对甲苯磺酸作催化剂 ,由邻苯二甲酸酐和正丁醇合成了邻苯二甲酸二丁酯 ,当邻苯二甲酸酐、正丁醇和对甲苯磺酸的摩尔比为 1∶ 4∶ 0 .0 5,回流分水 3h,酯收率达 98% .

SP-K抗静电剂的合成及应用

SP-K抗静电剂是一种季铵盐型阳离子表面活性剂,主要用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚酯等塑料制品的静电消除剂,是用氯代十二烷与二乙醇胺反应制得烷基二乙醇胺后,再与硫酸二乙酯反应而制得的。其最佳反应温度为155～165℃,最佳反应时间为4h。与其它同类产品(如SH-105)相比,SP-K抗静电剂具有抗静电效果好、加工工艺方便、耐温性能好等特点。

骨水泥注入中空侧孔椎弓根钉内固定治疗伴有骨质疏松症的腰椎滑脱

目的探讨骨水泥注入中空侧孔椎弓根钉内固定治疗伴有骨质疏松症的腰椎滑脱的临床疗效。方法采用骨水泥注入中空侧孔椎弓根钉内固定治疗15例伴有骨质疏松症的腰椎滑脱患者。记录手术时间、术中出血量、住院时间、骨水泥注入量、并发症发生情况、植骨融合情况。比较手术前后腰椎骨密度、疼痛VAS评分。结果患者均获得随访,时间13~36(19.8±6.3)个月。手术时间105~170(140.6±17.3)min,术中出血量170~800(410.0±133.3)ml,住院时间9~21(15.0±2.8)d;每个中空椎弓根钉内注入骨水泥1~2(1.5±0.3)ml。术后X线片显示滑脱椎体均复位。术中3例发生椎旁骨水泥渗漏;术后均未发生神经、血管损伤等并发症。术后1年疼痛VAS评分、腰椎骨密度均明显优于术前(P<0.05)。末次随访时,腰椎X线片显示椎弓根钉无松动、移位、断裂,椎弓根钉周围未见透亮线,均达植骨融合。结论骨水泥注入中空侧孔椎弓根钉内固定治疗伴有骨质疏松症的腰椎滑脱疗效可靠。

胡天成驱虫药治疗抽动症

胡天成认为抽动症病位多在肝,与心、脾、肺、肾有关,涉及风、热、痰、湿、虚等,肝风与此病关系密切;实证多属湿热内蕴、痰热内蕴、脏腑积热等;虚证多属气虚、血虚、脾胃虚弱等。无论虚实,均可导致五脏功能失司,邪气壅滞,影响肝木疏泄,肝风内动。胡天成教授治疗善用槟榔、鹤虱、雷丸、榧子、芜荑等驱虫药,祛除五脏六腑壅滞之邪。附验案2则。

谈学位、学术、成果论文数据库之建设

本文对如何建立我馆学位、学术、成果论文数据库 。